GB T 16477.2-2010 稀土硅铁合金及镁硅铁合金化学分析方法.第2部分：钙、镁、锰量的测定.电感耦合等离子体发射光谱法.pdf

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1、ICS 77.120.99 H 14 道昌家标准国国不日11: _，、民华人中GB/T 16477.2一2010代替GB/T16477.2-1996 稀土硅铁合金及镶硅铁合金化学分析方法第2部分:钙、镜、锚量的测定电感相合等离子体发射光谱法Chemical analysis methods of rare earth ferrosilicon alloy and rare earth ferrosilicon magnesium alloy一Part 2 : Determination of calcium, magnesium and manganese contents Inductive

2、ly coupled plasma atomic emission spectrometry 2011-01-14发布数码防伪中华人民共和国国家质量监督检验检茂总局中国国家标准化管理委员会2011-11-01实施发布GB/T 16477.2-2010 目。吕GB/T 16477(稀土硅铁合金及镜硅铁合金化学分析方法共分5个部分:一一第1部分:稀土总量的测定;一一第2部分z钙、镜、锺量的测定电感藕合等离子体发射光谱法;一第3部分:氧化娱量的测定电感藕合等离子体发射光谱法;一第4部分:硅量的测定;一一第5部分:铁量的测定电感搞合等离子体发射光谱法。本部分为第2部分。本部分是对GB/T16477.

3、2-1996(稀土硅铁合金及镜硅铁合金化学分析方法钙、镜、锺量的测定的修订。本部分与GB/T16477.2-1996相比，主要有如下变动:采用电感藕合等离子体光谱法代替原火焰原子吸收光谱法测定钙、镜、髓含量。锚的测定范围由o.20%4. 00%调整为o.504. 00%; 增加了精密度条款;增加了质量保证和控制条款。本部分由全国稀土标准化技术委员会(SAC/TC229)归口。本部分由包头稀土研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分由包头稀土研究院起草。本部分由包钢钢联股份有限公司技术中心、中国兵器工业集团第五二研究所参加起草。本部分主要起草人:金斯琴高娃、刘晓杰。本部分参加起

4、草人:刘钢耀、乔宇、田小亭、段东升。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:GB/T 16477.2-1996。I 1 范围稀土硅铁合金及镶硅铁合金化学分析方法第2部分:钙、簇、锚量的测定电感藕合等离子体发射光谱法GB/T 16477.2-2010 GB/T 16477的本部分规定了稀土硅铁合金及接硅铁合金中钙、镜、锺量的测定方法。本部分适用于稀土硅铁合金及镶硅铁合金中钙、镜、锺量的测定。测定范围:钙:0.50%6. 00% , 镜:0.20%11. 00%，锺:0.50%4. 00%。2 原理试料经硝酸和氢氟酸分解，高氨酸冒烟，在稀盐酸介质中，直接以氧等离子体光源激发，进行光谱测定。3 试剂与

5、材料3. 1 盐酸(p1.19 g/mL)。3.2 盐酸0+1)。3.3 硝酸(1.42 g/mL)。3.4 硝酸0+1)。3.5 氢氟酸(1.15 g/mL)。3.6 高氯酸(p1.66 g/mL)。3. 7 钙标准贮存溶液z称取o.139 9 g预先在850.C灼烧0.5h并在干燥器中冷却至室温的氧化钙(纯度99.99%)，置于150mL烧杯中，加少量水湿润，加入10mL盐酸(3.2)溶解，冷却至室温，移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此榕液1mL含1mg钙。3.8 镜标准贮存溶液:称取o.165 8 g预先在850.C灼烧0.5h并在干燥器中冷却至室温的氧化娱(纯度99.9

6、9%)于150mL烧杯中，加少量水湿润，加入10mL盐酸(3.2)溶解，冷却至室温，移入100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1mg键。3. 9 锺标准贮存溶液:称取O.158 2 g预先在105.C烘1h并在干燥器中冷却至室温的二氧化锺(纯度99.99%)于150mL烧杯中，加少量水湿润，加入10mL盐酸(3.2), 5 mL硝酸(3.的加热使之溶解完全后，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，棍匀，此溶液1mL含1mg髓。3.10 混合标准溶液:移取5.00mL钙标准贮存溶液(3.7)、5.00mL镜标准贮存溶液(3.8)、5.00mL 锺标准贮存溶液(3

7、.9)于100mL容量瓶中，加入5mL盐酸(3.2)，用水稀释到刻度，此溶液1mL含50问钙、50问镜、50问链。3. 11 氧气:(纯度99.99%)。1 G/T 16477.2-2010 4 仪器4. 1 电感藕合等离子体光谱仪，分辨率0. 603. 00 10.00 3. 0011. 00 2.00 6.5 标样溶渣的配制移取omL、1.00 mL、2.00mL、6.00mL混合标准溶液(3.10)于一组100mL容量瓶中，加入5 mL盐酸(3.2)，用水稀释到刻度，混匀。标样溶液的浓度见表202 GB/T 16477.2-2010 表2标样溶液系列各元素质量浓度/Cg/mL)1 。2

8、0.50 3 1. 00 4 3.00 6.6 测定6.6. 1 分析线波长见表3。表3测定元素波长/nmCa 317.933、396.847Mg 279.553、280.213Mn 257.610、293.9316.6.2 按仪器选定工作条件依次测定标样溶液(6.5)、空白试液(6.3)、分析试液(6.4.2)，由计算机输出分析试液(6.4.2)中被测元素的质量浓度。7 分析结果的计算与表述按式(1)计算钙、镜、锚的质量分数(%): (2 - Pl )VV2 X 10-6 W(X)% =俨俨守: X 1 )O ( 1 ) mVl 式中:P2 计算机输出的分析试液中被测元素的质量浓度，单位为微

9、克每毫升(g/mL); Pl一一计算机输出的空白溶液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升(g/mL); v-一一试液总体积，单位为毫升(mL);V2-一分析试液体积，单位为毫升(mL);m一一试料的质量，单位为克(g);V1-一分取试液体积，单位为毫升(mL)。8 精密度8. 1 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(吵，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表4数据采用线性GB/T 16477.2-2010 内插法求得;超过表4中含量的测定值，其重复性限(r)用外推法计算求得。表4测定元素质量分数

10、/%重复性限()/%0.53 0.07 1. 45 0.08 Ca 1. 80 0.13 3.05 o. 13 0.20 0.03 Mg 8.43 0.26 9.87 0.31 0.30 0.02 Mn 0.66 0.06 4.87 0.15 注:重复性限()为2.8X5, ，5，为重复性标准差。8.2 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表5所列允许差。表5元素含量/%允许差/%0.50-1. 00 0.08 1. 00-2. 50 o. 15 Ca 2.50-4.50 0.20 4.50-6.00 0.25 0.20-0.50 0.03 0.50-1. 00 0.08 Mg 1. 00-

11、5. 00 0.15 5.00-8.00 0.25 8. 00-11. 00 0.35 0.50-1. 00 0.08 Mn 1. 00-2. 50 0.15 2.50-4.00 0.25 4 GB/T 16477.2-2010 9 质量保证和控制每周用自制的控制标样(如有国家级或行业级标样时，应首先使用)校核一次本标准分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。5 EON-N.hh寸户同阁。华人民共和国家标准稀土硅铁合金及镶硅铁合金化学分析方法第2部分:钙、镜、辑量的测定电感藕合等离子体发射光谱法GB/T 16477.2-2010 国中唔中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销 印张0.75字数11千字2011年7月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2011年7月第一版16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533定价当&书号:155066. 1-42497 GB/T 16477.2-2010 打印日期:2011年8月4日F002