ISO 2453-1991 Rubber raw styrene-butadiene emulsion-polymerized determination of bound styrene content refractive index method《乳聚型丁苯生胶 结合苯乙烯含量测定 折光指数法》.pdf
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1、NORME INTERNATIONALE ISO 2453 Deuxime dition 199 1-07-o 1 Caoutchouc butadine-styrne brut polymris en mulsion - Dtermination de la teneur en styrne li - Mthode par lindice de rfraction Rubber, raw styrene-butadiene, emulsion-polymerized - Determination of bound styrene content - Refractive index met
2、hod Numro de rfrence ISO 2453:1991(F) ISO 2453:1991 (F) Avant-propos LISO (Organisation internationale de normatisation) est une fedration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de IIS
3、O. Chaque comit membre int- ress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet, Les organisations internationales, gouvernementales et non qouvernementales, en liaison avec IISO participent galement aux tra- vaux. LISO collabore troitement avec la Commission lectrotechnique
4、 internationale (CH) en ce qui concerne la normalisation lectrotech- nique. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techni- ques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert lapprobation de 75 % au moins des comits membres votan
5、ts. La Norme internationale ISO 2453 a t labore par le comil techni- que ISO/TC 45, lastomres et produits base dlastomres. Cette deuxime dition annule et remplace la premire dition (ISO 2453:1975), dont les articles 1 et 7 et le paragraphe 5.3 ont fait lobjet dune rvision technique. Lannexe A de la
6、prsente Norme internationale est donne uniquement titre dinformation. 0 ISO 1991 Droits de reproduction rservs. Aucune partie de cette publication ne peut tre repro- duite ni utilise sous quelque forme que ce soit et par aucun procd, lectronique OU mcanique, y compris la photocopie et les microfilms
7、, sans laccord crit de lditeur. Organisation internationale de normalisation Case Postale 56 * CH-121 1 Genve 20 l Suis se Imprim en Suisse ii NORME INTERNATIONALE ISO 2453:1991 (F) Caoutchouc butadine-styrne brut polymris en mulsion - Dtermination de la teneur en styrne li - Mthode par lindice de r
8、fraction 1 Domaine dapplication 4 Ractifs La prciisente Norme internationale prescrit une m- thode pour la dtermination de la teneur en styrne li dans le caoutchouc butadine-styrne (SBR) brut polymris en mulsion, en corrlation avec lindice de rfraction mesur dun chantillon extrait, selon un tableau
9、donnant les indices de rfraction en fonction des pourcentages en masse de styrne. La mthode est galement applicable au SBR polymris en mulsion tendu Ihuile, extrait, pourvu quil produise un film convenable pour pou- voir procder aux mesurages de lindice de rfrac- tion. Elle nest pas applicable au SB
10、R polymris en solution. 4.1 Arotrope thanol-tolune (ETA). Mlanger 7 volumes dthanol absolu 3 volumes de tolune (il est galement possible de mlanger 7 volumes dthanol dune qualit commerciale 3 volumes de tolune), et porter le mlange bul- lition en prsence doxyde de calcium anhydre (chaux vive) sous r
11、eflux durant 4 h. Distiller ensuite lazotrope et recueillir fa fraction correspondant une srie de points dbullition ne variant pas de plus de 1 OC en vue de lutiliser pour lessai. 4.2 ETA acidifi. 2 Signification de lessai Ajouter 10 cm3 dacide chlorhydrique concentr environ 35 % (/VI) une portion d
12、e IETA (4.1), puis complter le volume de la solution 1000 cm3 avec de IETA. Le dosage du styrne li est une mesure de la composition monomre lie du caoutchouc. Elle est utilise pour vrifier la prcision de la charge mo- nomre, mais galement comme un moyen pour dterminer luniformit du produit, tant don
13、n que la teneur en styrne li affecte les proprits physi- ques. NOTE 1 Pour les caoutchoucs coaguls lalun, il . convient dutiliser de IETA acidifi. 4.3 a-Bromonaphtalne. 5 Appareillage Matriel courant de laboratoire, et 3 Principe Extraction dune prouvette par un azotrope thanol-tolune (ETA), suivie
14、dun schage avec compression entre des feuilles daluminium pour obtenir des feuilles de caoutchouc dont lpaisseur est gale ou infrieure 0,50 mm. Calcul de la te- neur en styrne li partir de lindice de rfraction obtenu 25 OC sur cette mince feuille de caout- chouc. 5.1 Trpieds, forms dune feuille carr
15、e dalumi- nium ou dacier inoxydable de 13 mm de ct et comportant quatre pieds en fils de nickel-chrome. Si le solvant dextraction est de IETA acidifi lacide chlorhydrique, le trpied et ses pieds doivent tre en tantale. 5.2 Rfrigrant reflux. ISO 2453:1991(F) 5.3 Rfractomtre du type Abbe, permettant I
16、ob- tention dune mesure prcise la quatrime dci- male, et dont le prisme rfractant peut tre plac dans une position presque horizontale pour le me- surage de lindice de rfraction des solides. Un prisme compensateur du type Amici pour Iachromatisation est ncessaire, moins quune lampe au sodium ne soit
17、utilise comme source de lumire. Le rfractomtre doit tre maintenu une tempra- ture de 25 OC + 0,l OC, soit laide dune enceinte - maintenue temprature constante, soit en faisant circuler de leau temprature constante dans tout linstrument. 5.4 tuve sous vide, susceptible dtre maintenue sous une pressio
18、n de 1300 Pal) et une tempra-. ture de 100 OC + 5 OC. - 5.5 Feuilles daluminium, dune paisseur com- prise entre 0,025 mm et 0,08 mm, et prsentant une bonne rsistance au dchirement. 5.6 Verre de rfrence, pour vrifier le rglage du rfractomtre. Le verre doit tre calibr en vue de son utilisation 25 OC.
19、5.7 Presse hydraulique, susceptible dtre mainte- nue une temprature de 100 OC et dexercer une pression de 100 kN sur les plateaux. 5.8 Plateaux de pression (facultatifs), de 210 mm x 210 mm x 3 mm, munis de poignes en bois. Lun des plateaux doit prsenter, en son centre, une ca- vit de forme carre de
20、 150 mm de ct et dont la profondeur ne dpasse pas 0,65 mm. 5.9 Ciseaux, petits et bien aiguiss. 5.10 Source de lumire, qui doit tre oriente de manire que le faisceau lumineux effleure le prisme. Si une source de lumire incandescence est utili- se, elle doit tre de faible intensit, comme par exemple
21、une petite ampoule. Une lampe au sodium peut tre galement utilise. La source de lumire doit tre telle quune ligne nette prsentant un bon contraste puisse tre observe dans loculaire du rfractomtre. Une attnuation ou une diffusion de la lumire, en vue de faciliter une observation, peut tre obtenue par
22、 linterposition dun papier de soie froiss sur le trajet du faisceau lumineux. 6 Prparation des prouvettes 6.1 Tirer le caoutchouc en feuille dune paisseur ne dpassant pas 0,5 mm. Dcouper cette feuille de caoutchouc en bandes denviron 25 mm de longueur et 13 mm de largeur. Attacher chacune de ces ban
23、- des chacun des pieds du trpied (5.1), de manire que chaque portion de caoutchouc soit en contact sur toutes ses faces avec le solvant. Placer le trpied, auquel sont attaches les bandes, dans un flacon de 400 cm3 dans lequel on a introduit 60 cm3 dETA (pour les caoutchoucs coaguls lalun, utili- ser
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