GB T 16477.1-2010 稀土硅铁合金及镁硅铁合金化学分析方法.第1部分：稀土总量的测定.pdf

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1、ICS 77.120.99 H 14 道B国家标准国不日11: _，、民华人中GB/T 16477.1-2010 代替GB/T16477.1-1996 稀土硅铁合金及镶硅铁合金化学分析方法第1部分:稀土总量的测定Chemical analysis methods of rare earth ferrosilicon alloy and rare earth ferrosilicon magnesium alloy一Part 1 ! Determination of total rare earth content 2011-01-14发布2011-11-01实施数码防伪中华人民共和国国家质量监

2、督检验检夜总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T 16477.1-2010 目。吕GB/T 16477(稀土硅铁合金及镜硅铁合金化学分析方法共分5个部分:一一第1部分:稀土总量的测定;一一第2部分:钙、镜、锤量的测定电感藕合等离子体发射光谱法:一一第3部分:氧化镜量的测定电感藕合等离子体发射光谱法;一一第4部分:硅量的测定;一一第5部分:铁量的测定电感藕合等离子体发射光谱法。本部分为第1部分。本部分是对GB/T16477.1-1996(稀土硅铁合金及镜硅铁合金化学分析方法稀土总量测定的修订。本部分与GB/T16477.1-1996相比，主要有如下变动:一一一使用电感搞合等离子体发射光谱法代替

3、三澳偶氮肺分光光度法测定稀土总量，测定范围由O. 20%6. 00%调整为O.50%6. 00%; 一一使用EDTA滴定法代替原草酸盐重量法测定稀土总量;一一增加了精密度条款;一一增加了质量保证和控制条款。本部分两个方法的分析范围出现重叠时，以方法1作为仲裁分析方法。本部分由全国稀土标准化技术委员会(SAC/TC229)归口。本部分由包头稀土研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分方法l由包头稀土研究院起草。本部分方法1由中国兵器工业集团第五二研究所、包头出入境检验检疫局参加起草。本部分方法1主要起草人:崔爱端、李玉梅。本部分方法l参加起草人:田小亭、王明、孟传金、旭仁花、纪

4、元。本部分方法2由包头稀土研究院起草。本部分方法2由中国兵器工业集团第五二研究所、包头出入境检验检疫局参加起草。本部分方法2主要起草人:郝茜、周凯红。本部分方法2参加起草人:段东升、王明、田小亭、孟传金、旭仁花、杨春艳。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:-一-GB/T16477.1-1996。I 1 范围稀土硅铁合金及簇硅铁合金化学分析方法第1部分:稀土总量的测定方法1电感辑合等离子体发射光谱法GB/T 16477.1-2010 GB/T 16477的本部分方法l规定了稀土硅铁合金及镜硅铁合金中稀土总量的测定方法。本部分方法1适用于稀土硅铁合金及接硅铁合金中稀土总量的测定。测定范围:0.5

5、0%6. 00%。2 原理试料经硝酸和氢氟酸分解，高氯酸冒烟驱氟，在稀盐酸介质中，直接以氧等离子体光源激发，进行光谱测定。3 试剂与材料3. 1 硝酸(l.42 g/mL)。3.2 氢氟酸(l.15 g/mL)。3.3 高氨酸(l.66 g/mL)。3.4 过氧化氢(30%)。3.5 盐酸(1十1)。3.6 硝酸。十1)。3. 7 锢标准贮存溶液:称取0.1173 g预先在900.C灼烧1h并在干燥器中冷却至室温的氧化锢(REO99. 5% ,La203/REO99. 99%)于150mL烧杯中，加少量水湿润，加入10mL盐酸(3.5)溶解，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，

6、棍匀，此溶液1mL含1mg锢。3.8 锦标准贮存溶液:称取O.122 8 g预先在900.C灼烧1h并在干燥器中冷却至室温的氧化锦(REO99. 5% , Ce02/REO99. 99%)于150mL烧杯中，加少量水湿润，加入10mL硝酸(3.的，滴加过氧化氢(3.的，加热至溶解，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL 含1mg销。3.9 错标准贮存溶液:称取O.120 8 g预先在900.C灼烧1h并在干燥器中冷却至室温的氧化错(REO99. 5% ,Pr60n/REO99. 99%)于150mL烧杯中，加少量水湿润，加入10mL盐酸(3.5)溶解，冷却至室温

7、，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1mg错。3. 10 敏标准贮存溶液:称取0.1166 g预先在900.C灼烧1h并在干燥器中冷却至室温的氧化铁(REO99. 5% , Nd203/REO99. 99%)于150mL烧杯中，加少量水湿润，加入10mL盐酸(3.5)溶解，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1mg敏。G/T 16477.1-2010 3.11 侈标准贮存溶液:称取o.116 0 g预先在900oc灼烧1h并在干燥器中冷却至室温的氧化侈(REO99. 5% , Sm203/REO99. 99%)于150mL烧杯中，加

8、少量水湿润，加入10mL盐酸(3.5)溶解，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1mg钞。3. 12 锦标准贮存溶液z称取o.115 8 g预先在900oc灼烧1h并在干燥器中冷却至室温的氧化销(REO99. 5% , EU203/REO99. 99%)于150mL烧杯中，加少量水湿润，加入10mL盐酸(3.5)溶解，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1mg错。3. 13 号L标准贮存溶液:称取o.115 2 g预先在900oc灼烧1h并在干燥器中冷却至室温的氧化轧(REO99. 5% ,Gd203/REO99. 99%

9、)于150mL烧杯中，加少量水湿润，加入10mL盐酸(3.5)溶解，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1mg轧。3. 14 锦标准贮存溶液z称取0.1176 g预先在900oc灼烧1h并在干燥器中冷却至室温的氧化钝(REO99. 5% , Tb407/REO99. 99%)于150mL烧杯中，加少量水湿润，加入10mL盐酸(3.5)溶解，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此搭液1mL含1mg锁。3. 15 铺标准贮存榕液:称取0.1148 g预先在900oc灼烧1h并在干燥器中冷却至室温的氧化铺(REO99. 5% ,Dy203/R

10、EO99. 99%)于150mL烧杯中，加少量水湿润，加入10mL盐酸(3.5)溶解，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1mg铺。3.16 钦标准贮存溶液:称取o.114 5 g预先在900oc灼烧1h并在干燥器中冷却至室温的氧化钦(REO99. 5% , H0203/REO99. 99%)于150mL烧杯中，加少量水湿润，加入lmL盐酸(3.5)溶解，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1mg钦。3. 17 饵标准贮存榕液:称取o.114 4 g预先在900oc灼烧1h并在干燥器中冷却至室温的氧化饵(REO99. 5%

11、 , Er203/REO99. 99%)于150mL烧杯中，加少量水湿润，加入10mL盐酸(3.5)溶解，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1mg饵。3. 18 摆标准贮存洛液:称取0.1142 g预先在900oc灼烧1h并在干燥器中冷却至室温的氧化摆(REO99. 5% , Tm203/REO99. 99%)于150mL烧杯中，加少量水湿润.加入10mL盐酸(3.5)榕解，冷却至室温，移入100mL容量瓶中.用水稀释至刻度，7昆匀，此溶液1mL含1mg摆。3. 19 错标准贮存溶液:称取O.113 9 g预先在900oc灼烧1h并在干燥器中怜却至室温的氧

12、化键(REO99. 5% , YbZ03/REO99. 99%)于150mL烧杯中，加少量水湿润，加入10mL盐酸(3.5)溶解，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此禧液1mL含1tng错。3.20 倍标准贮存溶液号称取o.113 7 g预先在900oc灼烧1h并在干燥器中冷却至室温的氧化嬉(REO99. 5% ,LU203/REO99. 99%)于150mL烧杯中，加少量水温润i加入10mL盐酸(3.5)榕解，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，说匀，此溶液1mL含1mg倍。3.21 亿标准贮存溶液:称取O.127 0 g预先在90)oc灼烧1h并在干

13、燥器中冷却至室温的氧化纪(REO99. 5% , Yz0 3/REO99. 99%)于150mL烧杯中，加少量水湿润，加入10mL盐酸(3.5)溶解，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1mgtz。3.22 t多标准潜液:分取5.00mL彰标准贮存溶液(3.11)于100mL容量瓶中，加入10mL盐酸(3.日，用水稀释至刻度，混匀，此榕液1mL含50.0月彰。3.23 锦标准溶液:分取5.00mL锦标准贮存溶液(3.12)于100mL容量瓶中，加入10mL盐酸(3. 5) ，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含50.0g铺。3.24轧标准溶液:分取5.00m

14、L辛L标准贮存溶液(3.13)于100mL容量瓶中，加入10mL盐酸(3.日，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含50.0问轧。3.25锦标准溶液:分取5.00mL锦标准贮存溶液(3.14)于100mL容量瓶中，加入10mL盐酸(3. 5) ，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含50.0月锁。3.26 铺标准溶液:分取5.00mL铺标准贮存溶液(3.15)于100mL容量瓶中，加入10mL盐酸GB/T 16477.1-2010 (3.日，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含50.0g铺。3.27 钦标准溶液:分取5.00mL钦标准贮存溶液(3.16)于100mL容量瓶中，加入10mL盐酸。.日

15、，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含50.0g铁。3.28 饵标准溶液:分取5.00mL饵标准贮存溶液(3.17)于100mL容量瓶中，加入10mL盐酸(3.5) ，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含50.0g饵。3.29 锯标准溶液:分取5.00mL锯标准贮存溶液(3.18)于100mL容量瓶中，加入10mL盐酸(3. 5) ，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含50.0月摆。3.30 错标准溶液:分取5.00mL错标准贮存溶液(3.19)于100mL容量瓶中，加入10mL盐酸(3.5) ，用水稀释至刻度，温匀，此溶液1mL含50.0问错。3.31 倍标准溶液:分取5.00mL嬉标准贮存

16、溶液(3.20)于100mL容量瓶中，加入10mL盐酸(3.日，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含50.0g倍。3.32 纪标准溶液:分取5.00mL纪标准贮存溶液(3.21)于100mL容量瓶中，加入10mL盐酸(3.5) ，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含50.0月缸。3. 33 混合标准溶液:分取5.00mL铺标准贮存溶液(3.7) ,10.00 mL锦标准贮存溶液(3.肘，1.00 mL 错标准贮存溶液(3.9), 3.00 mL敏标准贮存溶液(3.10), 4.00 mL侈标准榕液(3.22)，2.00mL锦标准溶液(3.23)，4.00mL轧标准溶液(3.24)，8.00mL

17、锦标准溶液(3.2日，4.00mL铺标准榕液(3.26) , 4. 00 mL钦标准溶液(3.27) , 4. 00 mL饵标准溶液(3.28)，2.00mL锯标准溶液(3.29), 2.00 mL错标准溶液(3.30), 2. 00 mL嬉标准溶液(3.31), 4. 00 mL 99.99%)。4 仪器4. 1 电感藕合等离子体光谱仪，分辨率0. 501. 50 10 1. 503. 00 3.00,., 6.00 5 2 移取omL、5.0mL、25.0mL标准混合溶被(3.33)于一组50mL容量瓶中，加入5mL盐酸(3. 5) ，用水稀释至刻度，混匀。标准系列溶液质量浓度见表30表3

18、标液各稀土以单质计)质量浓度/(g/mL)标号钢销错钦侈错牵L钱1 。2 2. 50 5.00 0.50 1. 50 0.10 0.050 0.10 0.20 3 12.5 25.00 2.50 7.50 0.50 0.25 0.50 1. 00 标液各稀土(以单质计)质量浓度/(闯/mL)标号销钦饵馁德错铠I 。2 0.10 o. 10 0.10 0.050 0.050 0.050 0.10 3 0.50 0.50 O. 50 0.25 0.25 0.25 。.504 GB/T 16477.1-2010 6.6 测定6.6. 1 分析线波长见表40表4元素分析线/nm元素分析线/nmLa 4

19、08.671;398.852 Dy 349.468 Ce 380.153;446.021 Ho 345.600 Pr 417.939;422.532 Er 369.262 Nd 378.425;397.326 Tm 313. 125 Sm 360.949;359.259 Yh 369.419 Eu 412.972 Lu 29 1. 139 Gd 418.426 Y 377.433 Tb 350.914 6.6.2 按仪器使用参数，依次测定标准溶液(6.5)、空白搭被(6.3)、试样溶攘(6.4.2)及试样溶液的标准加入溶液(6.4.3)。由计算机输出空白溶液(6.3)、试样溶液(6.4.2)及

20、试样溶液的标准加入溶液(6.4.3)中被测元素的质量哝度()。7 分析结果的计算与表述按式(1)计算稀土的质量分数(%): ( Pi -Po)Wo X 10-6 w(RE)二EJ100HH-.( 1 ) mV1ki 式中:Pi 被测试被(6.4.2)中每一稀土元素的质量浓度，单位为微克每毫升(g/mL); 。一一由计算机输出的空白试液(6.3)中每一稀土元素的质量放度，单位为微克每毫升(g/mL); V 被测试液(6.4.幻的体积，单位为毫升(mL); v。一一一试液(6.4.1)的总体积，单位为毫升(mL); V1一一分取试液的体积，单位为毫升(mL);m一一试料(6.1)的质量，单位为克(

21、g); ki一一基体效应系数(试样溶液的标准加入溶液(6.4.3)中被测元素的浓度一试样溶液(6.4.2)中被测元素的浓度)-;-标准系列溶液(6.5)的2号标液中对应的被测元素的浓度。8 精密度8. 1 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值的范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(吵，超过重复性限(付的情况不超过5%，重复性限(r)按表5数据采用线性内插法求得:5 GB/T 16477.1-2010 表5稀土总量(质量分数)/%1. 50 3.82 5.58 注:重复性限()为2.8X5, ，5，为重复性标准差。8.2 允许差实验室之间分析结果的差值

22、应不大于表6所列允许差z表6质量分数/%O. 501. 00 1.003.0。3. 006. 00 9 质量保证和控制重复性限(r)/%O. 10 O. 10 0.31 允许差/%0.10 0.20 0.35 每周用自制的控制标样(如有国家级或行业级标样时，应首先使用)校核一次本标准分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。方法2EDTA滴定法10 范围本部分方法2规定了稀土硅铁合金及馍硅铁合金中稀土总量的测定方法。本部分方法2适用于稀土硅铁合金及镜硅铁合金中稀土总量的测定，测定范围:2.00%42. 00%。11 方法原理试料以硝酸-氢氟酸溶解，以氟化物形式将稀土和

23、牡沉淀，与铁分离，硝酸、高氯酸破坏滤纸，盐酸提取，调节pH5.5，用六次甲基四肢沉淀址，以抗坏血酸还原销(凹)、铁(皿)，乙酷丙酣掩蔽铁、铝等元素，以二甲酣橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定稀土。12 试剂12. 1 抗坏血酸。12.2 硝酸Cp1.42 g/ mL)。12.3 氢氟酸Cpl.15 g/mL)。12.4 高氨酸(1.67 g/mU。12.5 过氧化氢(30%)。12.6 盐酸(1十1)。12.7 氨水(1+1)。12.8 混酸洗液:在100mL溶液中含硝酸及氢氟酸各5mL。12.9 六次甲基四肢溶液:200g/L。12. 10 乙酷丙酣溶液:(1十19)。G/T 16477.1

24、-2010 12. 11 澳甲酣绿指示剂溶液(0.2%):0. 2 g澳甲酷绿指示剂溶解于5.8mL 0.05 mol/L NaOH溶液中，以水稀释至100mL 12. 12 二甲酣橙指示剂溶液(0.1%12.13 钵标准溶液(1g/L):称取0.2000 g金属钵纯度99.9%)于250mL烧杯中，加10mL 水，10 mL盐酸(12.6)低温加热至完全溶解。溶液移入200mL容量瓶中，加5mL盐酸(12.的，以水稀释至刻度，混匀。12.14 乙二胶四乙酸二铀(EDTA)标准滴定溶穰c(EDTA)句0.015mollLJ。12.14. 1 配制:称取11.2 g乙二股四乙酸二铀(EDTA)于

25、250mL烧杯中，以少量水溶解，移入2L容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。12. 14.2 标定:分取20.00mL铮标准溶液(12.13)于250mL三角瓶中，加50mL水，用盐酸(12.6)或氨水(12.7)调节溶液pH55. 5，加5mL六次甲基四股(12.的，2滴二甲酣橙指示剂溶液(12.12) ，用EDTA标准滴定潜液(12.14)滴定至榕液由紫红色变为亮黄色，即为终点。平行标定3份，所消耗EDTA标准滴定溶液(12.14)体积的极差值应不超过0.10mL，取其平均值。按式(2)计算EDTA标准滴定溶液(12.14)的实际浓度:式中:COV1 c一在M一一锦标准榕液的故度，单位为摩尔每

26、升(mol/U;Vj一一移取辞标准溶液(12.13)的体积，单位为毫升(mL); V2-一一滴定详消耗EDTA标准溶液(12.14)的体积，单位为毫升(mL);M 铸的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/moD。13 试样合金样品制成粉末样，过0.125mm筛。14 分析步骤14. 1 试料按表7称取试样(13)，精确至0.0001 g。表7稀土总量质量分数/%试料/g5. 0010. 0。0.25 10. 0020. 0。0.30 20. 0030. 0。0.35 30. 0042. 0。0.45 17 质量保证和控制每周用自制的控制标样(如有国家级或行业级标样时，应首先使用)校核一次本标准分析方

27、法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。9 28|F.hh守-H阁。华人民共和国家标准稀土硅铁合金及镶硅铁合金化学分析方法第1部分:稀土总量的测定GB!T 16477.1-2010 国由t* 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销唾印张1字数19千字2011年7月第一次印刷开本880X12301/16 2011年7月第一版* 号:155066. 1-42496 18.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533定价G8/T 16477.1-2010 打印日期:2011年8月9日F002