（新课改省份专版）2020高考化学一轮复习10.7大题考法（3）物质制备型综合实验学案（含解析）.doc

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1、1第 7 课时 大题考法(3)物质制备型综合实验化学创造了一个全新的物质世界，制备物质是化学研究的亮点。以新物质制备为背景的实验题，涉及知识面较广，形式灵活多变，思维发散空间大，能够很好地考查考生综合运用化学实验基础知识解决实际问题的能力。命题设计的角度主要有：结合气体的实验室制法进行无机物的制备、典型有机物的制备与提纯。题型一 无机物制备型典例 1 过氧化钙是一种温和的氧化剂，常温下为白色的固体，易溶于酸，难溶于水、乙醇等溶剂。某实验小组拟选用如下装置(部分固定装置略)制备过氧化钙。(1)请选择必要的装置，按气流方向连接顺序为_(填仪器接口的字母编号，装置可重复使用)。(2)根据完整的实验装

2、置进行实验，实验步骤如下：检验装置的气密性后，装入试剂；打开分液漏斗活塞，通入一段时间气体，加热试剂；反应结束后，_(填操作)；拆除装置，取出产物。(3)若钙在空气中燃烧生成氮化钙(Ca 3N2)，同时可能生成过氧化钙。请利用下列试剂，设计实验检验钙的燃烧产物中是否含有过氧化钙_(简要说明实验步骤、现象和结论)。限选试剂：酸化的 FeCl2溶液、NaOH 溶液、KSCN 溶液、稀硝酸 (4)利用反应 Ca2 H 2O22NH 38H 2O=CaO28H2O2NH ，在碱性环境下制取 4CaO2的装置如下：C 中发生反应时常用冰水浴控制温度在 0 左右，其可能的原因分析：该反应是放热反应，温度低

3、有利于提高 CaO28H2O 产率；_。(5)测定产品中 CaO2含量的实验步骤如下：步骤一：准确称取 a g 产品于有塞锥形瓶中，加入适量蒸馏水和过量的 b g KI 晶体，再滴入少量 2 molL1 的硫酸，充分反应。步骤二：向上述锥形瓶中加入几滴_(作指示剂)。步骤三：逐滴加入浓度为 c molL1 的 Na2S2O3溶液至反应完全，滴定至终点，记录2数据，再重复上述操作 2 次，得出三次平均消耗 Na2S2O3溶液的体积为 V mL。CaO2的质量分数为_(用字母表示)。(已知：I 22S 2O =2I S 4O )23 26解析 (1)制备过氧化钙时，用双氧水制备氧气，钙属于极活泼的

4、金属，极易与水反应生成氢氧化钙和氢气，而制备的氧气中会混有水蒸气，所以在与钙化合之前需要干燥，选用试剂是浓硫酸；同时为防止空气中水蒸气进入，最后还需要连接浓硫酸的洗气瓶，所以正确的顺序：dfebcf 或 dfecbf。(2)实验结束时为防止空气进入装置，还要继续通氧气直到装置冷却，所以实验结束时的操作为熄灭酒精灯，待反应管冷却至室温，停止通入氧气，并关闭分液漏斗的活塞。(3)结合题中提供的试剂可知，通过利用过氧化钙能氧化亚铁离子的方法可判断燃烧产物中是否含有过氧化钙，设计实验为取样品少许于试管中，加入酸化的 FeCl2溶液溶解后，滴加 KSCN 溶液，若溶液变红色，则说明样品中含有过氧化钙；若

5、溶液不变红色，则说明样品中不含有过氧化钙。(4)该反应是放热反应，温度低有利于提高 CaO28H2O 的产率，减少过氧化氢的分解，提高过氧化氢的利用率，因此 C 中发生反应时常用冰水浴控制温度在 0 左右。(5)步骤二：碘单质能够使淀粉溶液变蓝色，因此该滴定实验中，可以向锥形瓶中加入几滴淀粉溶液作指示剂；步骤三：根据电子转移守恒及题中反应方程式，可得关系式：CaO2I 22S 2O ，设样品中 CaO2的质量分数为 x，则：23CaO2 I 2 2S 2O2372 g 2 molax g V103 Lc molL1所以 ，解得 x %。72 gax g 2 molV10 3 Lc molL 1

6、 3.6cVa答案 (1)dfebcf(或 dfecbf)(2)熄灭酒精灯，待反应管冷却至室温，停止通入氧气，并关闭分液漏斗的活塞(3)取样品少许于试管中，加入酸化的 FeCl2溶液溶解后，滴加 KSCN 溶液，若溶液变红色，则说明样品中含有过氧化钙；若溶液不变红色，则说明样品中不含有过氧化钙(4)温度低可减少过氧化氢的分解，提高过氧化氢的利用率(5)淀粉溶液 %3.6cVa备考方略 制备无机物的思维流程3对点练 1 (2018全国卷)醋酸亚铬(CH 3COO)2Cr2H2O为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，在气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂，将三价铬

7、还原为二价铬；二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示。回答下列问题：(1)实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却，目的是_。仪器 a 的名称是_。(2)将过量锌粒和氯化铬固体置于 c 中，加入少量蒸馏水，按图连接好装置。打开K1、K 2，关闭 K3。c 中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，该反应的离子方程式为_。同时 c 中有气体产生，该气体的作用是_。(3)打开 K3，关闭 K1和 K2。c 中亮蓝色溶液流入 d，其原因是_；d 中析出砖红色沉淀。为使沉淀充分析出并分离，需采用的操作是_、_、洗涤、干燥。(4)指出装置 d 可能存在的缺点_。解析：(1)由题给信息，(CH 3COO

8、)2Cr2H2O在气体分析中用作 O2吸收剂，说明 Cr2具有强还原性，易被 O2氧化，故所用蒸馏水需经煮沸除去其中的 O2，以免影响(CH 3COO)2Cr2H2O的制备。由仪器的结构特点可知，a 为分液(或滴液)漏斗。(2)Zn 将 Cr3 还原为 Cr2 ，离子方程式为Zn2Cr 3 =Zn2 2Cr 2 。 Zn2H =Zn2 H 2，H 2起到排除 c 中空气的作用，以防4Cr2 被氧化。(3)过量的 Zn 与盐酸反应放出大量的 H2，使装置 c 中压强增大，关闭 K1和 K2，打开K3时，溶液被压入装置 d。由题给信息知，(CH 3COO)2Cr2H2O难溶于冷水，因此应用冰浴冷却

9、，以便于(CH 3COO)2Cr2H2O析出，再将沉淀过滤、洗涤、干燥即可。(4)装置 d 的缺点是该装置与大气直接相通，空气中的 O2易将(CH 3COO)2Cr2H2O氧化。答案：(1)去除水中溶解氧 分液(或滴液)漏斗(2)Zn2Cr 3 =Zn2 2Cr 2 排除 c 中空气(3)c 中产生 H2使压强大于大气压 (冰浴)冷却 过滤 (4)敞开体系，可能使醋酸亚铬与空气接触题型二 有机物制备型典例 2 实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛(实验装置如图所示，相关物质的物理性质见下表)。相对分子质量 密度/(gcm 3 ) 沸点/溴 160 3.119 58.8苯甲醛 106 1.04 1

10、791,2二氯乙烷 99 1.235 1 83.5间溴苯甲醛 185 1.587 229其实验步骤为步骤 1：将三颈瓶中的一定配比的无水 AlCl3、1,2二氯乙烷和苯甲醛(5.3 g)充分混合后，升温至 60 ，缓慢滴加经浓硫酸干燥过的液溴，保温反应一段时间，冷却。步骤 2：将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中，搅拌、静置、分液。有机相用 10% NaHCO3溶液洗涤。步骤 3：经洗涤的有机相加入适量无水硫酸钙固体，放置一段时间后过滤。步骤 4：为了防止间溴苯甲醛因温度过高被氧化，把步骤 3 处理得到的间溴苯甲醛加入少量锌粉，同时采用某种技术，收集相应馏分，其中收集到间溴苯甲醛为 3.7 g

11、 。(1)实验装置中采用的加热方式为_，冷凝管的作用为_，锥形瓶中的试剂应为_。(2)步骤 1 所加入的无水 AlCl3的作用为_。(3)步骤 2 中用 10% NaHCO3溶液洗涤有机相，是为了除去溶于有机相的_(填化学式)。5(4)步骤 3 中加入的无水硫酸钙固体的目的是_。(5)步骤 4 中，某种技术为_。(6)本实验所得到的间溴苯甲醛产率是_。解析 (1)由于温度低于 100 ，因此为便于控制温度，应该采用水浴加热；因溴易挥发，为使溴充分反应，应进行冷凝回流，以增大产率，因此冷凝管的作用为导气、冷凝回流；反应发生取代反应，生成间溴苯甲醛的同时生成 HBr，用 NaOH 溶液吸收，防止污

12、染空气；(2)将三颈瓶中的一定配比的无水 AlCl3、1,2二氯乙烷和苯甲醛充分混合，三种物质中无水 AlCl3为催化剂，1,2二氯乙烷为溶剂，苯甲醛为反应物；(3)将反应混合物含有溴，缓慢加入一定量的稀盐酸中，加入碳酸氢钠，可与 Br2、HCl 反应，因此是为了除去溶于有机相的 Br2、HCl(盐酸)；(4)经洗涤的有机相含有水，加入适量无水硫酸钙固体，可起到除去有机相中水的作用；(5)减压蒸馏，可降低沸点，避免温度过高，导致间溴苯甲醛被氧化，因此该技术是减压蒸馏；(6)5.3 g 苯甲醛理论上可生成产品的质量是 185 5.3106g9.25 g，所以产率是 100%40.0%。3.7 g

13、9.25 g答案 (1)水浴加热 导气、冷凝回流 NaOH 溶液(2)催化剂 (3)Br 2、HCl(4)除去有机相的水(或干燥或除水)(5)减压蒸馏 (6)40.0%备考方略 有机制备实验题的解题模板(1)分析制备流程(2)熟悉重要仪器(3)找准答题思路根据题给信息，初步判定物质性质有机物制备中一般会给出相应的信息，通常会以表格的形式给出，表格中的数据主要是有机化合物的密度、沸点和在水中的溶解性，在分析这些数据时要多进行横向和纵向地比较，密度主要是与水比较，沸点主要6是表中各物质的比较，溶解性主要是判断溶还是不溶。主要是根据这些数据选择分离、提纯的方法注意仪器名称和作用所给的装置图中有一些不

14、常见的仪器，要明确这些仪器的作用，特别是无机制备实验中不常见的三颈圆底烧瓶、球形冷凝管等关注有机反应条件大多数有机反应副反应较多，且为可逆反应，因此设计有机物制备实验方案时，要注意控制反应条件，尽可能选择步骤少、副产物少的反应；由于副产物多，所以需要进行除杂、净化。另外，若为两种有机物参加的可逆反应，应考虑多加一些价廉的有机物，以提高另一种有机物的转化率和生成物的产率对点练 2 氯苯是重要的有机化工产品，是染料、医药、有机合成的中间体，工业上常用“间歇法”制取。反应原理、实验装置图(加热装置都已略去)如下：已知：氯苯为无色液体，沸点 132.2 。回答下列问题：(1)A 反应器是利用实验室法制

15、取氯气，中空玻璃管 B 的作用是_。冷凝管中冷水应从_(填“a”或“b”)处通入。(2)把干燥的氯气通入装有干燥苯的反应器 C 中(内有相当于苯量 1%的铁屑作催化剂)，加热维持反应温度在 4060 为宜，温度过高会生成二氯苯。对 C 加热的方法是_(填字母)。a酒精灯加热 b油浴加热 c水浴加热D 出口的气体成分有 HCl、_和_。(3)C 反应器反应完成后，工业上要进行水洗、碱洗及食盐干燥，才能蒸馏。碱洗之前要水洗的目的是洗去部分无机物，同时减少碱的用量，节约成本。写出用 10%氢氧化钠碱洗时可能发生的化学反应方程式：_；_(写两个即可)。(4)上述装置图中 A、C 反应器之间，需要增添一

16、个 U 形管，其内置物质是_。(5)工业生产中苯的流失情况如下：7项目 二氯苯 尾气 不确定苯耗 流失总量苯流失量/(kgt 1 ) 13 24.9 51.3 89.2则 1 t 苯可制得成品为_t(只要求列式)。解析：(1)玻璃管 B 伸入液面下，装置内压强过大时，可以用于平衡气压；采取逆流原理通入冷凝水，使冷凝管充满冷凝水，充分冷却，即冷凝水由 a 口流入，由 b 口流出。(2)反应器 C 加热控制反应温度在 4060 ，应利用水浴加热。由于苯易挥发，反应产生的 HCl，且有未反应的氯气，D 出口气体中含有 HCl、苯蒸气、氯气。(3)催化剂氯化铁与 NaOH 反应，生成的 HCl 会与

17、NaOH 反应，溶解的氯气也会与 NaOH 反应，反应方程式分别为 HClNaOH= =NaClH 2O、 FeCl33NaOH= =Fe(OH)33NaCl、Cl 22NaOH= =NaClNaClOH 2O。(4)A、C 反应器之间需要增添 U 形管，干燥生成的氯气，可以用五氧化二磷或氯化钙等。(5)苯的总流失量为 89.2 kgt1 ，故 1 t 苯中参加反应的苯的质量为(1 t0.089 2 t)，由苯与氯苯质量之比为 78112.5，可知生成氯苯质量为 t。112.5(1 89.210 3)78答案：(1)平衡气压 a (2)c Cl 2 苯蒸气(3)HClNaOH= =NaClH 2OFeCl33NaOH= =Fe(OH)33NaClCl22NaOH= =NaClNaClOH 2O(4)五氧化二磷(或氯化钙)(5)112.5(1 89.210 3)788