ISO 2463-1973 Sodium chlorate for industrial use Determination of chloride content Mercurimetric method《工业用氯酸钠 氯化物含量的测定 汞量法》.pdf

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1、NORME INTERNATIONALE 2463 INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l MEXAYHAPOAHAJl OPI-AHW3ALWl n0 CTAHAP-ll43ALJWW .ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION Chlorate de sodium usage industriel - Dosage des chlorures - Mthode mercurimtrique Premire dition - 1973-04-01 CDU 661.833.322.5 :

2、546.132 : 543.24 Descripteurs : chlorate de sodium, analyse chimique, dosage, chlorure, analyse volumtrique. Rf. No : ISO 2463-1973 (F) Prix bas sur 2 pages AVANT-PROPOS ISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (Comits Membre

3、s GO). Llaboration de Normes Internationales est confie aux Comits Techniques ISO. Chaque Comit Membre intress par une tude a le droit de faire partie du Comit Technique correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec IISO, participent gale

4、ment aux travaux. Les Projets de Normes Internationales adopts par les Comits Techniques sont soumis aux Comits Membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes Internationales par le Conseil de IISO. La Norme Internationale ISO 2463 a t tablie par le Comit Technique ISO/TC 47, Chimie.

5、Elle fut approuve en fvrier 1972 par les Comits Membres des pays suivants : Afrique du Sud, Rp. d Hongrie Roumanie Allemagne I nde Royaume-Uni Autriche Irlande Sude Belgique Isral Suisse Chili Italie Tchcoslovaquie Core, Rp.dm.p. de Nouvelle-Zlande Thalande Egypte, Rp. arabe d Pays-Bas U.R.S.S. Espa

6、gne Pologne France Portugal Aucun Comit Membre na dsapprouv le document. Organisation Internationale de Normalisation, 1973 l Imprim en Suisse NORME INTERNATIONALE ISO 2463-1973 (F) Chlorate de sodium usage industriel - Dosage des chlorures - Mthode mercurimtrique 1 OBJET La prsente Norme Internatio

7、nale spcifie une mthode mercurimtrique de dosage des chlorures dans le chlorate de sodium usage industriel. 2 DOMAINE DAPPLICATION La mthode est applicable aux produits dont la teneur en chlorure de sodium est suprieure 0,Ol % (m/m). La mthode nest pas applicable lanalyse de mlanges base de chlorate

8、 de sodium, tels que herbicides, insecticides, etc. 3 PRINCIPE Titrage de lion CI- par le nitrate de mercure( II), en prsence de diphnylcarbazone comme indicateur. 4 RACTIFS Au cours de lanalyse, nutiliser que de leau distille, ou de leau de puret quivalente. 4.1 Acide nitrique, p 1,40 g/ml environ,

9、 solution 68 % (m/m) ou 14 N environ. 4.2 Acide nitrique, solution 2 N environ. 4.3 Chlorure de sodium, solution talon de rfrence 0,l N. Peser, 0,l mg prs, 5,844 3 g de chlorure de sodium sch au pralable pendant 1 h 500 “C puis refroidi dans un dessiccateur, les dissoudre dans de leau dans une fiole

10、 jauge de 1 000 ml, complter au volume et homogniser. 4.4 Tmoin de virage Prparer ce tmoin au moment de lemploi. Introduire, dans une fiole conique de 500 ml, 200 ml deau, 3 gouttes de la solution de bleu de bromophnol (4.6) et de la solution dacide nitrique (4.2), ajoute goutte goutte, jusqu virage

11、:idu bleu au jaune. Ajouter un excs de 3 gouttes de cet acide, 0,5 1,0 ml de la solution de diphnylcarbazone (4.7) et le volume de la solution titre de nitrate de mercure (4.5), contenue dans une burette, ncessaire pour faire virer la solution du jaune au mauve (soit 1 goutte). 4.5 Nitrate de mercur

12、e(H), solution titre 0,l N. 4.5.1 Prparation de la solution Peser 10,85 + 0,Ol g doxyde de mercure( II) (HgO) et les dissoudre dans 10 ml de la solution dacide nitrique (4-l), complter le volume 1 000 ml, en fiole jauge, et homogniser. talonner cette solution daprs le mode opratoire dcrit au paragra

13、phe 4.5.2 et lajuster ventuellement au titre exact. 4.5.2 talonnage de la soh tion Introduire, dans une fiole conique de 500 ml, 40,O ml de la solution talon de rfrence de chlorure de sodium (4.3) 160 ml deau et 3 gouttes de la solution de bleu de bromophnol (4.6). Ajouter la solution dacide nitriqu

14、e (4.2) goutte goutte jusqu virage de lindicateur du bleu au jaune, ajouter un excs de 3 gouttes de cet acide puis un volume de la solution de diphnylcarbazone (4.7) identique celui introduit dans le tmoin de virage (4.4). Titrer le chlorure laide de la solution de nitrate de mercure( II) talonner (

15、4.5.1) jusqu galit de teintes mauves avec le tmoin de virage (4.4) et dcompter le volume de la solution de nitrate de mercure( II) (4.5.1) introduit lors de la prparation de ce tmoin de virage (1 goutte environ). Le volume correspondant au titre spcifi est 40,OO ml. 4.6 Bleu de bromophnol, solution

16、1 g/l dans Ithanol 95 % (VA/). 4.7 Diphnylcarbazone, solution 5 g/l dans Ithanol 95 % (WV). Conserver cette solution au rfrigrateur, et la remplacer lorsquelle ne donne plus de virage suffisamment net. 5 APPAREILLAGE Matriel courant de laboratoire. ISO 2463-1973 (F) 6 MODE OPRATOIRE 7 EXPRESSION DES

17、 RSULTATS 6.1 Mesures de scurit Le chlorate de sodium est un comburant. viter de .le conserver ou de le manipuler proximit dune source de chaleur. viter galement tout contact du sel ou de ses solutions avec des matires combustibles (vtements, bois, paille, chiffons, matires grasses, etc) qui risquen

18、t de senflammer ou de provoquer par la suite un mlange explosif. Laver grande eau toute matire imprgne accidentellement de chlorate de sodium. 6.2 Prise dessai Peser, 0,l g prs, 10 g de lchantillon pour essai. 6.3 Dosage La teneur en chlo ru res, exp rime en chlorure de sodium (NaCI), est do nne, en

19、 po urce ntage en masse, par la formule 100 w 0,5844(V,- V,) o- V,) x -X 0,005 844 = m m o m est la masse, en grammes, de la prise dessai (6.2); Vo est le volume, en millilitres, de la solution titre de nitrate de mercure (4.5) utilis pour le titrage; V, est le volume, en millilitres, de la solution

20、 titre de nitrate de mercure (4.5) utilis pour le tmoin de virage (4.4); 0,005 844 est la masse, en grammes, de chlorure de sodium correspondant 1 ml de solution titre de nitrate de mercure( II) 0,l N. Exprimer le rsultat avec deux dcimales. 6.3.1 Prparation de la solution dssai Introduire la prise

21、dessai (6.2) dans une fiole conique de 500 ml. Ajouter 200 ml deau, 3 gouttes de la solution de bleu de bromophnol (4.6), puis de la solution dacide nitrique (4.2) jusqu virage du bleu au jaune, et enfin un excs de 3 gouttes de cet acide. 6.3.2 Titrage Ajouter, 2 la solution obtenue, un volume de la

22、 solution de diphnylcarbazone (4.7) identique celui introduit dans le tmoin de virage (4.4) et titrer le chlorure laide de la solution titre de nitrate de mercure( II) (4.5) jusqu galit de teintes mauves avec le tmoin de virage (4.4). 8 PROCS-VERBAL DESSAI Le procs-verbal suivantes : contenir a) rfrence de la mthode utilise; les indications b) rsultats, ainsi que la forme sous laquelle ils sont exprims; c) compte-rendu de tous dtails particuliers ventuels relevs au cours de lessai; dl compte-rendu de toutes oprations non prvues dans la P rsente Norme Internationale ou facultatives.