ISO 15597-2001 Petroleum and related products - Determination of chlorine and bromine content - Wavelength-dispersive X-ray fluorescence spectrometry《石油及有关产品 氯和.pdf

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1、Numro de rfrence ISO 15597:2001(F) ISO 2001 NORME INTERNATIONALE ISO 15597 Premire dition 2001-02-15 Produits ptroliers et produits connexes Dosage du chlore et du brome Spectromtrie par fluorescence X dispersive en longueur donde Petroleum and related products Determination of chlorine and bromine

2、content Wavelength-dispersive X-ray fluorescence spectrometryISO 15597:2001(F) PDF Exonration de responsabilit Le prsent fichier PDF peut contenir des polices de caractres intgres. Conformment aux conditions de licence dAdobe, ce fichier peut tre imprim ou visualis, mais ne doit pas tre modifimoins

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7、pays du demandeur. ISO copyright office Case postale 56 CH-1211 Geneva 20 Tel. + 41 22 749 01 11 Fax. + 41 22 749 09 47 E-mail copyrightiso.ch Web www.iso.ch Imprim en Suisse ii ISO 2001 Tous droits rservsISO 15597:2001(F) ISO 2001 Tous droits rservs iii Sommaire Page Avant-proposiv 1 Domaine dappli

8、cation 1 2R frences normatives .1 3 Principe.2 4 Produits et ractifs 2 5 Appareillage .2 6 chantillons et chantillonnage.3 7 Solutions dtalonnage .3 8 talonnage5 9 Mode opratoire.7 10 Calculs 7 11 Expression des rsultats 7 12 Fidlit 7 13 Rapport dessai8ISO 15597:2001(F) iv ISO 2001 Tous droits rserv

9、s Avant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de lISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confiea u x comits techniques de lISO. Chaque comit membre intress par une t u d eal ed r

10、o i td ef a i r ep a r t i ed uc o m i t technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec lISO participent galement aux travaux. LISO collabore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la

11、 normalisation lectrotechnique. Les Normes internationales sont rdiges conformment aux rgles donnes dans les Directives ISO/CEI, Partie 3. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales re

12、quiert lapprobation de 75 % au moins des comits membres votants. Lattention est appele sur le fait que certains des lm e n t sd el ap r sente Norme internationale peuvent faire lobjet de droits de proprit intellectuelle ou de droits analogues. LISO ne saurait tre tenue pour responsable de ne pas avo

13、ir identifi de tels droits de proprit et averti de leur existence. La Norme internationale ISO 15597 a t laborep a rl ec o m i t technique ISO/TC 28, Produits ptroliers et lubrifiants.NORME INTERNATIONALE ISO 15597:2001(F) ISO 2001 Tous droits rservs 1 Produits ptroliers et produits connexes Dosage

14、du chlore et du brome Spectromtrie par fluorescence X dispersive en longueur donde AVERTISSEMENT Lutilisation de la prsente Norme internationale implique lintervention de produits, doprations et dquipements caractre dangereux. La prsente Norme internationale nest pas cense aborder tous les problmes

15、de scurit concerns par son usage. Il est de la responsabilit de lutilisateur de consulter et dtablir des rgles de scurit et dhygine appropries et de dterminer lapplicabilit des restrictions rglementaires avant utilisation. 1 Domaine dapplication La prsente Norme internationale dcrit une mthode perme

16、ttant le dosage du chlore et du brome dans les produits ptroliers liquides, les fluides et huiles synthtiques et les additifs pour produits ptroliers (y compris les huiles usages), ces produits tant solubles dans des solvants organiques teneur en chlore/brome ngligeable ou prcisment connue. Cette mt

17、hode est applicable aux produits ou additifs dont la teneur en chlore est comprise entre 0,000 5 % (m/m)e t0 , 10 00%( m/m), et dont la teneur en brome est comprise entre 0,001 0 % (m/m) et 0,100 0 % (m/m). Les autres lments prsents ne perturbent gnralement pas lanalyse; toutefois le plomb, des tene

18、urs suprieures 0,150 0 % (m/m), peut interfrer (voir note 2). NOTE 1 Pour les besoins de la prsente Norme internationale, lexpression %( m/m) est utilise pour dsigner la fraction massique dun produit. NOTE 2 Les lubrifiants usags peuvent poser des problmes particuliers en raison de la prsence, des c

19、oncentrations relativement leves, du n eg r a n d ed i v e r s i t dlments pouvant potentiellement provoquer des interfrences. Pour les lubrifiants usags, la limite infrieure de dosage peut se situer 0,005 0 % (m/m), mme si les dispositions du dernier paragraphe de 9.3 sont appliques. 2R frences nor

20、matives Les documents normatifs suivants contiennent des dispositions qui, par suite de la rfrence qui y est faite, constituent des dispositions valables pour la prsente Norme internationale. Pour les rfrences dates, les amendements ultrieurs ou les rvisions de ces publications ne sappliquent pas. T

21、outefois, les parties prenantes aux accords fonds sur la prsente Norme internationale sont invites rechercher la possibilit dappliquer les ditions les plus rcentes des documents normatifs indiqus ci-aprs. Pour les rfrences non dates, la dernire dition du document normatif en rfrence sapplique. Les m

22、embres de lIS Oe td elaCE Ip o ss dent le registre des Normes internationales en vigueur. ISO 3170:1988, Produits ptroliers liquides chantillonnage manuel. ISO 3171:1988, Produits ptroliers liquides chantillonnage automatique en oloduc. ISO 4259:1992, Produits ptroliers Dtermination et application d

23、es valeurs de fidlit relatives aux mthodes dessai.ISO 15597:2001(F) 2 ISO 2001 Tous droits rservs 3P r i n c i p e Une prise dessai et une solution de bismuth servant dtalon interne sont mlanges dans un rapport massique donn,ete xp o s es dans une cellule dchantillon au rayonnement primaire dun tube

24、 rayons X. On mesure le taux de comptage des raies de fluorescence K du chlore 0,472 9 nm et M du bismuth 0,490 9 nm, ou des raies K du brome 0,104 1 nm et L du bismuth 0,114 4 nm, ainsi que le bruit de fond spectral 0,480 7 nm ou 0,108 5 nm, puis on calcule le rapport de ces taux nets de comptage p

25、ar seconde. La teneur en chlore et/ou brome de lchantillon est obtenue partir de courbes dtalonnage tablies au moyen de solutions dtalonnage de chlore ou/et de brome. 4 Produits et ractifs 4.1 Huile blanche (huile paraffinique lgre), de haute puret, dont la teneur en soufre est dau plus 1 mg/kg. 4.2

26、 Compos chlor, 1-chlorooctane ou tout autre compos chlor soluble dans lhuile, utilis pour la prparation des talons primaires. La teneur en chlore doit tre exactement connue 0,01 % (m/m)pr s. 4.3 Compos brom, 1,1,2,2-ttrabromothane ou tout autre compos brom soluble dans lhuile, utilis pour la prparat

27、ion des talons primaires. La teneur en brome doit tre exactement connue 0,01 % (m/m)pr s. ATTENTION Le 1,1,2,2-ttrabromothane est extrmement toxique par inhalation et par ingestion. Observer les prcautions de scurit appropries lors des oprations douverture du rcipient et de pese du produit. 4.4 Prod

28、uits de rfrence certifis, fournis par un organisme national de normalisation ou un fournisseur agr,d ed i f f rentes teneurs certifies en chlore et/ou brome pour la ralisation des courbes dtalonnage des analyses de routine. 4.5 Compos de bismuth,tri p h nylbismuth, dont la puret est dau moins 98 %.

29、4.6 Acide 2-thylhexanoque, dont la puret est dau moins 98 %. 5 Appareillage 5.1 Spectromtre de fluorescence X dispersif en longueur donde, tout spectromtre permettant de mesurer les taux de comptage par seconde des raies de fluorescence X Cl-K , Br-K ,B i - M et Bi-L , pour autant que ce spectromtre

30、 prsente les caractristiques gnrales indiques dans le Tableau 1. Il doit tre rgl selon les instructions du fabricant.ISO 15597:2001(F) ISO 2001 Tous droits rservs 3 Tableau 1 Caractristiques gnrales du spectromtre Composant Caractristiques Anode Rhodium, scandium, chrome ou tout autre tube anode qui

31、 permet dajuster les temps de comptage de manire obtenir la fidlit voulue Collimateur (si utilis) Large pour le chlore, fin pour le brome Cristal analyseur Germanium pour le chlore, fluorure de lithium (LiF) pour le brome, ou tout autre cristal convenant pour la dispersion requise des longueurs dond

32、e donnes dans le Tableau 2 dans lintervalle angulaire du spectromtre Trajet optique Hlium Fentr edelacel lul ed chantillon Film de polyester ou de polypropyln e,ex emptd ec hlor eetdebr ome ,d paisseur comprise entre 2 me t6 m Dtecteur Compteur proportionnel avec analyseur damplitude. Pour le brome,

33、 de prfrence, compteur scintillation avec analyseur damplitude 5.2 Balance analytique, permettant de peser avec exactitude 0,1 mg prs. 5.3 Homognisateur,d et y p en o na rant, haute vitesse, ou agitateur lectromagntique chauffant,o u agitateur ultrasons. 5.4 Filtres, en verre fritt, de porosit compr

34、ise entre 10 me t6 0 m. 5.5 Erlenmeyers,d e2 5m l 100 ml, col troit, coniques, en verre borosilicat, dots de bouchons en verre rod. 6 chantillons et chantillonnage 6.1 Sauf indication contraire, les chantillons doivent tre prlevsc o n f o r m ment aux modes opratoires dcrits dans lISO 3170 ou lISO 3

35、171. 6.2 Prlever des prises dessai partir des chantillons de laboratoire, aprs les avoir soigneusement mlangs et diviss. Chauffer les chantillons visqueux une temprature permettant de les fluidifier, et les homogniser au moyen dun homognisateur ou dun agitateur (5.3), le cas chant. NOTE Dans le cadr

36、e du prsent mode opratoire, le terme chantillon inclut aussi les solutions prpares partir dadditifs et de produits ptroliers semi-solides ou solides ayant t prtraits et/ou dilusd ema n i re approprie. 7 Solutions dtalonnage 7.1 Gnralits Pour la prparation des solutions mres, nutiliser que des produi

37、ts de rfrence certifis (4.4) ou des talons primaires raliss avec des composs chlors (4.2) et/ou des compossb r o m s (4.3) dissous dans de lhuile blanche (4.1). 7.2 Prparation des solutions mres 7.2.1 Solutions mr e sd ec h l or ee td eb r o me Peser, 0,1 mg prs, la quantit de compos chlor (4.2) ou

38、de compos brom (4.3) ncessaire pour prparer une solution mre contenant approximativement 0,10 % en masse de chlore ou de brome, calcule ISO 15597:2001(F) 4 ISO 2001 Tous droits rservs 0,001 % (m/m)p r s, puis dissoudre dans de lhuile blanche (4.1) temprature ambiante. Mlanger soigneusement laide de

39、lhomognisateur (5.3), et conserver dans un erlenmeyer (5.5) dot dun bouchon en verre. Il est recommand de mlanger le contenu de lerlenmeyer au moyen dun agitateur magntique et dun barreau aimant enrob de polyttrafluorothylne (PTFE) ou de verre. Calculer dans chaque cas, partir des quantits respectiv

40、es dhuile blanche et de compos utilises, la teneur exacte en chlore et/ou en brome, w 2 , en pourcentage en masse avec trois dcimales, comme suit: c1 2 c0 mw w mm (1) o m c est la masse de compos chlor ou brom,e ng ra mme s; w 1 est la teneur en chlore ou en brome du compos utilis, en pourcentage en

41、 masse; m 0 est la masse dhuile blanche, en grammes. 7.2.2 Solution de bismuth Peser, 0,1 mg prs, une quantit de triphnylbismuth (4.5) suffisante pour prparer une solution 1 % en masse dans de lhuile blanche. Dissoudre le triphnylbismuth dans de lhuile blanche, en agitant et chauffant le mlange une

42、temprature ne dpassant pas 80 C. Ajouter 5 % (m/m)d acide 2-thylhexanoque (4.6) cette solution. liminer tout trouble rsiduel en filtrant le mlange lgrement chaufftravers le filtre (5.4). Conserver dans un erlenmeyer ou un flacon hermtiquement bouch. Cette solution de bismuth peut se conserver plusie

43、urs mois labri de lhumidit. Il convient de considrer comme inutilisable toute solution prsentant un trouble. 7.3 Prparation des solutions titres partir des solutions mres (7.2.1), prparer des solutions titres contenant des teneurs en chlore et/ou en brome de 0,000 5 % (m/m), 0,001 0 % (m/m), 0,002 0

44、 % (m/m), 0,005 0 % (m/m), 0,010 0 % (m/m),0,0250%( m/m), et 0,050 0 % (m/m). Pour cela, peser 0,1 mg prs dans un erlenmeyer (5.5), une quantit de solution mre suffisante pour prparer approximativement 25 g de solution titre, puis diluer avec de lhuile blanche (4.1). Peser nouveau 0,1 mg prs, puis m

45、langer soigneusement temprature ambiante. Calculer la teneur de chlore ou de brome, w 3 , en pourcentage en masse, de chaque solution 0,000 01 % (m/m)p r s au moyen de lquation (2) ci-aprs. Transvaser les solutions dans des flacons en verre teint bouchs hermtiquement en inscrivant sur chaque flacon

46、la teneur obtenue. 221 3 31 wmm w mm (2) o m 1 est la masse de lerlenmeyer, en grammes; m 2 est la masse de lerlenmeyer plus la solution mre, en grammes; m 3 est la masse de lerlenmeyer plus la solution mre et lhuile blanche, en grammes.ISO 15597:2001(F) ISO 2001 Tous droits rservs 5 7.4 Prparation

47、des solutions dtalonnage Peser une srie derlenmeyers (5.5) et ajouter une certaine quantit de chacune des solutions titres (7.3) dans des erlenmeyers diffrents. Ajouter galement une quantit de chacune des solutions mres (7.2.1) et dhuile blanche (4.1) dans les autres erlenmeyers pess. Peser nouveau. Mlanger chacun de u xa v e cl as o l u t i o nd e bismuth (7.2.2) dans un rapport 10:1. Mlanger soigneusement temprature