ISO 5275-2003 Petroleum products and hydrocarbon solvents - Detection of thiols and other sulfur species - Doctor test《石油产品和烃类溶剂 硫醇类和其他硫类的测定 (博士法试验-定硫醇)》.pdf

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1、 Numro de rfrence ISO 5275:2003(F) ISO 2003NORME INTERNATIONALE ISO 5275 Deuxime dition 2003-06-01 Produits ptroliers et solvants hydrocarbons Dtection des thiols (mercaptans) et autres espces soufres Mthode au plombite de sodium (Doctor test) Petroleum products and hydrocarbon solvents Detection of

2、 thiols and other sulfur species Doctor test ISO 5275:2003(F) PDF Exonration de responsabilit Le prsent fichier PDF peut contenir des polices de caractres intgres. Conformment aux conditions de licence dAdobe, ce fichier peut tre imprim ou visualis, mais ne doit pas tre modifi moins que lordinateur

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5、. Toutes les mesures ont t prises pour garantir lexploitation de ce fichier par les comits membres de lISO. Dans le cas peu probable o surviendrait un problme dutilisation, veuillez en informer le Secrtariat central ladresse donne ci-dessous. ISO 2003 Droits de reproduction rservs. Sauf prescription

6、 diffrente, aucune partie de cette publication ne peut tre reproduite ni utilise sous quelque forme que ce soit et par aucun procd, lectronique ou mcanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans laccord crit de lISO ladresse ci-aprs ou du comit membre de lISO dans le pays du demandeur. ISO

7、 copyright office Case postale 56 CH-1211 Geneva 20 Tel. + 41 22 749 01 11 Fax. + 41 22 749 09 47 E-mail copyrightiso.org Web www.iso.org Publi en Suisse ii ISO 2003 Tous droits rservsISO 5275:2003(F) ISO 2003 Tous droits rservs iiiAvant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est

8、 une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de lISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de lISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations int

9、ernationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec lISO participent galement aux travaux. LISO collabore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique. Les Normes internationales sont rdiges conformment aux

10、 rgles donnes dans les Directives ISO/CEI, Partie 2. La tche principale des comits techniques est dlaborer les Normes internationales. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requie

11、rt lapprobation de 75 % au moins des comits membres votants. Lattention est appele sur le fait que certains des lments du prsent document peuvent faire lobjet de droits de proprit intellectuelle ou de droits analogues. LISO ne saurait tre tenue pour responsable de ne pas avoir identifi de tels droit

12、s de proprit et averti de leur existence. LISO 5275 a t labore par le comit technique ISO/TC 28, Produits ptroliers et lubrifiants. Cette deuxime dition annule et remplace la premire dition (ISO 5275:1979), qui a fait lobjet dune rvision technique. NORME INTERNATIONALE ISO 5275:2003(F) ISO 2003 Tous

13、 droits rservs 1Produits ptroliers et solvants hydrocarbons Dtection des thiols (mercaptans) et autres espces soufres Mthode au plombite de sodium (Doctor test) AVERTISSEMENT Lutilisation de la prsente Norme internationale peut impliquer lintervention de produits, doprations et dquipements caractres

14、 dangereux. La prsente Norme internationale nest pas cense aborder tous les problmes de scurit concerns par son usage. Il est de la responsabilit de lutilisateur de consulter et dtablir des rgles de scurit et dhygine appropries et de dterminer lapplicabilit des restrictions rglementaires avant utili

15、sation. 1 Domaine dapplication La prsente Norme internationale spcifie une mthode de dtection (Doctor test) des thiols (mercaptans), du sulfure dhydrogne et du soufre lmentaire dans les solvants hydrocarbons et les charges et produits ptroliers distills. Des essais prliminaires permettent aussi de d

16、tecter la prsence de composs phnoliques et de peroxydes; si prsents en concentrations suprieures des traces, ces types de composs rendent la prsente Norme internationale inapplicable. Le disulfure de carbone, en concentration relativement leve suprieure 0,4 % (m/m) en soufre, gne galement linterprta

17、tion de lessai en produisant un assombrissement de la couche aqueuse. NOTE Dans le cadre de la prsente Norme internationale, lexpression % (m/m) est utilise pour dsigner la fraction massique dun produit. Il sagit dune mthode dessai du type passe/ne passe pas dont le seuil de dtection envers les thio

18、ls dpend de la nature du produit soumis lessai. Cet essai est souvent pratiqu la place dune mthode quantitative de dtermination de la teneur en thiols. 2 Rfrences normatives Les documents de rfrence suivants sont indispensables pour lapplication du prsent document. Pour les rfrences dates, seule ldi

19、tion cite sapplique. Pour les rfrences non dates, la dernire dition du document de rfrence sapplique (y compris les ventuels amendements). ISO 1995:1981, Hydrocarbures aromatiques chantillonnage ISO 3170: 1) , Produits ptroliers liquides chantillonnage manuel ISO 3171:1988, Produits ptroliers liquid

20、es chantillonnage automatique en oloduc ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire usage analytique Spcification et mthodes dessai 1) publier. (Rvision de lISO 3170:1988) ISO 5275:2003(F) 2 ISO 2003 Tous droits rservs3 Principe Une prise dessai est agite avec une solution de plombite de sodium et le mlange

21、 rsultant est observ. Daprs son aspect, on peut conclure la prsence ou labsence de thiols, de sulfure dhydrogne, de soufre lmentaire ou de peroxydes. La prsence de thiols peut tre confirme par addition de soufre lmentaire, agitation puis observation de laspect du mlange final. 4 Produits et ractifs

22、4.1 Gnralits Sauf avis contraire dans les prescriptions dusage, tous les produits spcifis de 4.2 4.11 doivent tre de qualit analytique reconnue et leau doit tre conforme aux spcifications relatives la qualit 3 de lISO 3696. 4.2 Actate de plomb trihydrat (CH 3 COO) 2 Pb,3H 2 O, en cristaux. 4.3 Hydro

23、xyde de sodium (NaOH), solide. 4.4 Solution de plombite de sodium (Doctor) Dissoudre 25 g dactate de plomb (4.2) dans 200 ml deau. Filtrer la solution et ajouter le filtrat une solution de 60 g dhydroxyde de sodium (4.3) dans 100 ml deau. Chauffer le mlange au bain-marie bouillant pendant 30 min 5 m

24、in, laisser refroidir puis complter 1 000 ml avec de leau. Conserver cette solution dans un flacon hermtiquement ferm. La filtrer avant emploi si elle nest pas limpide. 4.5 Chlorure de cadmium (CdCl 2 ) Voir lavertissement en 4.7. 4.6 Acide chlorhydrique (HCl), concentr, environ 36 % (m/m) dHCl (11

25、mol/l). 4.7 Solution de chlorure de cadmium Dissoudre 100 g de chlorure de cadmium (4.5) dans de leau, ajouter 10 ml dacide chlorhydrique (4.6) puis complter 1 000 ml. AVERTISSEMENT Le chlorure de cadmium est toxique. Il doit tre jet en observant les mesures relatives au respect de lenvironnement. P

26、our les analyses de routine, on peut utiliser une solution 50 g/l dhydrognocarbonate de sodium (NaHCO 3 ) dans leau. Toutefois, le sulfure de sodium tant incolore, il sera ncessaire dutiliser du papier actate de plomb pour sassurer de llimination du sulfure dhydrogne (voir 7.3). 4.8 Soufre sublim (f

27、leur de soufre), sec. Conserver dans un rcipient ferm. 4.9 Solution diodure de potassium (KI) Solution 100 g/l diodure de potassium dans leau, frachement prpare (du jour) avant utilisation. 4.10 Solution dacide actique (CH 3 COOH) Solution 100 g/l dacide actique glacial dans leau, frachement prpare

28、(du jour) avant utilisation. ISO 5275:2003(F) ISO 2003 Tous droits rservs 34.11 Solution damidon Solution 5 g/l damidon dans leau, frachement prpare (du jour) avant utilisation. 5 Appareillage 5.1 prouvettes de mlange, en verre, bouches, de 50 ml de capacit. 5.2 prouvettes de mesurage, en verre, de

29、5 ml et de 10 ml de capacit. 5.3 Ampoule dcanter, en verre, bouche, de 50 ml de capacit. 6 chantillons et chantillonnage 6.1 Sauf avis contraire dans les prescriptions dusage, les chantillons de laboratoire doivent tre prlevs selon les mthodes adaptes au type et lorigine du produit analyser, dcrites

30、 dans lISO 1995, lISO 3170 ou lISO 3171. 6.2 Mlanger minutieusement les chantillons de laboratoire avant den soutirer une prise dessai. viter toute augmentation de pression dans le rcipient pour les produits dont la pression de vapeur dpasse 30 kPa la temprature ambiante. Si ncessaire, dpressuriser

31、frquemment en observant les prcautions de scurit requises. 7 Mode opratoire 7.1 Essais prliminaires 7.1.1 Composs phnoliques La prsence dadditifs antioxydants phnoliques dans le produit analyser peut gner linterprtation des rsultats de lessai (coloration de la couche aqueuse). Lorsque la prsence de

32、tels composs est suspecte, introduire 10 ml de prise dessai et 5 ml dune solution 10 % (m/m) dhydroxyde de sodium dans leau (4.3) dans une prouvette de mlange (5.1) et agiter vigoureusement pendant 15 s. Observer le degr de coloration du mlange et lutiliser pour comparaison lors de lvaluation des rs

33、ultats de 7.1.2. Si la coloration est significative, arrter lessai. NOTE Toute coloration plus intense que jaune ple est significative. Si une coloration jaune apparat, il peut savrer ncessaire de modifier le quatrime nonc du Tableau 1 en fonction de lintensit de la coloration. 7.1.2 Composs soufrs

34、et peroxydes Introduire 10 ml de prise dessai et 5 ml de solution de plombite de sodium (4.4) dans une prouvette de mlange (5.1) et agiter vigoureusement pendant 15 s. Observer laspect du mlange puis poursuivre comme indiqu dans le Tableau 1. ISO 5275:2003(F) 4 ISO 2003 Tous droits rservsTableau 1 R

35、sultats de lessai prliminaire Observation Infrence Poursuivre lessai comme dcrit au paragraphe Un prcipit noir se forme immdiatement Prsence de sulfure dhydrogne 7.3 Un prcipit brun se forme lentement Prsence probable de peroxydes 7.2 Au cours de lagitation, la solution devient opalescente et ensuit

36、e sassombrit Prsence de thiols (mercaptans) et/ou de soufre lmentaire 7.4 Aucun changement ne survient ou bien une couleur jaune apparat Prsence possible de thiols 7.4 7.2 Peroxydes Introduire 10 ml de prise dessai dans une prouvette de mlange (5.1), y ajouter 2 ml de solution diodure de potassium (

37、4.9), quelques gouttes de solution dacide actique (4.10) et quelques gouttes de solution damidon (4.11). Agiter vigoureusement pendant 15 s et observer la couche aqueuse aprs dcantation. Une coloration bleue prise par la couche aqueuse confirme la prsence de peroxydes en concentration suffisamment l

38、eve pour fausser lessai. 7.3 Sulfure dhydrogne Si un prcipit noir sest form au cours de lopration dcrite en 7.1.2, introduire une prise dessai frache de 20 ml dans lampoule dcanter (5.3), y ajouter 1 ml de solution de chlorure de cadmium (4.7) puis agiter vigoureusement pendant 15 s. Laisser les cou

39、ches dcanter, ensuite soutirer 10 ml de la couche non aqueuse et lintroduire dans une prouvette de mlange et ritrer lopration dcrite en 7.1.2. Si, aprs ce premier lavage, aucun prcipit noir ne se forme, poursuivre selon 7.4 avec la prise dessai lave additionne de la solution de plombite de sodium. S

40、i un prcipit noir se forme nouveau, soutirer la couche aqueuse de lampoule dcanter, y ajouter 0,5 ml de solution frache de chlorure de cadmium, puis ritrer les oprations de lavage et dessai. Sil est utilis de lhydrognocarbonate de sodium, voir 4.7. Il est improbable quun prcipit noir se forme aprs d

41、eux lavages. Mais si cest le cas, il convient deffectuer des lavages et essais successifs sur un volume de prise dessai suffisamment grand pour obtenir une prise dessai dau moins 10 ml exempte de sulfure dhydrogne en vue de lessai final selon 7.1.2 suivi de 7.4. 7.4 Thiols Au mlange de prise dessai

42、et de plombite de sodium obtenu selon 7.1.2 ou 7.3, ajouter une petite quantit de soufre sublim (4.8) juste suffisante pour couvrir linterface entre les couches dans lprouvette. Agiter vigoureusement lprouvette pendant 15 s puis laisser dcanter pendant 60 s 5 s. Observer le contenu de lprouvette. Si

43、 un prcipit brun ou noir sest form, conclure la prsence de thiols en concentration suprieure au seuil de dtection de la prsente Norme internationale. 8 Expression des rsultats 8.1 Si lessai na pu tre poursuivi son terme en raison de la prsence de composs perturbants, comme dtermins en 7.1, noter le

44、rsultat de lessai ainsi: Essai non valable Prsence de composs perturbants. 8.2 Si des peroxydes sont prsents, comme dtermins en 7.2, noter le rsultat de lessai ainsi: Essai non valable Prsence de peroxydes. 8.3 Si un prcipit noir se forme immdiatement lors de lagitation avec la solution de plombite

45、de sodium, comme dcrit en 7.1.2, noter le rsultat de lessai ainsi: Essai au plombite positif Prsence de sulfure dhydrogne. ISO 5275:2003(F) ISO 2003 Tous droits rservs 5Si, aprs limination du sulfure dhydrogne, un prcipit noir ou brun se forme aprs addition de soufre, comme dcrit en 7.4, noter le rs

46、ultat de lessai ainsi: Essai au plombite positif Prsence de sulfure dhydrogne et de thiols. 8.4 Si lors de lagitation dcrite en 7.1.2, la solution devient opalescente et ensuite sassombrit, noter le rsultat de lessai ainsi: Essai au plombite positif Prsence de thiols et/ou de soufre lmentaire. 8.5 S

47、i une couleur opalescente se dveloppe lors de lagitation avec la solution de plombite de sodium, et quun prcipit brun ou noir se forme aprs addition de soufre, comme dcrit en 7.4, noter le rsultat de lessai ainsi: Essai au plombite positif Prsence de thiols. 8.6 Si aprs lagitation dcrite en 7.1.2, aucun changement ne se produit, ou sil ne se dveloppe quune couleur jaune ple et quil ne se forme