ISO 11543-2000 Modified starch - Determination of hydroxypropyl content - Method using proton nuclear magnetic resonance (NMR) spectrometry《改良淀粉 羟丙基含量的测定 质子核磁共振.pdf

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1、Numro de rfrence ISO 11543:2000(F) ISO 2000 NORME INTERNATIONALE ISO 11543 Premire dition 2000-09-15 Amidon modifi Dtermination de la teneur en hydroxypropyle Mthode spectromtrique de rsonance magntique nuclaire du proton Modified starch Determination of hydroxypropyl content Method using proton nuc

2、lear magnetic resonance (NMR) spectrometryISO 11543:2000(F) PDF Exonration de responsabilit Le prsent fichier PDF peut contenir des polices de caractres intgres. Conformment aux conditions de licence dAdobe, ce fichier peut tre imprim ou visualis, mais ne doit pas tre modifimoins que lordinateur emp

3、loycet effet ne bnficie dune licence autorisant lutilisation de ces polices et que celles-ci y soient installes. Lors du tlchargement de ce fichier, les parties concernes acceptent de fait la responsabilit de ne pas enfreindre les conditions de licence dAdobe. Le Secrtariat central de lISO dcline to

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5、n. Toutes les mesures ont t prises pour garantir lexploitation de ce fichier par les comits membres de lISO. Dans le cas peu probable o surviendrait un problme dutilisation, veuillez en informer le Secrtariat central ladresse donne ci-dessous. ISO 2000 Droits de reproduction rservs. Sauf prescriptio

6、n diffrente, aucune partie de cette publication ne peut tre reproduite ni utilise sous quelque forme que ce soit et par aucun procd, lectronique ou mcanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans laccord crit de lISO ladresse ci-aprso ud uco m i t membre de lISO dans le pays du demandeur.

7、ISO copyright office Case postale 56 CH-1211 Geneva 20 Tel. + 41 22 749 01 11 Fax. + 41 22 749 09 47 E-mail copyrightiso.ch Web www.iso.ch Imprim en Suisse ii ISO 2000 Tous droits rservsISO 11543:2000(F) ISO 2000 Tous droits rservs iii Avant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation)

8、 est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de lISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confiea u x comits techniques de lISO. Chaque comit membre intress par une t u d eal ed r o i td ef a i r ep a r t i ed uc o m i t technique cr cet effet. L

9、es organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec lISO participent galement aux travaux. LISO collabore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique. Les Normes internationales sont rd

10、iges conformment aux rgles donnes dans les Directives ISO/CEI, Partie 3. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert lapprobation de 75 % au moins des comits membres votants. L

11、attention est appele sur le fait que certains des lm e n t sd el ap r sente Norme internationale peuvent faire lobjet de droits de proprit intellectuelle ou de droits analogues. LISO ne saurait tre tenue pour responsable de ne pas avoir identifi de tels droits de proprit et averti de leur existence.

12、 La Norme internationale ISO 11543 a t laborep a rl ec o mi t technique ISO/TC 93, Amidon (amidons, fcules), drivs et sous-produits. Lannexe A de la prsente Norme internationale est donne uniquement titre dinformation.NORME INTERNATIONALE ISO 11543:2000(F) ISO 2000 Tous droits rservs 1 Amidon modifi

13、Dtermination de la teneur en hydroxypropyle Mthode spectromtrique de rsonance magntique nuclaire du proton 1 Domaine dapplication La prsente Norme internationale spcifie une mthode spectromtrique de rsonance magntique nuclaire du proton pour la dtermination de la teneur en hydroxypropyle de lamidon

14、modifi granulaire. 2R frences normatives Les documents normatifs suivants contiennent des dispositions qui, par suite de la rfrence qui y est faite, constituent des dispositions valables pour la prsente Norme internationale. Pour les rfrences dates, les amendements ultrieurs ou les rvisions de ces p

15、ublications ne sappliquent pas. Toutefois, les parties prenantes aux accords fonds sur la prsente Norme internationale sont invites rechercher la possibilit dappliquer les ditions les plus rcentes des documents normatifs indiqus ci-aprs. Pour les rfrences non dates, la dernire dition du document nor

16、matif en rfrence sapplique. Les membres de lISO et de la CEI possdent le registre des Normes internationales en vigueur. ISO 1666:1996, Amidon et fcule Dt e r mi na t io nd el humiditMthode par schage ltuve. ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire usage analytique Spcification et mthodes dessai. 3P r i

17、n c i p e Dissolution de lamidon modifi par hydrolyse partielle dans une solution de chlorure de deutrium dans de loxyde de deutrium. Mesurage du signal provenant des trois protons du groupe mthyle du groupe fonctionnel hydroxypropyle. Un talon interne, constitu dacide 3-trimthylsilyl-1-propane sulf

18、onique sous forme de sel de sodium, est utilis. 4R actifs et matriels Utiliser uniquement des ractifs de qualit analytique reconnue. 4.1 Eau,con fo r mea umo i n s la qualit 3 de lISO 3696. Elle doit tre exempte de dioxyde de carbone. 4.2 Oxyde de deutrium, dune puret dau moins 99,8 %, dans des flac

19、ons bouchon filet de 25 ml. 4.3 Oxyde de deutrium, dune puret dau moins 99,95 %, dans des ampoules scelles de 0,75 ml. 4.4 Solution de chlorure de deutrium, c(DCl) 2mol/l . Diluer 1 ml de chlorure de deutrium concentr forme commerciale, w(DCl) 38 % (en masse) dans 5 ml doxyde de deutrium (4.2).ISO 1

20、1543:2000(F) 2 ISO 2000 Tous droits rservs 4.5 Solution talon interne. Ltalon interne est prpar en pesant simultanment et lta lo netleso lv an t. Dissoudre environ 50 mg dacide 3-trimthylsilyl-1-propane sulfonique (TSPSA) sous forme de sel de sodium (CAS N o 2039-96-51), pes0,1 mg prs, dans environ

21、5 g doxyde de deutrium (4.2), pes0,1 mg prs. Conserver dans un flacon tanche. 5 Appareillage Appareillage de laboratoire courant et, en particulier, les lments suivants. 5.1 Balance analytique, permettant de peser 0,1 mg prs. 5.2 Bcher, dune capacit de 400 ml. 5.3 Fiole vide et entonnoir Bchner. 5.4

22、 tuve de schage vide, quipe dune pompe pouvant maintenir une pression ne dpassant pas 10 kPa. 5.5 Tube, de 5 mm, pour la rsonance magntique nuclaire, muni dun spinner pour enregistrer le spectre en rotation. 5.6 Micropipettes, dune capacit de 5 ml, prcises 0,05 ml, et micropipettes de capacits 0,1 m

23、l et 0,05 ml, prcises 0,001 ml. 5.7 Bain-marie. 5.8 Spectromt r ed er sonance magntique nuclaire, dune puissance minimale de 60 MHz, permettant lobtention de spectres du proton et la ralisation danalyses quantitatives. 5.9 Tamis, ayant une ouverture de pores de 800 m. 5.10 Broyeur couteaux. 6 chanti

24、llonnage Lchantillonnage ne fait pas partie de la mthode spcifie dans la prsente Norme internationale. Il est important que le laboratoire reoive un chantillon rellement reprsentatif, non endommag ou modifi lors du transport et de lentreposage. 7P r paration de lchantillon pour essai Tamiser lchanti

25、llon de laboratoire laide dun tamis de 800 m (5.9). Si le matriau ne passe pas au travers du tamis, moudre lchantillon laide du broyeur couteaux (5.10) jusqu ce quil passe entirement au travers du tamis de 800 m. Homogniser lchantillon.ISO 11543:2000(F) ISO 2000 Tous droits rservs 3 8 Mode opratoire

26、 8.1 Lavage de lchantillon 8.1.1 Peser environ 20 g de lchantillon pour essai prpar dans le bcher (5.2). Ajouter 200 ml deau (4.1) temprature ambiante et agiter pendant 15 min. En cas de faible dispersion ou de filtration lente, rpter ltape 8.1.1 avec de leau rfrigre(4.1 ). 8.1.2 Filtrer lamidon au

27、moyen de lentonnoir Bchner et de la fiole vide (5.3). 8.1.3 Rpte rd eu xfo i sl e stapes 8.1.1 et 8.1.2. 8.1.4 Scher lamidon lav pendant au moins 4 h dans ltuve de schage vide (5.4) une temprature de (30 5) C. 8.2 Teneur en humidit laide dune prise dessai de 5 g, dterminer, conformment lISO 1666, la

28、 teneur en humidit de lchantillon pour essai lav et sch (8.1.4). 8.3 Prparation de la solution pour essai 8.3.1 Peser, 0,1 mg prs, environ 12 mg, en quivalent de matire sche, de lchantillon pour essai lav et sch (8.1.4) dans le tube (5.5). 8.3.2 laide dune micropipette (5.6), ajouter dans le tube (5

29、.5) le contenu dune ampoule doxyde de deutrium (4.3) et 0,1 ml de solution de chlorure de deutrium (4.4). 8.3.3 Boucher le tube, mlanger, puis placer dans un bain-marie en bullition (5.7). 8.3.4 Aprs 3 min, si une solution claire est obtenue, retirer le tube du bain-marie et laisser refroidir tempra

30、ture ambiante. Si la solution obtenue nest pas claire, poursuivre le traitement dans le bain-marie (5.7) pendant 1 h au maximum pour obtenir une solution claire. 8.3.5 Scher lextrieur du tube (5.5) et peser 0,1 mg prs. laide dune micropipette (5.6), ajouter 0,05 ml de solution talon interne (4.5) da

31、ns le tube. Peser, 0,1 mg prs, pour dterminer la masse de la solution talon interne (4.5) introduite dans le tube (5.5). 8.3.6 Bien mlanger, ajuster le spinner et placer le tube (5.5) dans le spectromtre (5.8). Mettre le tube (5.5) en rotation. 8.4 Enregistrement du spectre 8.4.1 Effectuer les rglag

32、es appropris sur linstrument de manire obtenir un spectre convenable. Un temps de relaxation dau moins 15 s est recommand pour un instrument transformes de Fourier. 8.4.2 Utiliser une fentre spectrale comprise entre 0,5 ppm et 6p p m ,e ns er frant au signal mthylique du TSPSA 0pp m. 8.4.3 Pour un s

33、pectromt r ed er sonance magntique nuclaire transformes de Fourier, transformer le signal de dcroissance libre dinduction, ou FID (Free Induction Decay), en spectre et lancer le sous-programme dintgration aprs les corrections de phase. 8.4.4 Mesurer les surfaces de pic du doublet provenant du groupe

34、 mthyle du groupe fonctionnel hydroxypropyle 1,2 ppm et des groupes m thyliques du TSPSA 0 ppm, aprsco rre cti ondelali gn edeba se .ISO 11543:2000(F) 4 ISO 2000 Tous droits rservs 9 Calcul et expression des rsultats Calculer la teneur en hydroxypropyle, w h ,d el chantillon pour essai sec laide de

35、lquation suivante: w A A wm M M mw h h is is is is h m 31 0 0 1 0 0 100 % % o w h est la teneur en hydroxypropyle, en % (en masse), de lchantillon pour essai sec; A h est la surface, en unitsd esu rfa ce ,dug ro up em thyle du groupement hydroxypropyle; A is est la surface, en units de surface, des

36、groupes mthyliques de ltalon interne (TSPSA); 3 est une valeur numrique reprsentant les trois groupes mthyliques dans le TSPSA; w is est la fraction en masse, en milligrammes par gramme, du TSPSA dans la solution talon interne (4.5); m is e s tl am a s s e ,e ng r a m m e s ,d el as o l u t i o ntal

37、on interne (4.5), dans le tube de rsonance magntique nuclaire (voir 8.3.5); M is est la masse molaire, en grammes par mole, du TSPSA (M is =218g/mol ); M h est la masse molaire, en grammes par mole, du groupe hydroxypropylique (M h =59g/mol); m est la masse, en milligrammes, de lchantillon pour essa

38、i lav et sch dans le tube de rsonance magntique nuclaire (voir 8.3.1); w m est la teneur en humidit, en pourcentage en masse, de lchantillon pour essai lav et sch (voir 8.2); Reporter le rsultat 0 ,1%(enma sse )p r s. 10 Fidlit 10.1 Essai interlaboratoires Les dtails dun essai interlaboratoires rela

39、tif la fidlit de la mthode sont rsums dans lannexe A. Les valeurs drives de cet essai interlaboratoires peuvent ne pas sappliquer aux plages de concentrations ou matrices autres que celles donnes. 10.2 Rptabilit La diffrence absolue entre deux rsultats dessais individuels indpendants, obtenus laide

40、de la mme mthode sur un matriau identique soumis lessai dans le mme laboratoire par le mme oprateur utilisant le mme appareillage dans un court intervalle de temps, nexcdera que dans 5 % des cas au plus la limite de rptabilit r donne dans le Tableau 1 ou obtenue partir de celui-ci. 10.3 Reproductibi

41、lit La diffrence absolue entre deux rsultats dessai individuels, obtenus laide de la mme mthode sur un matriau dessai identique soumis lessai dans des laboratoires diffrents par des oprateurs diffrents utilisant des appareillages diffrents, nexcdera que dans 5 % des cas au plus la limite de reproduc

42、tibilit R donne dans le Tableau 1 ou obtenue partir de celui-ci.ISO 11543:2000(F) ISO 2000 Tous droits rservs 5 Tableau 1 Limite de rptabilit (r) et limite de reproductibilit (R) Teneur en hydroxypropyle % (en masse) r % (en masse) R % (en masse) 0,82 0,31 0,48 3,35 0,98 0,98 3,60 0,76 0,95 5,80 0,7

43、0 1,72 6,40 2,33 2,59 11 Rapport dessai Le rapport dessai doit indiquer: tous les renseignements ncessaires lidentification complte de lchantillon; la mthode dchantillonnage, si elle est connue; la mthode dessai utilise; tous les dtails opratoires non prvus dans la prsente Norme internationale, ou c

44、onsidrsc o m m e facultatifs, ainsi que les dtails sur tout incident susceptible davoir influ sur le(s) rsultat(s); le rsultat dessai obtenu, ou les deux rsultats dessai obtenus si la rptabilit a t vrifie.ISO 11543:2000(F) 6 ISO 2000 Tous droits rservs Annexe A (informative) Rsultats dun essai inter

45、laboratoires Un essai collaboratif international, impliquant dix laboratoires, a t effectu sur cinq chantillons diffrents damidon de pomme de terre, damidon de mas cireux, damidon de mas standard rticul et damidon de mas cireux rticul. Les rsultats obtenus ont t soumis une analyse statistique confor

46、mment lISO 5725 1) pour donner les valeurs de fidlit figurant dans le Tableau A.1. Tableau A.1 Rsultats statistiques de lessai interlaboratoires chantillon a Paramtre 12345 Nombre de laboratoires retenus aprs limination des aberrants 9 9 9 9 9 Nombre daberrants (laboratoires) 1 1 1 1 1 Nombre de rsu

47、ltats accepts 1 81 81 81 81 8 Total moyen de la teneur en hydroxypropyle, % (en masse) 5,8 3,35 0,82 3,60 6,40 cart-type de rptabilit, s r , % (en masse) 0,25 0,34 0,11 0,27 0,82 Coefficient de variation de rptabilit, % 4,3 10,3 13,4 7,45 12,9 Limite de rptabilit, r (r=2,8 s r ), % (en masse) 0,70 0,98 0,31 0,76 2,33 cart-type de reproductibilit, s R , % (en masse) 0,61 0,34 0,17 0,34