CNS 11456-2005 Particulate and bulk materials - General rules for methods of sampling《粉块混合物-取样法通则》.pdf
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1、 1 印行年月 94 年 10 月 本標準非經本局同意不得翻印 中華民國國家標準 CNS 總號 類號 ICS 73.080 M400811456經濟部標準檢驗局印行 公布日期 修訂公布日期 74 年 12 月 18 日 94 年 3 月 25 日 (共 89 頁 )粉塊混合物取樣法通則 Particulate and bulk materials General rules for methods of sampling 1. 適用範圍:本標準為了決 定粉塊混合物批之化學成分、水分、粒度、物理特性及其他特性之平均值(以下,稱為平均品位)所需,規定下列 (1) (4)之方法的一般事項。 (1)
2、試樣採取方法。 (2) 備測試樣調製方法。 (3) 水分測定方法。 (4) 粒度測定方法。 備考 1. 本標準係提供各種粉塊混合物取樣 法之標準製作時之指針。(參照附錄 1) 2. 本標準亦可同樣適用於施行未制定標準之粉塊混合物取樣。 2. 用語釋義:本標準所使用主要用語之定義,如下。 (1) 粉塊混合物 (particulate materials, bulk materials):粉狀或塊狀物質之集合體,及其混合物。 (2) 批 (lot):擬決定平均品位之某一定量粉塊混合物。 (3) 單位取量 (increment):以取樣器具,原則上以一個動作自批採取之單位量粉塊混合物;亦稱為單位試樣
3、 (sample unit)。以下,取 樣時稱為單位試樣,縮分時稱為單位取量。 (4) 部分試樣 (partial sample):收集數個單位試樣所得之試樣。 備考: 依需要將各單位試樣分別調製後,再將調製後單位試樣收集數個而得之試樣,亦可稱為部分試樣。 (5) 總試樣 (gross sample):將自批採取之單位試樣,或部分試樣全部收集而得之試樣。 備考:依需要,將各單位試樣或各部分試樣分別調製後,再將調製後單位試樣或部分試樣收集而得之試樣,亦可稱為總試樣。 (6) 隨機取樣 (random sampling):可使構成批之單位體或單位量,皆以相同機率被採取之單位試樣採取。 備考:應自批
4、全體隨機採取單位試樣。 (7) 分層取樣 (stratified sampling):將批分成若干個層 (stratum),而自各層隨機採取單位試樣。 備考:將採取與層大小成比例之個數的單位試樣,稱為分層比例取樣。 (8) 系統取樣 (systematic sampling):以量或時間之一定間隔,自批採取單位試樣。 備考:於系統取樣,自第一個間隔隨機採 取第一個單位試樣,稱為隨機開始(random start)(參照圖 1)。 2 CNS 11456, M 4008 圖 1 系統取樣 (9) 兩段取樣 (two-stage sampling):將批分為幾個部分(初次取樣單位),首先隨機選出其
5、中之若干部分(第一段取樣),然後,由選出之部分各隨機採取若干個單位試樣(第二次取樣單位)(第二段取樣)。 備考:分為兩段以上之多段取樣,稱為多段取樣。 (10) 輸送帶取樣 (sampling from conveyer):批以帶式輸送機等輸送時,由輸送帶上或其落口採取單位試樣之方法。 (11) 貨車取樣 (sampling from wagons):批以貨車或卡車交付時,自貨車或卡車採取單位試樣之方法。 (12) 容器取樣 (sampling from container):批以容器(袋、大型鐵桶及其他)交付時,自此等容器採取單位試樣之方法。 (13) 船艙取樣 (sample from h
6、atch):批以裝船之狀態取樣時,在裝卸作業中自船艙或裝卸用具採取單位試樣之方法。 (14) 試樣調製 (sampling preparation):依需要,將試樣壓碎、縮分及混合,並製作成分備測試樣、水分備測試樣、粒度備測試樣、物理特性備測試樣等。 (15) 縮分 (sample division):減少試樣量。 (16) 成分用試樣 (sample for chemical analysis):為成分分析所採取試樣之總稱。 備考:將成分用試樣調製,並 使用於分析者,稱為成分備測試樣 (備測試樣亦稱為待測試樣 )。 (17) 水分用試樣 (sample for moisture determ
7、ination):為水分測定所採取試樣之總稱。 備考:將水分用試樣調製,並使用於水分測定者,稱為水分備測試樣。 (18) 粒度用試樣 (sample for size determination):為粒度測定所採取試樣之總稱。 備考:依需要將粒度用試樣調製,並使用於粒 度測定者,稱為粒度備測試樣。 (19) 物理特性用試樣 (sample for physical testing):為物理特性測定所採取試樣之總稱。 備考: 將物理特性用試樣調製,並使用於 物理特性測定者,稱為物理特性備測試樣。物理特性備測試樣,有時 會稱為強度備測試樣(即以強度替代物理特性)。 (20) 試樣之分用 (spli
8、t use of sample):將試樣分割,以使用於 2 種以上特性之測定。 (21) 試樣之重用 (multiple use of sample):將使用於某特性測定之試樣全量或其一部分,使用於擬求其他特性之測定。 隨機開始 一定間隔第一個間隔 3 CNS 11456, M 4008 (22) 試樣全量通過之粒度 (whole-through sieve size):試樣最大顆粒之大小。 備考:以試樣全量通過之最小篩孔大小表示。 (23) 最大粒度 (nominal top size):相當於試驗篩上殘留率未滿 5%之篩孔大小。 (24) 誤差 (error):測定值與真值之差。 備考:取
9、樣所產生之誤差稱為取樣誤差,試樣調 製所產生之誤差稱為調製誤差,測定所產生之誤差稱為測定誤差。 再者,誤差,通常可分為精密度與偏差。 (25) 精密度 (precision):測定值離勢 (dispersion)之程度。 (26) 偏差 (bias):測定值分布中心與真值之差。 3. 符號:本標準所使用之符號,如下 :批之特性群體平均值 (population mean) x :測定值之算術平均值 R:全距(測定值中之最大值與最小值之差) R :全距之平均值 M:構成批之初次取樣單位數 m:於兩段取樣法,在第一段採取之初次取樣單位數 n:自批採取之單位試樣數 nw:於兩段取樣法,在第二段自初次
10、取樣單位採取之單位試樣數 d2:自全距平均值 R 求出標準差之係數 D4:自全距平均值 R 求出對全距之 3 管制上限 (upper control limit)之係數 :精密度以標準差表示者 b:初次取樣單位間,或層間之離勢,以標準差表示者 w:初次取樣單位內,或層內之單位試樣間的離勢,以標準差表示者 i:批內之單位試樣間的離勢,以標準差表示者 s:取樣精密度,以標準差表示者 p:調製精密度,以標準差表示者 M:分析或測定精密度,以標準差表示者 CV:變異係數 : 2 之精密度 K1:採取初次取樣單位 1 個所需費用 K2:採取第二次取樣單位(單位試樣) 1 個所需費用 4. 一般事項 4.
11、1 試樣採取及試樣調製概要:試樣採取及試樣調製之概要,如下(參照圖 2)。 (1) 決定對象批。 (2) 在批之移動中,由批有系統地或隨機採取所需個數之所定質量單位試樣。 (3) 依需要將各單位試樣,各部分試樣或總試樣壓碎、縮分, 並調製備測試樣。 4 CNS 11456, M 4008 圖 2 試樣採取及試樣調製概要示例 4.2 試樣之處理:在整個試樣採取及調製、測定之期間,須注意不得使試樣損失及變質。 為避免異物混入試樣,所使用之器具須充分清掃。 (1) 試樣容器 (a) 使用於運送或保管各種試樣之容器,須考慮可裝入試樣全量,並為清潔、堅牢,且可確實加蓋或密封。 (b) 尤其是水分用試樣之
12、容器,應為 氣密,且以非吸濕性材料製造,其內面不得生銹。 備考:草袋、麻袋等,不得作為水分用試樣容器。 (2) 成分備測試樣之標示:成分備測試樣,原則上標示下列項目於包裝上。 (a) 品名及批名 (b) 試樣名稱或記號 (c) 試樣採取及試樣調製年月日 (d) 試樣採取及試樣調製之廠商名稱 (e) 試樣採取及試樣調製之負責人姓名 (3) 試樣之保管 (a)成分備測試樣之保管,原則上在調製密封後,國內交易者為 3 個月,進出口之交易者為 6 個月。 (b)試樣保管場所,須選擇不受溫度、濕度、直射日光等影響 之場所。保管時應密封,對於易氧化之試樣,須注意容器材質。 (4) 試樣之寄送:成分備測試樣
13、以外之試樣 ,原則上不得寄送。如需寄送時,由買賣雙方協定其寄送方法。 4.3 平均品位之決定:平均品位,依下列方法中之一種決定之。 (1) 對總試樣實施測定時,以其測定值作為批之平均品位決定值。 (2) 每一部分試樣實施測定時,以測定值之加權平均數 (weighted mean),作為批之平均品位決定值。 總試樣單位試樣 單位試樣 單位試樣 單位試樣 單位試樣 單位試樣 水分備測試樣成分備測試樣批 部分試樣部分試樣數據數據壓碎縮分壓碎縮分試樣採取 試樣調製分析測定 分析 測定 5 CNS 11456, M 4008 (3) 每一單位試樣實施測定時,以測定值之平均作為批之平均品位決定值。 4.4
14、 數值修整法:數值修整法,依 CNS 2925規定極限值之有效位數指示法之規定。 4.5 其他事項 (1) 本標準之方法中有一部分無法適用時, 若經核對試驗確認無偏差且可滿足所規定之精密度,則可在個別標準中規定作為其替代方法。 (2) 取樣法之核對試驗,原則上,定期或必要時依附錄 3 7 之規定實施,以調查是否取樣作業仍按照規定實施,或調 查過程或批有所改變時,是否仍可達成所規定之精密度。 (3) 在批之裝卸中,為了防止產生灰塵實施 灑水處理時之水分決定方法,係規定於個別標準或依買賣雙方之協議。 5. 取樣方法 5.1 批之大小:原則上,以同一種類,一次交付量之粉塊混合物為 1 批。 再者,必
15、要時,依買賣雙方協議,可決定 1 批之大小(質量)之最大限量。 5.2 特性及精密度 5.2.1 特性:規定精密度之特性,為 決定對象粉塊混合物品位所需之代表特性或綜合特性 (1)。 註 (1) 綜合特性,係同時考慮兩種以上之特性者,例如有時以金額表示。 5.2.2 綜合精密度:綜合精密度,以標準差之 2 倍 (2SPM)表示。 備考: 若設綜合精密度為 SPM,則在批之決定值 SPM中,包含批群體平均值之機率為約 95%。 5.2.3 精密度之水準:當在設計試樣 採取方法、試樣調製方法、測定或分析方法時,對於各特性,原則上採用表 1 中之一種水準作為精密度之水準。精密度水準,以變異係數 CV
16、=(SPM/ x )100%表示之。 表 1 綜合精密度水準 水準號碼 精密度水準 (CV%) 1 20 2 10 3 5 4 2 5 1 6 0.5 7 0.2 8 0.1 6 CNS 11456, M 4008 5.3 品位變動 5.3.1 品位變動之種類:品位變動,以下列標準差中之一種表示之。 (1) 單純隨機取樣時,為批內單位試樣間之標準差 (i)。 (2) 分層取樣及系統取樣時,為層內標準差 (w)。 (3) 兩段取樣時,為初次取樣單位內之單位試樣間標準差 (w)與初次取樣單位間標準差 (b)。 5.3.2 品位變動大小之分類:品位變 動大小,首先對於各種特性或代表特性,調查所需之層
17、內標準差、層間標 準差及批內之單位試樣間標準差,然後據此區分為大、中、小等(參照附錄 3 及附錄 4)。 備考 1. 對象物之品位變動大小不明時,原則上當作品位變動“大”處理,直至品位變動明確。 2. 品位變動不明時,須儘速實施調查,以決定品位變動大小之區分。 5.4 取樣之實施時期:單位試樣之採取時期,如下。 (1) 原則上,於批之交付時期,在批之移動中實施。 (2) 批質量計量時,或在其前後儘可能接近計量之時期實施。 5.5 取樣之種類:取樣之種類,依輸送方法或批之狀態,分為下列 4 種。 亦可對於 1 批併用兩種以上之方法。 (1) 輸送帶取樣 (2) 貨車取樣 (3) 容器取樣 (4)
18、 船艙取樣 螺旋輸送機 (screw conveyor)、裙板輸送機 (apron conveyor)、管路 (pipe)輸送等時比照輸送帶取樣,駁船等時比照船艙取樣,卡車或礦車時比照貨車取樣,大型鐵桶或其他容器時比照容器取樣,吊斗式輸送機 (bucket conveyor)時比照容器或貨車取樣。 5.6 單位試樣 5.6.1 單位試樣之大小(質量):單 位試樣大小,須足夠大至採取試樣時不至於使所採取之單位試樣產生偏差。 再者,決定單位試樣大小時, 應考慮可使批之最大粒度顆粒隨機涵蓋於單位試樣。 單位試樣大小,以質量表示之。 備考 1.單位試樣大小,採取時須使每一單位試樣成為大約一定。大約一定
19、,意謂單位試樣大小之離勢,以變異係數表示為未滿 20%。 2. 無法採取大約一定之質量時,在試樣調製之適當階段,自各單位試樣採取大約一定之質量,以調製試樣。 3. 每一單位試樣實施測定時,單位試樣大小,非為一定亦可。 4. 依規定之方法由總試樣所調製之試樣,在所規定之備測試樣質量以下時,應增加單位試樣規定量,或增加單位試樣個數。 7 CNS 11456, M 4008 5.6.2 單位試樣採取用具 (1) 單位試樣採取用取樣鏟,對應批之最大粒度,原則上使用較表 2 所規定之容量為大者。 再者,開口部,應為最大粒度之 3 倍以上。 表 2 單位試樣採取用取樣鏟之容量 最大粒度 mm 容量 mL
20、取樣鏟號碼 150 約 35000 150 125 約 21000 125 100 約 11000 100 71 約 3700 70 50 約 1600 50 40 約 730 40 31.5 約 380 30 22.4 約 270 20 16 約 180 15 10 約 120 10 5 約 70 5 2.8 約 35 3 1 約 16 1 0.25 約 2 0.25D 備考 1. 取樣鏟號碼 0.25D,僅使用於單位取量縮分。 2. 單位試樣採取用取樣鏟尺度示例,如附圖 1 所示。 (2) 機器取樣裝置(參照附錄 2) (a) 裝置之設置:試樣採取裝置,應設置於使批移動時其全量會通過之位置
21、。 備考:例如,設置於主輸送帶上,落口等。 (b) 取樣器:取樣器開口部大小,須為可容易採取批中最大粒度之顆粒的尺度(原則上為最大粒度之 3 倍以上)。 亦須為試樣不致於自取樣器溢出,或淤塞於滑槽 (chute)之構造。於輸送帶取樣之取樣器操作,原則上須在垂直於批流動方向之平面,可充分對應批流動寬度者。於批流動中之操作速度,應設定為不致於使特性值產生偏差,並略為一致。 備考:取樣器操作速度之變動,宜為平均值 5%。 (c) 取樣間隔:取樣間隔,宜為可變更者。 備考:如為時間基準取樣,以 一定時間間隔採取單位試樣時,如下。 (1) 單位試樣大小,係依流量之比例採取。 (2) 縮分,依定比縮分(以
22、一定比例縮分)實施之。 8 CNS 11456, M 4008 (d) 安全:當機器取樣裝置之設計,設置時須充分考慮作業人員之安全問題。 (e) 維護及監視:機器取樣裝置,其取樣器、輸送帶、加料斗、壓碎機等整個系統易於維護並清掃之構造,且為不腐蝕之材,該裝置之構造,宜為運轉中容易監視各部分機能之構造者。 (f) 偏差之核對:於機器取樣,在設置裝置後,立即以核對試驗確認該裝置所採取之試樣是否有偏差(參照附錄 6 及附錄 7)。 (g) 綜合精密度之核對:機器取樣裝置,宜為可容易實施綜合精密度核對試驗之構造者(參照附錄 5)。 (3) 其他取樣用具 (a) 不使單位試樣產生偏差者。 (b) 容量應
23、為表 2 之容量以上。 5.6.3 單位試樣個數之決定方法:自 批採取之單位試樣最少必要個數,對於代表特性等之各特性或綜合特性的每一種所需綜 合精密度 (SPM=2SPM)及批之品位變動( i、 b及 w)區分,予以規定。 再者,必要時,按照批之大小 別、所需精密度別、特性之種類別規定單位試樣最少必要個數。 為了選定綜合精密度水準 (CV%)並求出單位試樣採取個數 (n),應依下列計算步驟。 (步驟 1)依表 1 決定精密度水準 (CV%)。 (步驟 2)自 (CV%)計算標準差 (SPM)。 CV=xSPM100 因此SPM =100xCV 或自綜合精密度 (SPM)求出標準差 (SPM)。
24、 SPM=2SPM因此,2SPMSPM (步驟 3)自步驟 2 所求得之 SPM與另行求得之 P及 M,計算 S。 S= )(222MPSPM+ = )(100222MPxCV+ 或 )(2222MPSPMs+= (步驟 4)對應取樣之種類,依下式計算,並將小數值進位,以加 1 於整數位,以決定單位試樣採取個數 (n)。 (a) 隨機取樣 S=nin=2Si(b) 分層取樣 9 CNS 11456, M 4008 S=nwn=2Sw(c) 系統取樣 S=nwn=2Sw(d) 兩段取樣 S=wwbmnmMmM221)( +nw=bwKK21m=22122)1()1(bSwbbMKKMM+備考:
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