ISO 14597-1997 Petroleum products - Determination of vanadium and nickel content - Wavelength-dispersive X-ray fluorescence spectrometry《石油产品 钒和镍含量的测定 波长色散X-射线荧.pdf
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1、NORME INTERNATIONALE ISO 14597 Premire dition 1997-07-l 5 Produits ptroliers - Dosage du vanadium et du nickel - Spectromtrie de fluorescence X dispersive en longueur donde Petroleum products - Determination of vanadium and nickel content - Wavelength-dispersive X-ray fluorescence spectrometry Numro
2、 de rfrence ISO 14597: 1997(F) ISO 14597: 1997(F) Avant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de IISO. Chaq
3、ue comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec IISO participent galement aux travaux. LYS0 collabore troitement avec la Commission lectrotechnique internatio
4、nale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert lapprobation de 75 % au moins des comits membres votants. La Norme i
5、nternationale ISO 14597 a t labore par le comit technique ISO/TC 28, Produits ptroliers et lubrifiants. 0 ISO 1997 Droits de reproduction rservs. Sauf prescription diffrente, aucune partie de cette publi- cation ne peut tre reproduite ni utilise sous quelque forme que ce soit et par aucun pro- cd, e
6、lectronique ou mcanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans laccord crit de lditeur. Organisation internationale de normalisation Case postale 56 l CH-121 1 Genve 20 l Suisse Internet central isocs.iso.ch x.400 c=ch; a=400net; p=iso; o=isocs; s=central Imprime en Suisse ii NORME INTERNA
7、TIONALE ISO ISO 14597:1997(F) Produits ptroliers - Dosage du vanadium et du nickel - Spectromtrie de fluorescence X dispersive en longueur donde AVERTISSEMENT - Lutilisation de la prsente Norme internationale implique lintervention de produits, doprations et dquipements caractre dangereux. La prsent
8、e Norme internationale na pas la prtention daborder tous les problmes de scurit concerns par son usage. II est de la responsabilit de lutilisateur de consulter et dtablir des rgles de scurit et dhygine appropries et de dterminer iapplicabilit des restrictions rglementaires avant utilisation. 1 Domai
9、ne dapplication La prsente Norme internationale prescrit une mthode de dtermination de la teneur en vanadium et en nickel dans les produits ptroliers liquides. Cette mthode peut aussi sappliquer aux produits ptroliers solides et semi- solides qui sont soit liqufis par un chauffage modr, soit complte
10、ment solubles dans un mlange spcifi de solvants organiques. Cette mthode sapplique aux produits dont la teneur en vanadium est comprise entre 5 mg/kg et 1 000 mg/kg, et dont la teneur en nickel est comprise entre 5 mg/kg et 100 mg/kg, bien que les donnes en matire de fidlit naient t dtermines que ju
11、squ 100 mg/kg pour le vanadium et jusqu 60 mg/kg pour le nickel; des teneurs plus leves peuvent tre dtermines en procdant des dilutions appropries. des concentrations suprieures environ 300 mg/kg, le baryum gne la dtermination du vanadium, et des concentrations suprieures environ 500 mg/kg, le fer g
12、ne la dtermination du nickel. Dautres lments, des concentrations suprieures environ 500 mg/kg peuvent modifier la fidlit et la prcision, cause de labsorption ou du chevauchement dune raie spectrale. 2 Rfrences normatives Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la rfrence
13、qui en est faite, constituent des dispositions valables pour la prsente Norme internationale. Au moment de la publication, les ditions indiques taient en vigueur. Toute norme est sujette rvision et les parties prenantes des accords fonds sur la prsente Norme internationale sont invites rechercher la
14、 possibilit dappliquer les ditions les plus rcentes des normes indiques ci-aprs. Les membres de la CEI et de IISO possdent le registre des Normes internationales en vigueur un moment donn. ISO 3170: 1988, Produits ptroliers liquides - chantillonnage manuel. ISO 3171: 1988, Produits ptroliers liquide
15、s - chantillonnage automa tique en oloduc. 3 Principe Une prise dessai et une solution de manganse prise comme talon interne sont mlangs dans un rapport de masse donn et sont soumis, dans une cellule dessai, au rayonnement primaire dun tube a rayons X. ISO 14597: 1997(F) ISO Les nombres de coups par
16、 seconde du mtal et du produit de rfrence sont mesurs et le rapport de ces deux comptages est calcul. La teneur en vanadium et en nickel est dtermine daprs les courbes dtalonnage prpares avec les chantillons talons. 4 Produits et ractifs 4.1 Huile blanche (huile paraffinique lgre), de haute puret, d
17、ont la teneur en soufre est dau plus 1 mg/kg. 4.2 Xylne ou mlange de xylnes, ractif de qualit pour analyse. 4.3 Mlange solvant, constitu de 1 partie en volume dhuile blanche (4.1) mlange 2 parties en volume de xylne (4.2). 4.4 Actylactone, dont la puret est au moins de 99 % (mlm). NOTE - Pour les be
18、soins de la prsente Norme internationale, les expressions reprsenter respectivement les fractions massiques et volumiques. cc% (mlm) et (% (VO+ sont utilises pour 4.5 Acide 2=thylhexanoque, dont la puret est au moins de 98 % (mm). 4.6 Compos de vanadium, constitu par du bis(1 -phnylbutane-1,3-dionat
19、o)-oxo-vanadium(lV), ou tout autre compos du vanadium soluble dans les produits ptroliers. La teneur en vanadium doit tre connue avec exactitude 0,Ol % (mlm) prs. 4.7 Compos de nickel, constitu par des sels de nickel de lacide cyclohexyl-butanoque, ou tout autre compos du nickel soluble dans les pro
20、duits ptroliers. La teneur en nickel doit tre connue avec exactitude 0,Ol % (mlm) prs . 4.8 Compos de manganse, constitu par de loctoate de manganse, ou tout autre compos du manganse soluble dans les produits ptroliers. La teneur en manganse doit tre denviron 10 % (mlm). NOTE - II est possible que l
21、es composs du manganse contiennent des impurets insolubles provenant de la fabrication, par exemple des oxydes. Si ces impurets savrent prsentes, nettoyer le compos par dissolution dans de lessence ptrolire, dont lintervalle dbullition est compris entre 60 OC et 80 OC, puis filtrer et vaporer. 4.9 S
22、olution de manganse. Dissoudre le compos de manganse (4.8) dans une solution 95 % (V/V) de solvant (4.3) et 5 % (WV) dacide 2-thylhexanoque (4.5) pour obtenir une teneur en manganse denviron 500 mg/kg 0,05 % (mlm). Stocker la solution dans une bouteille en verre brun tanche protge de la lumire, une
23、temprature comprise entre 18 OC et 28 OC. NOTE - La solution reste stable au moins 3 mois dans ces conditions. 4.10 talons de rfrence certifis. Utiliser des chantillons de rfrence des organismes de normalisation nationaux ou de fournisseurs accrdits sil y en a. 5 Appareillage 5.1 Spectromtre de fluo
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