NF M07-029-1976 Liquid fuels Qualitative investigation of sulphur in light hydrocarbons Plumbite method (doctor test) 《液体燃料 轻质烃中硫的定性测定 铅酸盐法（博士法）》.pdf

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1、AFNL NF M07-029 76 m 3032372 0323537 7T4 m NORME FRANAISE HOMOLOGUE COMBUSTIBLES LIQUI DES NF M 07-029 Dcembre 1976 RECHERCHE QUALITATIVE DU SOUFRE DANS LES HYDROCARBURES LGERS MTHODE AU PLOMBITE AVANT-PROPOS La prsente norme remplace la norme de mme indice, de novembre 1963 Homologue par arrt du 76

2、-1 1-26 J.O. du 76-12-15 A la date dhomologation de ia prsente norme, celle-ci est en concordance technique avec la mthzde IP 30-56 dite u Doctor Test n. .t 1 OBJET ET DOMAINE DAPPLICATION sk La prsente norme donne une mthode rapide de recherche qualitative du sulfure dhydrogne et des mercaptans dan

3、s les hydrocarbures lgers peu colors, ayant un pojnt final de distillation, dtermin selon la norme NF M 07-002, infrieur 300 OC. Elle est inapplicable en prsence de peroxydes en quantits suprieures des traces. 0 AFNOR 1976 Droits de reproduction et de traduction rservs pour tous pays. r 2 PRINCIPE )

4、r Le produit examiner est additionn dune certaine quantit de solution aqueuse de plombite de sodium et agit. Aprs ajout dune petite quantit de fleur de soufre, il est nouveau agit. Lessai est dit positif (prsence de sulfure dhydrogne, de mercaptans ou des deux) lorsquon observe un changement de colo

5、ration du soufre flottant linterface eau-huile ou un changement de coloration de lune ou lautre des deux phases. 3 APPAREILLAGE Eprouvette gradue de 50 ml de-zapacit, munie dun bouchon en verre rod. .r 4 RACTIFS 4.1 Solution de plombite de sodium prpare comme suit : Dissoudre 25 g dactate de plomb P

6、b (C,H,02)2. 3H20 dans 200 mldeau, filtrer et verser dans une solution de 60 g dhydroxyde de sodium dans 1 00mldeau. Chauffer le mlange dans un bain deaubouillante pendant 30 min et.diluer un litre. Conserver la solution dans un flacon hermtiquement bouch et filtrer avant usage si elle nest pas cl a

7、 i re. Soufre : fleur de soufre pure et sche, conserve dans un rcipient ferm. Solution de chlorure de cadmium contenant par litre 1 OOgde chlorure de cadmium et 1 O ml dacide chlorhydrique 1 1 N. Solution diodure de potassium 100 g par litre prpare rcemment. 4.2 4.3 4.4 4.5 Solution damidon prpare r

8、cemment. Afnor 76396 NF M 07-029 ler Tirage 76-12 Liquid fuels. Qualitative investigation of the sulphur in light hydrocarbons. Plumbite method (Doctor test) Qualitative Schwefelbestimmung in Kohlenwasserstoffen ; Verfahren mit Plumbat (li - AFNl NF M07-029 7b U LO12372 0323538 b30 NF M 07-029 -2- 5

9、 MODE OPRATOIRE 5.1 Verser 1 O ml dchantillon et 5 ml de solution de plombite de sodium (4.1 )dans lprouvette et agiter vigoureusement pendant 15 s. Si un prcipit noir apparat immdiatement, noter la prsence de sulfure dhydrogne et oprer comme indiqu en 5.2. Si la couleur de la solution devient opale

10、scente et vire ensuite au jaune pendant lagitation, noter la prsence de mercaptans et de soufre lementaire et continuer lessai dcrit en 5.4. Si un prcipit marron se forme doucement noter la prsence de peroxydes que lon confirmera ensuite par le mode opratoire dcrit en 5.3. 5.2 Retirer le sulfure dhy

11、drogne de lchantillon en agitant vigoureusement une nouvelle prise additionne raison de 5 % de son volume de solution de chlorure de cadmium (4.3). Sur lchantillon ainsi trait, recommencer lessai. 5.3 Afin de vrifier la prsence de peroxydes en concentrations suffisantes pour interfrer avec la dtecti

12、on, verser dans une nouvelle prise dchantillon, raison de 20 % de son volume, de la solution diodure de potassium (4.4) acidifie par quelques gouttes dacide sulfurique ou chlorhydrique et additionne de quelques gouttes de sulution damidon (4.5) puis agiter. Lapparition dune coloration bleue dans la

13、phase aqueuse confirme la prsence de peroxydes. 5.4 Au mlange obtenu en 5.1, ajouter une petite quantit de soufre, juste assezpour recouvrir minute. Si aprs la couleur jaune de lessai dcrit en 5.1, on observe maintenant un prcipit noir ou marron provoqu par laddition de soufre, on notera la prsence

14、de mercaptans et labsence de sulfure dhydrogne et de soufre lmentaire. I linterface eau-huile. Agiter vigoureusement pendant 15 s et laisser reposer pendant une 6 EXPRESSION DES RSULTATS 1 6.1 Noter le rsultat de lessai comme suit : Changement de couleur du soufre ou de lune ou lautre des deux phase

15、s aucune lgre nette Rsultat de lessai ngatif lgrement positif pos it if 6.2 Suivant les cas, noter la prsence ou labsence dans lchantillon de sulfure dhydrogne, de peroxydes, de mercaptans et/ou de mercaptans accompagns de soufre lmentaire, 7 FIDLIT I La fidlit de cette mthode na pas t tablie. 8 PROCES-VERBAL DESSAI Le procs-verbal dessai doit faire rfrence la prsente norme et indiquer outre les rsultats obtenus, les dtails opratoires non prvus dans la norme et les incidents suscep- tibles davoir agi sur les rsultats. . -.