ISO 6488-2004 Tobacco and tobacco products - Determination of water content - Karl Fischer method《烟草和烟草制品 水含量的测定(卡尔·费休法)》.pdf

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1、 Numro de rfrence ISO 6488:2004(F) ISO 2004NORME INTERNATIONALE ISO 6488 Deuxime dition 2004-02-15Tabac et produits du tabac Dtermination de la teneur en eau Mthode de Karl Fischer Tobacco and tobacco products Determination of water content Karl Fischer method ISO 6488:2004(F) PDF Exonration de resp

2、onsabilit Le prsent fichier PDF peut contenir des polices de caractres intgres. Conformment aux conditions de licence dAdobe, ce fichier peut tre imprim ou visualis, mais ne doit pas tre modifi moins que lordinateur employ cet effet ne bnficie dune licence autorisant lutilisation de ces polices et q

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5、comits membres de lISO. Dans le cas peu probable o surviendrait un problme dutilisation, veuillez en informer le Secrtariat central ladresse donne ci-dessous. ISO 2004 Droits de reproduction rservs. Sauf prescription diffrente, aucune partie de cette publication ne peut tre reproduite ni utilise sou

6、s quelque forme que ce soit et par aucun procd, lectronique ou mcanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans laccord crit de lISO ladresse ci-aprs ou du comit membre de lISO dans le pays du demandeur. ISO copyright office Case postale 56 CH-1211 Geneva 20 Tel. + 41 22 749 01 11 Fax. + 41

7、 22 749 09 47 E-mail copyrightiso.org Web www.iso.org Publi en Suisse ii ISO 2004 Tous droits rservsISO 6488:2004(F) ISO 2004 Tous droits rservs iiiAvant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de lIS

8、O). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de lISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec lISO partici

9、pent galement aux travaux. LISO collabore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique. Les Normes internationales sont rdiges conformment aux rgles donnes dans les Directives ISO/CEI, Partie 2. La tche principale des comits t

10、echniques est dlaborer les Normes internationales. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert lapprobation de 75 % au moins des comits membres votants. Lattention est appele s

11、ur le fait que certains des lments du prsent document peuvent faire lobjet de droits de proprit intellectuelle ou de droits analogues. LISO ne saurait tre tenue pour responsable de ne pas avoir identifi de tels droits de proprit et averti de leur existence. LISO 6488 a t labore par le comit techniqu

12、e ISO/TC 126, Tabac et produits du tabac. Cette deuxime dition annule et remplace la premire dition (ISO 6488-1:1997), qui a fait lobjet dune rvision technique. ISO 6488:2004(F) iv ISO 2004 Tous droits rservsIntroduction Au cours de llaboration des Normes internationales correspondantes, des essais

13、interlaboratoires ont t raliss selon deux principes diffrents pour la dtermination de la teneur en eau du tabac brut et du tabac prlev dans des produits finis. Il sagit de la prsente mthode de Karl Fischer, et de la mthode par chromatographie en phase gazeuse. Ces tudes ont montr quil ne se produit

14、aucune diffrence entre les rsultats obtenus selon les deux mthodes diffrentes. La mthode par chromatographie en phase gazeuse est dcrite dans lISO 16632. NORME INTERNATIONALE ISO 6488:2004(F) ISO 2004 Tous droits rservs 1Tabac et produits du tabac Dtermination de la teneur en eau Mthode de Karl Fisc

15、her 1 Domaine dapplication La prsente Norme internationale spcifie une mthode de dtermination de la teneur en eau par la mthode de Karl Fischer. Elle est applicable au tabac brut ainsi quau tabac prlev dans des produits finis. La mthode est approprie pour les teneurs en eau dont la fraction massique

16、 est comprise entre au moins 2 % et 55 %. 2 Rfrences normatives Les documents de rfrence suivants sont indispensables pour lapplication du prsent document. Pour les rfrences dates, seule ldition cite sapplique. Pour les rfrences non dates, la dernire dition du document de rfrence sapplique (y compri

17、s les ventuels amendements). ISO 648, Verrerie de laboratoire Pipettes un trait ISO 3696, Eau pour laboratoire usage analytique Spcification et mthodes dessai ISO 4874, Tabac chantillonnage des lots de matires premires Principes gnraux ISO 8243, Cigarettes chantillonnage ISO 10362-2, Cigarettes Dosa

18、ge de leau dans les condensats de fume Partie 2: Mthode de Karl Fischer ISO 15592-1, Tabac rouler et objets confectionns partir de ce type de tabac Mthodes dchantillonnage, de conditionnement et danalyse Partie 1: chantillonnage 3 Termes et dfinitions Pour les besoins du prsent document, les termes

19、et dfinitions suivants sappliquent. 3.1 tabac haute teneur en humidit tout chantillon de tabac ayant une teneur en matires volatiles suprieure 20 %, dtermine par schage une temprature comprise entre 100 C et 105 C ISO 6488:2004(F) 2 ISO 2004 Tous droits rservs4 Principe La teneur en eau dun chantill

20、on de tabac ou dun produit du tabac est dtermine par extraction de leau en agitant lchantillon avec du mthanol dshydrat, suivie de lintroduction dune partie aliquote dans le vase de titrage, dun titrage avec le ractif de Karl Fischer exempt de pyridine, et du calcul de la teneur en eau. La mthode es

21、t applicable nimporte quel type dchantillon de tabac, condition que la taille des particules ait t rduite moins de 4 mm. NOTE Si une rduction de la taille (par broyage ou dcoupage) est applique, elle peut entraner une diminution de la teneur initiale en eau. Des techniques cryogniques peuvent tre ut

22、ilises pour prvenir de telles pertes dhumidit. 5 Ractifs Utiliser uniquement des ractifs de qualit analytique reconnue. 5.1 Ractif de Karl Fischer, exempt de pyridine, ayant un quivalent en eau denviron 2 mg 5 mg par millilitre de ractif. 5.2 Mthanol, ayant une teneur en eau infrieure 0,05 g par 100

23、 g. Le mthanol est hygroscopique, donc il est recommand de boucher le flacon au moyen dune pipette dalimentation automatique quipe dun pige eau. AVERTISSEMENT Le mthanol est dangereux pour lhomme et pour lenvironnement. Le manipuler avec prcaution. 5.3 Dshydratant, gel de silice, rcemment activ. 5.4

24、 Eau, conforme lISO 3696, grade 2 ou mieux. 6 Appareillage Appareillage courant de laboratoire, et notamment les lments suivants. La totalit de la verrerie utilise pour la prparation et pour le dosage de leau doit tre chauffe (105 5) C pendant au moins 1 h aprs lvaporation de toute trace deau visibl

25、e. La verrerie doit ensuite tre refroidie et entrepose dans un dessiccateur au-dessus dun dshydratant (5.3) jusqu utilisation. 6.1 Appareil de Karl Fischer pour titrage automatique, comprenant les lments 6.1.1 6.1.5. 6.1.1 Appareil pour la dtection du point dquivalence de la raction, selon la mthode

26、 biampromtrique. 6.1.2 Double lectrode, en platine. 6.1.3 Agitateur magntique. 6.1.4 Vase de titrage. 6.1.5 Burettes automatiques, pour le mthanol et pour le ractif de Karl Fischer. 6.2 Agitateur mcanique, plate-forme rotative, rglable une frquence dagitation de 155 min 1 . 6.3 Microseringue, pour l

27、a dtermination de lquivalent en eau, de 50 l de capacit. 6.4 Pipettes un trait, de 10 ml et de 20 ml de capacit, conformes lISO 648, classe A. ISO 6488:2004(F) ISO 2004 Tous droits rservs 36.5 Fioles coniques, de 250 ml et 500 ml de capacit, avec bouchon conique en verre rod. 6.6 tuve air chaud, mme

28、 de maintenir une temprature de (105 5) C. 7 talonnage du ractif de Karl Fischer Verser une quantit suffisante de mthanol (5.2) dans le vase de titrage (6.1.4) pour immerger les extrmits des lectrodes. Titrer toute solution rsiduelle (voir la Note) dans le vase de titrage jusquau point dquivalence,

29、par ajout de ractif de Karl Fischer (5.1). Ajouter 50 l deau dans le vase de titrage en utilisant la microseringue (6.3). Pour sassurer que la seringue ne contient pas de bulles dair, la remplir au-del du trait des 50 l, la renverser, et tapoter pour faire remonter les bulles vers lextrmit suprieure

30、. Appuyer ensuite sur le piston pour lamener au trait des 50 l, et retirer rapidement lexcs deau de laiguille laide dun papier absorbant. Une autre solution consiste remplir la seringue jusquau repre des 50 l et peser la seringue. Aprs le dosage, peser nouveau la seringue et noter la masse exacte de

31、au. Transfrer les 50 l deau dans le vase de titrage, en prenant soin dinjecter leau directement dans la solution, et en nen laissant tomber ni sur le col, ni sur la paroi du vase. Quand le vase peut tre quip dun capuchon en caoutchouc, celui-ci doit tre utilis et laiguille introduite travers le capu

32、chon. Si une goutte deau subsiste lextrmit de laiguille, lenlever par contact avec la surface de la solution dans le vase. Titrer avec le ractif de Karl Fischer (5.1) et enregistrer la valeur du titrage. Rpter lopration. Si la diffrence entre les valeurs des deux dterminations nest pas suprieure 0,0

33、5 ml, faire la moyenne des deux dterminations. Dans le cas contraire, rpter lensemble du processus. talonner le ractif de Karl Fischer chaque jour de travail. Afin dobtenir les meilleurs rsultats avec la mthode de Karl Fischer, il est important de sassurer que toutes les tapes de lanalyse sont ralis

34、es de la mme manire, extrait par extrait, chantillon par chantillon, jour aprs jour. NOTE Il est courant, en pratique, avec la mthode de titrage direct, de raliser le titrage sur la solution surnageante dans le vase de titrage, cest-dire sans enlever la solution rsiduelle. Lorsque le volume dans le

35、rcipient atteint un certain niveau, laisser le liquide schapper, en retenant un volume juste suffisant pour que les extrmits des lectrodes soient immerges. Avec le temps, cependant, la concentration en mthanol dans le vase baisse jusqu un niveau tel que la raction ne peut se raliser de faon satisfai

36、sante. Un prcipit peut se former et fausser les valeurs de titrage obtenues. On ne peut se fier qu lexprience pour dire quand la solution surnageante a atteint ce point et que le vase de titrage doit tre compltement vid, rinc et recharg avec du mthanol. Calculer lquivalent en eau du ractif de Karl F

37、ischer selon la formule suivante: w w m E V = (1) o E est lquivalent en eau, en milligrammes deau par millilitre de ractif; m west la masse, en milligrammes, du volume deau utilis pour ltalonnage du ractif de Karl Fischer; V west le volume moyen, en millilitres, du ractif de Karl Fischer utilis pour

38、 le titrage. Rpter la dtermination de lquivalent en eau du ractif de Karl Fischer chaque jour et sur chaque nouveau lot de ractif. ISO 6488:2004(F) 4 ISO 2004 Tous droits rservs8 chantillonnage chantillonner le tabac brut conformment lISO 4874 et les cigarettes conformment lISO 8243. chantillonner l

39、e tabac rouler conformment lISO 15592-1. Chaque fois quun chantillon est recueilli et stock, il convient de le conserver dans un rcipient tanche lair de taille juste suffisante pour le contenir. Si les chantillons sont stocks 4 C, laisser le rcipient ferm squilibrer la temprature ambiante avant de l

40、ouvrir. 9 Mode opratoire 9.1 Manipulation de lchantillon Combiner et mlanger suffisamment de prlvements lmentaires pour rassembler au moins 100 g pour chaque sous-chantillon pour essai. Si une rduction de la taille des particules est pratique, il convient de rediviser lchantillon suffisamment pour q

41、uil passe travers un tamis de 4 mm. Lchantillon peut tre congel lazote liquide avant dtre dcoup si le niveau dhumidit absolue est utile. Il nest pas ncessaire de rduire davantage la taille des intrieurs hachs de cigarettes. Si les chantillons forte teneur en humidit (voir 3.1) ne peuvent pas tre ana

42、lyss immdiatement, il convient de les conserver une temprature infrieure 4 C pendant une priode ne dpassant pas 10 jours. 9.2 Prise dessai 9.2.1 Prlever une prise dessai denviron 5 g partir de lchantillon prpar selon 9.1. Peser 0,001 g prs et transfrer cette prise dessai dans une fiole conique de 50

43、0 ml (6.5). Ajouter (250 1) ml de mthanol dans la fiole et boucher immdiatement. Agiter au moyen de lagitateur mcanique (6.2) pendant 30 min, avec une frquence dagitation de 155 min 1 . 9.2.2 dfaut dun chantillon de taille suffisante, la dtermination peut aussi tre faite sur une prise dessai rduite.

44、 La prise dessai minimale est de 0,5 g. Dans ce cas, utiliser une fiole conique de 250 ml et ajouter au moins 50 ml de mthanol. 9.2.3 Pour la dtermination de la teneur en eau des ctes de tabac et des feuilles de tabac, une dure dextraction de 30 min nest pas suffisante. Dans ce cas extraire lchantil

45、lon dans une fiole conique de 500 ml avec 250 ml de mthanol, agiter pendant 30 min et laisser reposer au moins 24 h. Il convient dagiter modrment les prises dessai ou de les mlanger mcaniquement avant le retrait de la partie aliquote pour analyse. Dans des cas particuliers une dure dextraction supri

46、eure peut tre ncessaire. Dans ces cas extraire lchantillon jusqu lobtention de rsultats de titrage constants, cest-dire quand la diffrence entre les deux tirages raliss des temps diffrents est infrieure ou gale 0,5 g par 100 g. 9.2.4 Si lextrait nest pas analys le jour mme, le conserver dans un rfri

47、grateur. Aprs conditionnement la temprature ambiante, il convient danalyser lextrait. 9.3 Prparation de lappareil de titrage Prparer lappareil de titrage conformment aux instructions dutilisation. Introduire une quantit suffisante de mthanol (5.2) dans le vase de titrage (6.1.4), pour que les extrmits de la double lectrode en platine soient compltement immerges lors de lagita