CNS 14667-2002 Method of test for pour point of petroleum products(automatic tilt method)《石油产品流动点试验法（自动倾斜法）》.pdf

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1、 1 石油產品流動點試驗法 (自動傾斜法) 印行年月 94 年 10 月 本標準非經本局同意不得翻印 中華民國國家標準 CNS總號 類號 ICS 75.140 14667 K61085 經濟部標準檢驗局印行 公布日期 修訂公布日期 91 年 8 月 7 日 年月日(共 6 頁) Method of test for pour point of petroleum products(automatic tilt method) 1.適用範圍：本標準規定用自動儀器來測量石油產品的流動點，溫度測量範圍為 57 51。樣品在冷卻過程中測量槽會自動傾斜，並以光學裝置測量樣品的表面移動情形。本試驗法係採用

2、自動儀器，可包含 CNS 3484石油產品流動點檢驗法的另一可行方法。本試驗法每 3測量一次，和 CNS 3484 相同。但當規格要求用 CNS 3484 的方法時，本標準則不適用。 備考 1. 在 1992 年實驗室間測試計畫之溫度範圍僅涵蓋 -39 至 +6的溫度範圍。 2. 此測量方法可以 1、 2或 3的測量間隔來獲得結果。 3. 本試驗法不適用於原油流動點的測定。 4. 以國際單位制（ SI）為標準。 5. 本標準可能涉及有危險性的材料，操作和設備，本標準要旨不在強調有關使用它時的所有安全問題，使用者應建立適用之安全衛生之操作準則，並且在使用之前能決定規則範圍之應用性。對特定之危害聲

3、明見各節相關的備考。 2.用語釋義 2.1 流動點：石油產品在本標準所述的條件下測試樣品可流動的最低溫度。 2.2 不流動點：石油產品在本標準所述的條件下測試樣品，因產生蠟結晶構造或黏度增加或二者皆起作用而無法流動之溫度。 備考：不流動點為在本標準所述測試條件下，測試裝置不再偵測到樣品表面有流動現象的溫度，取其上一次觀察到的溫度（定義）為流動點。 2.3 CNS 3484 相同流動點：樣品不流動溫度再加 3。 備考：若使用者必須提供相當於 CNS 3484 的結果，則必須以 3的間隔來測試。 2.4 傾斜：測試管由垂直位置傾向水平位置以使樣品產生流動。 備考：當樣品傾斜並於水平位置停留 5 秒

4、後，若樣品被偵測到沒有流動，則此便為不流動點，即表示測試已完成。 3.方法概要 3.1 樣品預熱完成後放入自動流動點測定儀中，然後依表 1 所列方式進行冷卻，並以 1、 2或 3測量間隔進行測試。以自動儀器量測到樣品可流動之最低溫度即是流動點。 2 CNS 14667 , K 61085 備考：假如使用自動流動點儀器的預熱功能，則在將試樣置入設備內後，啟動預熱程式測試儀器將自動執行初始的加熱功能。 表 1 夾套（ JT）與試樣溫度（ ST）之溫度冷卻圖示 試樣溫度， 夾套溫度， +27 ST +9 00.5 +9 ST -6 -180.5 -6 ST -24 -330.5 -24 ST -42

5、 -510.5 -42 ST -58 -690.5 試樣溫度， 夾套溫度， +27 ST +9 00.5 +9 ST -6 -180.5 -6 ST -24 -330.5 -24 ST -42 -510.5 -42 ST -58 -690.5 4.意義及應用 4.1 石油產品的流動點可做為產品可使用的最低溫度指標。流動性質，如流動點可做為潤滑油系統、燃油系統及管路操作等正確操作的指示。 4.2 石油產品的摻配須精確的測量流動點。 4.3 本標準試驗方法可以每 1來測定樣品流動點。 4.4 本標準試驗方法可以 1、 2、 3之間隔來測得結果。 4.5 當選用每隔 3來測定時，測得之流動點與測試方

6、法 CNS 3484 相同。 備考：因為有部分的使用者仍習慣將流動點測試結果以與 CNS 3484 相同之 3間格做為報告，因此採 3測試間格之相對偏差值請參考 CNS 3484 所述。 自動流動點夾套與試樣冷卻圖示 夾套溫度 試樣溫度，EP -33 EP -33 溫度，時間 3 CNS 14667 , K 61085 4.6 在 1992 年實驗室測試比較中，本標準試驗方法的重複性和 CNS 3484 相當，再現性則比 CNS 3484 更好。 5.儀器裝置 5.1 光學自動化流動點測定設備：此自動流動點測定設備是由一個微處理控制測試室所組成，它可控制一個或多個獨立的測試槽，並具有獨立控制每

7、一測試槽溫度功能，再以光學偵測器來偵測試樣表面流動情形及記錄此時溫度。詳細儀器組成描述於附錄。 5.2 溫度探針， IEC751，等級 A： T（ 0.15 0.002 t），測量溫度範圍 70 80，此溫度探針須在測試管中間，並且鉑金頂端須沉浸在油表面 3mm 以下。 5.3 測試管：乾淨的平底圓柱玻璃管，外徑 340.1mm，內徑 310.3mm，高 1200.5mm，底部最大厚度 2.4mm。它有一標線，以指示樣品離內部底部 540.5mm 5.4 夾套：黃銅的平底圓筒，深 1130.2mm，內徑 450 -0.1mm，它可依規定之冷卻速率進行冷卻。 5.5 冷卻循環水槽，裝有一台循環泵

8、浦，並可保持比所需夾套溫度（參閱表 1 及圖2）至少低 10之溫度。 5.6 軟木墊，厚度 60.2mm，可鬆弛的固定在夾套內部。亦可使用毛氈墊，但須防止內部有水氣，因此在每次測試前皆須先乾燥處理。 5.7 軟木環，用以固定測試管在測試槽在夾套內部，以避免測試管碰觸到冷卻夾套。 L：發光器R：受光器 測試期間之 垂直位置 傾斜測試 試樣成液態時移為垂直位置試樣已固化，未可檢出流動點。 此時流動點為試樣溫度 +3 係採用 3間隔模式 圖 1 光偵檢器系統圖示 4 CNS 14667 , K 61085 6.試劑與材料 6.1 甲醇：無水，當作循環水槽的冷卻劑。 6.2 清洗溶劑：適合用來清洗和乾

9、燥測試槽和測試頭，如石油腦和己烷。 備考：警告：可燃性物質，液體會灼傷眼睛，蒸汽有害。假如食入或吸入，可能造成無可挽救的傷害或導致失明。 7.取樣 7.1 依 CNS 1217石油及其產品之取樣法取得試樣。 7.2 高黏度之樣品，在做試樣移轉前先予以預熱使其具備合適的流動性，但是並非所有的樣品皆須加熱。除非試樣的溫度為 70或更低，否則不須將試樣加熱再倒入試樣杯。 備考：如果試樣已被加熱超過 70，則在移轉試驗前須將其溫度冷卻至 70以下。 8.儀器裝置之準備 8.1 依儀器操作手冊準備儀器操作。 8.2 依儀器操作手冊，以適當溶劑清洗，並乾燥測試管和夾套蓋。 8.3 調整冷卻循環機的溫度設定

10、值，以冷卻夾套至須要之溫度（參閱表 1）。 備考：對於大部分應用的冷卻循環槽溫度均設定於其最低操作溫度。 9.校正和標準化 9.1 首先確認所有的儀器校正，檢查及操作程度均依照儀器廠商之說明。 9.2 可使用具有公認文件的流動點之標準樣品驗證儀器的性能，或選擇經實驗室廣泛測定後而得知流動點之樣品。 10.操作步驟 10.1 將測試樣品注入測試管至標線位置。若有必要，可將樣品放入水浴槽或烘箱中加熱，直到具有足夠的流動性。樣品的預期流動點如高於 36或樣品常溫下為固體者，可加熱至 45以上，但不可超過 70。 試樣溫度 夾套溫度控制器冷卻循環槽 自動流動點測試槽圖 2 流動點試樣槽與冷卻循環槽之說

11、明圖 夾套溫度 5 CNS 14667 , K 61085 10.2 燃料油、黑油或汽缸油料已在 45以上加熱 24 小時，或不知其受熱背景時，樣品在測試前皆須在室溫下放置 24 小時。 10.3 依下列方式，或使用儀器自動預熱功能做測試樣品的前處理。 10.3.1 當預期流動點 33時，以水浴槽加熱樣品至 45或放在 48的烘箱中。 10.3.2 當預期流動點 33時，樣品加熱至 E.P 9，或至少 45以上，但不超過 70。 10.4 夾套底部放置軟木墊而在測試管套上軟木環，軟木塞環的高度須離測試管底部253mm。 10.5 將測試管放入夾套中，並依儀器操作手冊裝上測試頭。 10.6 選擇

12、測試溫度間隔 1、 2或 3。 10.7 輸入預期流動點（ E.P）。如果你是選擇 3之模式（ 10.6），那麼輸入的 E.P便須為 3的倍數。 10.8 依儀器操作手冊開始進行測試。 10.9 此時儀器以光學偵測器監視測試樣品，調整夾套溫度至開始測試溫度（參閱表1），並測量樣品溫度，依據樣品溫度（參閱表 1），儀器應自動改變夾套溫度，從一測定溫度降至下一測定溫度值之時間不可超過 90 秒，當樣品溫度比E.P 高 9時，儀器便開始傾斜進行測試。假如樣品在傾斜移動中仍會流動，那麼便表示還未到達不流動點，此時夾套便會回到直立位置，然後再進行下一個測試。此測試將會進行到在水平位置 5 秒內沒有測得樣

13、品流動為止。此不流動之溫度加上 1、 2或 3依選擇測試之溫度間隔而定，即為樣品的流動點，當流動點被測得時，此儀器將會顯示結果並開始預熱樣品。 10.10 如果在第一次測試時（ E.P 9）即測得不流動點，則捨棄此結果，然後再以更高的 E.P 重新進行測試。 10.11 記錄此未修正結果即為流動點。 11.報告 11.1 當在第 11.6 節選擇 3之模式時，在第 10.11 節紀錄結果須註明依據本方法。 11.1.1 當在第 11.6 節選擇 1或 2之模式時，依第 11.11 節報告結果，並附上測試溫度間隔和測試方法 CNS 14667石油產品流動點試驗法（自動傾斜法）。 12.精密度及偏

14、差 12.1 精密度：本試驗法的精確度係利用實驗室間測試結果統計而來，如下所示： 12.1.1 和 CNS 3484 相等之測試（ Tilt Method）。 12.1.1.1 重複性（ Repeatability）：相同操作者，使用相同儀器設備，在相同試驗條件下，分析同一試樣，經過長時間在正常且正確的試驗法操作下，二次測試結果差值，在 20 次的測試中，只有一次會超過 4.4。 12.1.1.2 再現性（ Reproducibility）：不同操作者，使用不同實驗室儀器設備，在相同試驗條件下，分析同一試樣，經過長時間在正常且正確的試驗法操作下，在 20 次測試中僅能有一次超過 4.8。 6

15、CNS 14667 , K 61085 12.1.2 1和 2的測試間隔 12.1.2.1 重複性：相同操作者，使用相同儀器設備，在相同試驗條件下，分析同一試樣，經過長時間在正常且正確的試驗法操作下，二次測試結果差值，在 20 次的測試中，只有一次會超過表 2 之管制值。 12.1.2.2 再現性：不同操作者，使用不同實驗室儀器設備，在相同 試驗條件下，分析同一試樣，經過長時間在正常且正確的試驗法操作下，在 20 次測試中僅能有一次超過表 2 之管制值。 表 2 精密度數據 95信賴度 基礎油 潤滑油 柴油 添加油 潤滑劑 重複性 10法 20法 1.33 1.50 1.75 2.00 1.75 2.00 再現性 10法 20法 1.50 1.95 1.95 2.25 2.85 3.05 引用標準： CNS 1217 石油及其產品之取樣法 CNS 3484 石油產品流動點檢驗法