1、NORME INTERNATIONALE ISO 2453 Deuxime dition 199 1-07-o 1 Caoutchouc butadine-styrne brut polymris en mulsion - Dtermination de la teneur en styrne li - Mthode par lindice de rfraction Rubber, raw styrene-butadiene, emulsion-polymerized - Determination of bound styrene content - Refractive index met
2、hod Numro de rfrence ISO 2453:1991(F) ISO 2453:1991 (F) Avant-propos LISO (Organisation internationale de normatisation) est une fedration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de IIS
3、O. Chaque comit membre int- ress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet, Les organisations internationales, gouvernementales et non qouvernementales, en liaison avec IISO participent galement aux tra- vaux. LISO collabore troitement avec la Commission lectrotechnique
4、 internationale (CH) en ce qui concerne la normalisation lectrotech- nique. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techni- ques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert lapprobation de 75 % au moins des comits membres votan
5、ts. La Norme internationale ISO 2453 a t labore par le comil techni- que ISO/TC 45, lastomres et produits base dlastomres. Cette deuxime dition annule et remplace la premire dition (ISO 2453:1975), dont les articles 1 et 7 et le paragraphe 5.3 ont fait lobjet dune rvision technique. Lannexe A de la
6、prsente Norme internationale est donne uniquement titre dinformation. 0 ISO 1991 Droits de reproduction rservs. Aucune partie de cette publication ne peut tre repro- duite ni utilise sous quelque forme que ce soit et par aucun procd, lectronique OU mcanique, y compris la photocopie et les microfilms
7、, sans laccord crit de lditeur. Organisation internationale de normalisation Case Postale 56 * CH-121 1 Genve 20 l Suis se Imprim en Suisse ii NORME INTERNATIONALE ISO 2453:1991 (F) Caoutchouc butadine-styrne brut polymris en mulsion - Dtermination de la teneur en styrne li - Mthode par lindice de r
8、fraction 1 Domaine dapplication 4 Ractifs La prciisente Norme internationale prescrit une m- thode pour la dtermination de la teneur en styrne li dans le caoutchouc butadine-styrne (SBR) brut polymris en mulsion, en corrlation avec lindice de rfraction mesur dun chantillon extrait, selon un tableau
9、donnant les indices de rfraction en fonction des pourcentages en masse de styrne. La mthode est galement applicable au SBR polymris en mulsion tendu Ihuile, extrait, pourvu quil produise un film convenable pour pou- voir procder aux mesurages de lindice de rfrac- tion. Elle nest pas applicable au SB
10、R polymris en solution. 4.1 Arotrope thanol-tolune (ETA). Mlanger 7 volumes dthanol absolu 3 volumes de tolune (il est galement possible de mlanger 7 volumes dthanol dune qualit commerciale 3 volumes de tolune), et porter le mlange bul- lition en prsence doxyde de calcium anhydre (chaux vive) sous r
11、eflux durant 4 h. Distiller ensuite lazotrope et recueillir fa fraction correspondant une srie de points dbullition ne variant pas de plus de 1 OC en vue de lutiliser pour lessai. 4.2 ETA acidifi. 2 Signification de lessai Ajouter 10 cm3 dacide chlorhydrique concentr environ 35 % (/VI) une portion d
12、e IETA (4.1), puis complter le volume de la solution 1000 cm3 avec de IETA. Le dosage du styrne li est une mesure de la composition monomre lie du caoutchouc. Elle est utilise pour vrifier la prcision de la charge mo- nomre, mais galement comme un moyen pour dterminer luniformit du produit, tant don
13、n que la teneur en styrne li affecte les proprits physi- ques. NOTE 1 Pour les caoutchoucs coaguls lalun, il . convient dutiliser de IETA acidifi. 4.3 a-Bromonaphtalne. 5 Appareillage Matriel courant de laboratoire, et 3 Principe Extraction dune prouvette par un azotrope thanol-tolune (ETA), suivie
14、dun schage avec compression entre des feuilles daluminium pour obtenir des feuilles de caoutchouc dont lpaisseur est gale ou infrieure 0,50 mm. Calcul de la te- neur en styrne li partir de lindice de rfraction obtenu 25 OC sur cette mince feuille de caout- chouc. 5.1 Trpieds, forms dune feuille carr
15、e dalumi- nium ou dacier inoxydable de 13 mm de ct et comportant quatre pieds en fils de nickel-chrome. Si le solvant dextraction est de IETA acidifi lacide chlorhydrique, le trpied et ses pieds doivent tre en tantale. 5.2 Rfrigrant reflux. ISO 2453:1991(F) 5.3 Rfractomtre du type Abbe, permettant I
16、ob- tention dune mesure prcise la quatrime dci- male, et dont le prisme rfractant peut tre plac dans une position presque horizontale pour le me- surage de lindice de rfraction des solides. Un prisme compensateur du type Amici pour Iachromatisation est ncessaire, moins quune lampe au sodium ne soit
17、utilise comme source de lumire. Le rfractomtre doit tre maintenu une tempra- ture de 25 OC + 0,l OC, soit laide dune enceinte - maintenue temprature constante, soit en faisant circuler de leau temprature constante dans tout linstrument. 5.4 tuve sous vide, susceptible dtre maintenue sous une pressio
18、n de 1300 Pal) et une tempra-. ture de 100 OC + 5 OC. - 5.5 Feuilles daluminium, dune paisseur com- prise entre 0,025 mm et 0,08 mm, et prsentant une bonne rsistance au dchirement. 5.6 Verre de rfrence, pour vrifier le rglage du rfractomtre. Le verre doit tre calibr en vue de son utilisation 25 OC.
19、5.7 Presse hydraulique, susceptible dtre mainte- nue une temprature de 100 OC et dexercer une pression de 100 kN sur les plateaux. 5.8 Plateaux de pression (facultatifs), de 210 mm x 210 mm x 3 mm, munis de poignes en bois. Lun des plateaux doit prsenter, en son centre, une ca- vit de forme carre de
20、 150 mm de ct et dont la profondeur ne dpasse pas 0,65 mm. 5.9 Ciseaux, petits et bien aiguiss. 5.10 Source de lumire, qui doit tre oriente de manire que le faisceau lumineux effleure le prisme. Si une source de lumire incandescence est utili- se, elle doit tre de faible intensit, comme par exemple
21、une petite ampoule. Une lampe au sodium peut tre galement utilise. La source de lumire doit tre telle quune ligne nette prsentant un bon contraste puisse tre observe dans loculaire du rfractomtre. Une attnuation ou une diffusion de la lumire, en vue de faciliter une observation, peut tre obtenue par
22、 linterposition dun papier de soie froiss sur le trajet du faisceau lumineux. 6 Prparation des prouvettes 6.1 Tirer le caoutchouc en feuille dune paisseur ne dpassant pas 0,5 mm. Dcouper cette feuille de caoutchouc en bandes denviron 25 mm de longueur et 13 mm de largeur. Attacher chacune de ces ban
23、- des chacun des pieds du trpied (5.1), de manire que chaque portion de caoutchouc soit en contact sur toutes ses faces avec le solvant. Placer le trpied, auquel sont attaches les bandes, dans un flacon de 400 cm3 dans lequel on a introduit 60 cm3 dETA (pour les caoutchoucs coaguls lalun, utili- ser
24、 de IETA acidifi et des trpieds en tantale). Adapter le rfrigrant reflux (5.2) ce flacon. Procder lextraction durant 1 h une tempra- ture assurant une douce bullition du solvant. Rem- placer la solution par une autre fraction de 60 cm3 dETA ou dETA acidifi et procder lextraction durant encore 1 h. S
25、ortir le trpied du flacon et s- cher le caoutchouc jusqu masse constante dans ltuve sous vide (5.4) maintenue sous une pression denviron 1300 Pa et une temprature de 100 OC -t- 5 OC. II est tres important que les prouvettes soient bien extraites par le solvant et parfaitement sches, tant donn que du
26、 solvant rsiduel et des matires extraites de manire incomplte entra- net-aient des lectures errones de lindice de r- fi-action. NOTE 2 viter une plastification de Iprouvelte due un chauffement excessif. 6.2 Une fois les prouvettes bien sches, les en- lever du trpied. partir de l, il est possible dut
27、i- liser plusieurs techniques de compression de lprouvette. Le mode de compression peut tre modifi selon le type de caoutchouc et le type de lquipement disponible. La pression ainsi que le temps de compression 100 YZ peuvent tre modi- fis. Lprouvette peut tre refroidie sous pression jusqu la temprat
28、ure ambiante ou retire de la presse alors quelle est encore chaude. Le temps de compression chaud ne doit jamais dpasser 10 min et doit, de prfrence, tre de 5 min. Les conditions doivent tre telles que les prou- vettes comprimees soient homognes et quune li- gne distincte sparant les rgions claire e
29、t fonce du champ de loculaire puisse tre observe lors de la dtermination de lindice de rfraction. Deux techniques gnrales de compression sont pres- crites en 6.2.1 et 6.2.2. 6.2,1 Si les deux plateaux de pression (5.8) sont utiliss? procder de la manire suivante. Placer environ 0,3 g de caoutchouc e
30、xtrait et sch entre deux feuilles daluminium carres denviron 50 mm de ct et replier les quatre coins les uns sur 1) 103 Pa = 103 N/m* = 73 mmHg 2 ISO 2453:1991(F) les autres. Poser cette prouvette enti-e les plateaux de pression et placer ceux-ci dans la presse main- tenue une temprature de 100 OC.
31、Fermer les pla- teaux sans leur appliquer de pression et les prchauffer durant 1 min. Plusieurs prouvettes peuvent tre comprimes simultanment. Appliquer une force denviron 100 kN durant 3 min. Relcher la pression, retirer les prouvettes de la presse et les laisser refroidir. 6.2.2 Si la compression
32、doit seffectuer entre des plateaux plans ne prsentant aucune cavit, proc- der de la manire suivante, tout en modifiant le mode opratoire de manire ladapter Iprou- vette. Prparer des carrs de feuille daluminium propre denviron 25 mm de ct. Placer une portion de lune des bandes sches entre deux morcea
33、ux de feuille daluminium. Comprimer lprouvette entre les carrs de feuille daluminium en appliquant une force comprise entre 2,2 kN et 6,6 kN une temp- rature de 100 OC et durant 3 min 10 min (de prf- rence 3 min 5 min). Si plusieurs prouvettes sont comprimes simultanment, augmenter proportion- nelle
34、ment la force applique de manire que la pression exerce sur chaque prouvette soit com- prise entre 3,45 MPa et 10,35 MPa. Des pressions infrieures aux limites normales peuvent savrer ncessaires pour certains types de caoutchoucs. Aussi peut-il tre ncessaire pour certains types de caoutchoucs de lais
35、ser refroidir les prouvettes comprimes sous pression alors que les plateaux de pression sont refroidis leau froide. 6.3 Lpaisseur de lprouvette finale mesurer ne doit pas dpasser 0,5 mm et peut tre beaucoup plus mince. Lpaisseur ncessaire est dtermine uniquement par les possibilits de manipuler lpro
36、uvette et par lobtention dune bonne lecture de lindice de rfraction. 6.4 laide des ciseaux (5.9), couper en deux lprouvette ainsi prpare et dtacher lune des feuilles daliminium. A laide des ciseaux, couper une bande de 12 mm de longueur et 6 mm de Iar- geur de manire que lune des extrmits les plus t
37、roites prsente une coupure frache. II est possible denlever la seconde feuille daluminium mais il est souvent plus facile de manipuler lprouvette si lune des feuilles daluminium adhre au caout- chouc. 7 Mode opratoire 7.1 Vrifier que la temprature du rfractomtre est bien stabilise 25 OC. 7.2 Vrifier
38、 le rglage du rfractomtre laide du verre de rfrence (5.6) appuy fermement contre le prisme, 1 goutte da-bromophtalne (4.3) servant de liquide de contact. Orienter correctement la petite source de lumire, les meilleures lectures tant ob- tenues avec le verre de rfrence si la lumire est admise diffuse
39、r travers un papier de soie froiss. Agir sur lorgane de commande manuelle jusqu ce que la ligne de sparation concide avec le rticule (le dplacement doit toujours se faire de la zone claire vers la zone sombre). Effectuer au moins trois lectures. Ajuster linstrument de facon obte- nir une lecture cor
40、respondant lindice de rfrac- tion du verre de rfrence. Aprs ce rglage, nettoyer soigneusement le prisme avec de Ithanol et du papier de nettoyage pour lentilles. 7.3 Placer lprouvette sur le prisme, le bord coup tant tourn vers la lumire, ce bord devant tre plac approximativement lendroit o se trouv
41、ait le bord du verre de rfrence. Enlever le papier de soie de la source de lumire. Presser fermement lprouvette contre le prisme laide dun doigt et attendre 1 rnin jusqu ce que Iquili- bre de temprature soit atteint. II est galement possible de rabattre lgrement le prisme suprieur sur lprouvette con
42、dition quil soit encore possi- ble de concentrer le faisceau lumineux de manire approprie sur lextrmit de lprouvette. Mais, moins que lprouvette ne soit trs mince, cette opration risque dendommager le prisme ou sa monture. Ajuster le prisme compensateur jusqu lobtention dune ligne de sparation nette
43、 entre les rgions claire et sombre, la coloration tant mini- male. Vrifier le contact entre le caoutchouc et le prisme en pressant nouveau lprouvette contre le prisme. II ne doit se produire aucune modification de la position de la ligne de sparation pendant cette vrification. 7.4 Effectuer au moins
44、 trois lectures. Si les lectu- res diffrent entre elles de plus de 0,000 1, il est n- cessaire de procder une lecture supplmentaire. 7.5 Rpter les oprations dobtention de lectures sur une autre portion de lprouvette prsentant un bord frachement coup. Calculer la moyenne des valeurs moyennes des deux
45、 sries de lectures ainsi obtenues. Si les deux valeurs moyennes ne diffrent pas entre elles de plus de 0,0002, retenir la moyenne de ces rsultats pour le calcul devant tre effectu conformment larticle 8. Si les valeurs moyennes diffrent de plus de 0,0002, rpter le mode opratoire en entier. Si ncessa
46、ire, corriger la mesure de lindice de rfraction, pour en obtenir la valeur correspondante la temprature de 25 OC, laide de lquation suivante: n25 = no + 0,00037(R - 25) ISO 2453:1991 (F) 8.2.2 Reproductibilit 8 Expression des rsultats 45 est lindice de rfraction 25 OC; est lindice de de mesurage; rf
47、raction la temprature 8 est la temprature de mesurage, en de- grs Celsius. 8.1 Mode de calcul La teneur en styrne lie, w, du caoutchouc butadine-styrne, exprime en pourcentage en masse, est dtermine partir de lindice de r- fraction corrig 25 OC, laide du tableau 1 ou de lquation suivante: w, = 23,50 + 1164(n, - 1,53456) - 3497(n, - 1 ,53456)2 8.2 Fidlit 8.2.1 Rptabilit Lorsque la teneur en styrne li est
