ISO 3856-7-1984 Paints and varnishes Determination of soluble metal content Part 7 Determination of mercury content of the pigment portion of the paint and of t.pdf

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1、a Norme internationale 385617 INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONWlEXYHAPOHAR OPTAHM3AlJMR f-l0 CTAHAPTM3AbWORGANISAilON INTERNATIONALE DE NORMALISATION Peintures et vernis - Dtermination de la teneur en mtaux solubles - Partie 7 : Dtermination de la teneur en mercure contenu dans le pigm

2、ent et dans la fraction liquide des peintures. hydrodiluables - Mthode par spectromtrie dabsorption atomique sans flamme Paints and varnishes - De termina tion of “soluble” me tal content - Part 7 : Determination of mercury content of the pigment portion of the Paint and of the liguid portion of wat

3、er-dilutable paints - Flameless a tomic absorption spec trome trie me thod Premire dition - 1984-12-15 ci- - 8 6) c- soit b) peser, 0,l mg prs, 0,135 4 g de chlorure de mercure( dissoudre dans de lacide sulfurique (4.3) dans une fiole jauge un trait de 1 000 ml, diluer jusquau trait repre avec le mm

4、e acide sulfurique et mlanger soigneu- sement. 1 ml de cette solution talon mre contient 0,l mg de Hg 4.8 Mercure, solution talon contenant 1 mg de Hg par litre. Prparer cette solution le jour mme de son utilisation Introduire, laide dune pipette, 10 ml de la solution talon mre (4.7) dans une fiole

5、jauge un trait de 1 000 ml, diluer jusquau trait repre avec de lacide sulfurique (4.3) et mlanger soigneusement. 1 ml de cette solution talon contient 1 pg de Hg. 5 Appareillage Matriel courant de laboratoire, et 5.1 Spectromtre dabsorption atomique, convenant pour des mesurages une longueur donde d

6、e 253,7 nm et pouvant oprer avec la cuve de mesure spcifie en 5.2. NOTE - Si des analyseurs mercure du commerce spciaux, fonds sur le principe de labsorption atomique sans flamme, sont utiliss (voir la note de 6.1.2.11, des amnagements du mode opratoire dcrit en 6.1.2 et en 6.3.2 peuvent tre ncessai

7、res et ils devront tre mention- ns dans le procs-verbal dessai. 5.2 Cuve de mesure, fentres (par exemple en quartz) transparentes la radiation ultraviolette (dans la rgion de 253,7 nm) dont le parcours optique sera appropri pour le spec- tromtre utilis, mais au moins 100 mm. 5.3 Lampe cathode creuse

8、 au mercure ou lampe dcharge au mercure. 5.4 Enregistreur potentiomtrique. NOTE - Un dispositif appropri de mesure du pic, par exemple un intgrateur lectronique, peut galement ?re utilis. 5.5 Fiole combustion ou ampoule dcanter, de 500 ml de capacit, munie dun joint en verre rod. 5.6 Porte-prise des

9、sai (nacelle en fil de platine) et adap- teur de combustion, pouvant tre raccord la fiole com- bustion (5.5) (voir figure 1). 5.7 Gnrateur dtincelles appropri. NOTE - Un dtecteur de fuite pour installations de vide convient. 5.8 Dbitmtre, muni dune vanne pointeau en acier inoxydable et pouvant mesur

10、er des dbits de 0,4 3 Vmin. 5.9 Pompe, du type diaphragme, pouvant dlivrer des dbits dair contrls entre 0,4 et 3 Vmin, ou bouteille dair ou dazote comprim quipe dun dtendeur. 5.10 Fiole raction, comprenant un tube essai de 25 ml de capacit, munie dun joint en verre rod connect une tte interchangeabl

11、e et un robinet quatre voies (voir figure 2). 5.11 Dispositif pour empcher la condensation de la vapeur deau dans la cuve de mesure (5.2). Tout dispositif peut convenir (par exemple une lampe infrarouge, un lment chauffage lectrique noir, une baguette chauffante). 5.12 Tuyau souple rsistant lacide (

12、par exemple en caoutchouc silicone), convenant pour raccorder les lments de lappareillage (voir figure 2). 5.13 Capsules, en glatine durcie, de qualit pharma- ceutique. 2 ISO 3856/7-1984 (F) * 5.14 vaporateur rotatif, refroidi leau, pouvant fonction- ner sous vide avec une frquence de rotation de 15

13、0 tr/min. 5.15 Bain-marie, pouvant tre maintenu 45 + 5 OC. 5.16 Burettes, de 10 ml et 25 ml de capacit, conformes aux spcifications de IISO 385/1. 5.17 Fioles jauges un trait, de 25 ml, 100 ml et 500 ml de capacit, conformes aux spcifications de IISO 1042. 5.18 Pipettes, de 1 ml, 5 ml et 25 ml de ca

14、pacit, conformes aux spcifications de IISO 648. 5.19 Balance, prcise 0,l mg. 6 Mode opratoire 6.1 tablissement de la courbe dtalonnage 6.1.1 Prparation des solutions tmoins Prparer ces solutions le jour mme de leur utilisation. Dans une srie de six fioles jauges un trait de 25 ml (5.17), introduire,

15、 laide dune burette de 10 ml (5.16), les volumes de la solution talon de mercure (4.8) indiqus dans le tableau sui- vant. Diluer chacun de ceux-ci jusquau trait repre avec de lacide sulfurique (4.3) et mlanger soigneusement. Solution tmoin no Volume de la solution talon de mercure (4.8) Concentratio

16、n correspondante en Hg dans la solution tmoin ml 0” 0 1 1 2 2 3 3 4 4 5 5 * Solution tmoin blanc. INmI 0 0,04 0,08 0,12 0,16 0,20 6.1.2 Mesurages spectromtriques 6.2 Solutions dessai 6.1.2.1 Monter la cuve de mesure (5.2) et la lampe cathode creuse ou dcharge au mercure (5.3) dans le spectromtre (5.

17、1) et optimiser les conditions pour la dtermination du mer- cure. Rgler lappareil selon les instructions du fabricant et rgler le monochromateur au voisinage de 253,7 nm afin dobtenir Iabsorbance maximale. Raccorder le dbitmtre (5.8), la pompe (5.9), la fiole raction (5.10) et la cuve de mesure (5.2

18、) avec le minimum de longueur de tuyau souple (5.12) comme reprsent la figure 2. NOTE - On peut galement utiliser un systme en circuit ferm dans lequel la circulation de la vapeur de mercure se fait laide dune pompe. Cela peut tre intressant dans le cas o la production de la vapeur de mercure est en

19、trave par la prsence de produits qui interf- rent, par exemple les ions brome. 6.1.2.2 Mettre en route la pompe et tourner le robinet qua- tre voies sur la position by-pasw. Rgler la vanne pointeau ou ouvrir le dtendeur afin dobtenir un dbit convenable (par exemple 1 Vmin). Mettre lenregistreur pote

20、ntiomtrique (5.4) sur lchelle approprie. Ajuster le zro de lenregistreur sa position correcte sur le graphique et vrifier la drive de la ligne de base et le niveau du bruit de fond (voir 6.1.2.4). 6.1.2.3 Dconnecter la fiole raction et y introduire, laide dune pipette (5.18), 5 ml de la solution tmo

21、in no 5. Ajouter, laide dune pipette (5.18), 1 ml de la solution de chlorure dtain( II) (4.2), mlanger soigneusement et raccorder imm- diatement lappareillage. Tourner le robinet quatre voies afin de permettre au courant dair dentraner la vapeur de mercure libre travers la cuve de mesure. 6.1.2.4 Lo

22、rsquun pic apparat sur lenregistreur, rgler, au moyen du potentiomtre et des contrles de dbit, sa hauteur environ la moiti de lchelle entire. Sassurer de la finesse du pic et recommencer si une vrification ultrieure savre nces- saire. . Remettre le robinet sur la position by-pasw et rpter en utili-

23、sant des parties aliquotes de 5 ml des solutions tmoins restantes. NOTE - II est parfois ncessaire de recommencer le premier essai plu- sieurs fois avec la solution tmoin no 5 afin de travailler dans les meil- leures conditions. 6.1.3 Courbe dtalonnage Tracer une courbe en portant, sur laxe des absc

24、isses, les mas- ses, en microgrammes, de Hg contenues dans 1 ml de solution tmoin et, sur laxe des ordonnes, les hauteurs correspondan- tes des pics ou, de facon plus prcise, les aires de pics (par exemple le produit de la hauteur du pic par sa largeur mi-hauteur) aprs soustraction de la valeur de l

25、a solution tmoin blanc. Dans cette zone, la courbe ne doit dvier que trs lgrement de la linarit. NOTE - La contamination dune partie quelconque de lappareillage avec des solvants aromatiques peut fausser par excs les rsultats en raison dune absorption au voisinage de 254 nm. 6.2.1 Pigment de la pein

26、ture liquide et de la peinture en poudre 6.2.1.1 Utiliser les solutions obtenues selon le mode opra- toire dcrit dans le paragraphe 8.2.3 de IISO 6713. Effectuer le traitement doxydation suivant en double. Dans une srie de fioles jauges un trait de 100 ml (5.17), introduire, laide dune pipette (5.18

27、), une partie aliquote de 5 ml de chaque solution dessai, ajouter 5 ml dacide sulfurique (4.3), puis 10 ml de la solution de permanganate de potassium (4.5). Laisser reposer durant au moins 2 h ou, de prfrence, une nuit afin dtre sr que le mercure est oxyd en Hg(ll). 3 ISO 3856/7-1984 (FI Aprs cette

28、 priode, ajouter 2 ml de la solution de chlorure dhydroxylammonium (4.6) et mlanger doucement afin dobte- nir une solution limpide, presque incolore. Diluer jusquau trait repre avec de lacide sulfurique (4.3) et mlanger soigneu- sement. Conserver ces solutions pour la dtermination de la teneur en me

29、rcure du pigment de.la peinture. 6.2.1.2 Recommencer deux fois le processus dcrit en 6.2.1.1 sur des parties aliquotes de 5 ml prleves dans la solution dessai blanc obtenue selon le mode opratoire dcrit dans le paragraphe 8.4 de IISO 6713. Conserver ces solutions comme solutions dessai blanc pour le

30、 pigment de la peinture. 6.2.2 Fraction liquide de la peinture NOTE - Le mode opratoire suivant nest effectuer que si la fraction liquide a t obtenue partir dune peinture hydrodiluable. 6.2.2.1 Rassembler les fractions liquides obtenues selon la mthode B dcrite dans le paragraphe 6.4.2 de IISO 6713,

31、 en utilisant, de prfrence, lactone pour toutes les extractions. Diluer jusqu un volume total de 500 ml avec de lactone dans une fiole jauge un trait et mlanger soigneusement. NOTE - Pour les peintures ayant une teneur en pigment leve, il nest pas ncessaire dextraire une si grande quantit de peintur

32、e et, dans ce cas, le volume total des extraits sera nettement infrieur 500 ml. Dans ce cas, on peut diluer jusqu un volume total moins important mais il sera ncessaire dajuster proportionnellement la partie aliquote prleve pour lessai et considre pour le calcul (voir 7.1.2). 6.2.2.2 Introduire, lai

33、de dune pipette (5.181, 25 ml des solutions rassembles (6.2.2.1) dans un ballon fond rond de 100 ml, tar, muni dun col rod qui sadapte sur lvaporateur rotatif (5.14). Fixer le ballon lvaporateur rotatif et rgler la frquence de rotation environ 150 tr/min. Afin dacclrer lvaporation, mettre le bain-ma

34、rie (5.151, maintenu 45 + 5 OC, sous le ballon afin daugmenter la vitesse dvapo- ration et poursuivre lvaporation jusqu ce quil ny ait plus de solvant volatil. Retirer le ballon de lvaporateur, scher Iext- rieur du ballon avec un chiffon propre et peser nouveau le bal- lon pour dterminer la masse du

35、 rsidu non volatil. NOTE - Pour faciliter llimination des solvants haut point dbulli- tion, il peut tre ncessaire dappliquer le vide lvaporateur rotatif. 6.2.2.3 Effectuer le mode opratoire suivant en double. Placer une prise dessai denviron 20 mg du rsidu (6.2.2.2) dans une capsule en glatine (5.13

36、) tare et fermer immdiate- ment. Peser la capsule avec la prise dessai 0,l mg prs. Placer la capsule pese dans le porte-prise dessai (5.6) (voir figure 1). Remplir la fiole combustion (5.5) avec de loxygne (4.1) la pression atmosphrique, introduire rapidement, laide de la burette de 10 ml (5.161, 3

37、ml dacide nitrique (4.4) et placer le porte-prise dessai en ralisant une fermeture hermti- que au joint rod. Raccorder le gnrateur dtincelles (5.7) aux conducteurs lectriques du porte-prise dessai (voir figure 3), placer lappareillage derrire un cran de scurit et brancher la haute tension afin dacti

38、ver ltincelle et de brler la prise dessai. Aprs combustion complte, agiter la fiole et son contenu, et laisser reposer durant 30 min en agitant de temps autre. Reti- rer le porte-prise dessai et ajouter, laide dune burette de 25 ml (5.17), 22 ml deau au contenu de la fiole. Remettre le porte-prise d

39、essai et agiter nergiquement. Conserver le contenu de la fiole combustion dans un rcipient en verre denviron 25 ml de capacit, muni dun bouchon. 6.2.2.4 Dans une srie de fioles jauges un trait de 100 ml (5.17), introduire, laide dune pipette (5.181, une partie ali- quote de 5 ml de chaque solution o

40、btenue en 6.2.2.3, diluer jusquau trait de repre avec de lacide sulfurique (4.3) et mlanger soigneusement. Conserver ces solutions pour la dtermination de la teneur en mercure de la fraction liquide de la peinture. NOTE - Suite la combustion pralable de la prise dessai, il est inutile ce stade doxyd

41、er avec le permanganate de p.otassium. 6.2.2.5 vaporer, laide de lvaporateur rotatif, 25 ml de lactone utilise pour la prparation du mlange des fractions liquides en 6.2.2.1. Conserver comme solution dessai blanc pour la fraction liquide de la peinture. NOTE - Un solvant redistill de bonne qualit do

42、it tre exempt de mercure; dans ce cas, le traitement prescrit en 6.2.2.5 peut tre omis. Si lon obtient un rsidu aprs vaporation rotative, il sera ncessaire de prparer une solution dessai blanc comme dcrit en 6.2.2.1, 6.2.2.3 et 6.2.2.4. 6.2.3 Autres solutions dessai Utiliser les solutions dessai obt

43、enues selon dautres modes opratoires spcifis ou agrs. Effectuer le traitement dcrit en 6.2.1.1, y compris le procd doxydation si le mercure doit tre converti en Hg( II). Prparer les solutions dessai blanc en utilisant un procd identique mais en omettant la solution dessai. 6.3 Dtermination 6.3.1 Eff

44、ectuer la dtermination pour chaque solution dessai (6.2.1.1, 6.2.2.4 ou 6.2.3). 6.3.2 Mesurer, laide dune pipette (5.18), un volume de la solution (6.3.1) tel que la hauteur du pic se trouve sur la courbe dtalonnage. Ajouter, laide dune pipette (5.181, 1 ml de la solution de chlorure dtain(ll) (4.21

45、, mlanger soigneusement et raccorder immdiatement la fiole raction. Tourner le robi- net quatre voies afin de permettre au courant dair dentraner la vapeur de mercure libre travers la cuve. Noter la valeur du pic (cest-dire sa hauteur ou son aire; voir 6.1.3) aprs soustraction de la lecture obtenue avec la solution 4