GB T 4324.6-1984 钨化学分析方法 邻二氮杂菲光度法测定铁量.pdf

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1、中华人民共和国国家标准鹊化学分析方法邻二氨杂菲光度法测定铁量Methods for chemical analysis of佣ogstenThe ortho - pheoaothrolioe ph例。metric1配thodfor the deter圃，！nationof iron content UDC 889.27543 42548. 72 GB 4324.6 84 本标准适用于鸭粉、鸽条、三氧化钧、鸽酸、仲鸽酸镀冲铁量的测定。测定范围o. 00050.10%。本标准遵守GB1467一78冶金产品化学分析方法标准的总则及般规定。1 方法提要试样经硫酸一硫酸钱分解，以拧橡酸络合钩，在pH7时

2、，用盐酸珞胶还原铁，铁II）与邻二氮杂菲生成楼红色络合物，illiJ量莫吸光度。2 试剂2. 1 慎化例。2.2 三氯甲烧。2.3 俯酸（比重1.84），优级纯02.4 氮氧化镀（比重0.90）。2.5 高氯酸纳溶液s移取ZOOml高氯酸（1 + 1 ），用40%氢氧化锅溶液调至pH7用pH试纸检查。2.6 硫酸镀溶液（50%）。提纯步骤如下g称取250g硫酸按溶于400ml水中，用氢氧化镀（2.4）调至pH7 用pH试纸检查），加入2.5ml高氯酸铀溶液（2.5）、2ml盐酸怪胶溶液（2.剖，3ml邻氮杂菲溶液（2.门，1JD热煮沸，加入3g模化镑，待溶解后，用快速定量滤纸过滤f二分液漏斗巾

3、，并用水稀蒋至500ml，加2030ml二兰氯甲皖（2.川，振荡2min，静置分层后，奔去有机相，；（相反复用三氯甲烧（2.2）萃取至有机相无色为止，水榈放人试剂瓶中，备用。2.7 邻二氮杂菲溶液（0.3%）：称取0.3g邻二氮杂菲置于300ml烧杯巾，加！Oml乙静，溶解后用水稀释至lOOml，混匀。2.8 盐酸塾胶溶液（20%）。提纯步骤如下z称取50g盐酸经胶置f500ml烧杯中，IJ01soml水溶解，用氢氧化镀（2.4）调至pH7（用pH试纸检查，加入20ml邻二氮杂菲溶液（2.门，IJa热至沸，取下冷却，加3g慎化梆（2.1），溶解后，用水移人分液漏斗中并稀释至250ml，用三氯甲

4、院（2.2）萃取数次（每次20时，振荡2mi时，直至有机相无色为止。弃去有机相，水相放入试剂瓶中，备用。2. 拧橡酸溶液（50%）。提纯步骤如下z称取250g拧橡酸，置于lOOOml烧杯中，加zooml水溶解，用氢氧化镀（2.4）调至pH7 （用pH试纸检查），依次加入2.5ml高氯酸纳熔液（2.5）、2g盐酸泾胶、20ml邻二氮杂菲溶液（2.7），加热煮沸，加入3g模化饵（2.1），溶解后，用快速定量滤纸过滤于分液漏斗中，并用水稀释至500rr曲，用三氯甲烧（2.2）萃取数次（每次20时，振荡2min) , 直至有机相无色为止，奔去街机相，7）（相放入试jjlJ瓶中，备用。2. 10 乙二胶

5、四乙酸三纳EDTA）溶液（10 % ) 称取！OgEDTA （优级纯）t:250ml烧杯中，加90ml水，力日热（5060）溶解后，用氢氧化钱（2.4）调至pH7用pH试纸枪查），并用水稀国家标准局1”404 12发布185 03 01实施92 GB 4324. 6-84 释至lOOml，混匀，备用。2. 11 铁标准溶液2. 11. I 称取O.lOOOg纯铁（99.99%），置于300ml烧杯中，加20ml硫酸（1 + l ），加热溶解后，移人lOOOml容量瓶中，以水稀蒋至刻度，混匀。此溶液1ml含O.lOmg铁。2. 11 .2 移取10.00ml铁标准溶液。.11 .仆，琶于100时

6、容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含lOg铁。S试样鸦条应粉碎并通过120日筛网。4 分析步骤4. 1 测定数量分析时应称取三份试样进行测定，测定值应在室内允许差之内，取其平均值。4.2 试样量称取0.1000-0.5000g试样。4.3 空白试验随同试样做空白试验。4.4 测定4. 4. I 将试样（4.2）置于！50ml锥形瓶中，加入8ml硫酸按溶液（2.的和4ml硫酸（2.3）加热溶解，取下冷却。4.4.2 加人8ml拧慷酸溶液（2.9），混匀，再加入JOml氢氧化馁（2.4), JO ml求，煮沸l2min, 取F冷却。4.4.3 加2ml EDT A溶液（2.10），用氢氧

7、化镀（2.4）调至pH7用pHj式纸检查） J日3ml盐酸珞胶溶液（2.川、2ml邻二氮杂菲溶液（2.口，混匀，在6070水浴中保温15min，取出，冷却至室撮，用水移人soml容量瓶巾并稀释至刻度，混匀。4.4.4 将部分溶液移人2cm比色1皿中，以水为参比，于分光光度计波长510nm处测量奠吸光度。4.4.5 减去随同试样所做空白的吸光度。从E作曲线上查出相应的铁量。4.5 工作曲线的绘制移取o.oo,1.00, 2.00, 3.00, 4.0o, s . o， 6.ooml铁标准溶液（2.11.2），分别置于组50ml容量瓶中，加入2ml拧橡酸溶液（2.9），溶液体积保持在30ml左右。

8、以下投4.4.34.4.4款进行，测量其吸光度，减去试剂空白的吸光度。以铁量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制f乍曲线。5 分析结果的计算按下式计算铁的百分含量zFe （%）一生Lx 100 m 式rp,m 1一一从作曲线上查得的铁量，gI m一试样量，go6 允许差实验室之间分析结果的差值应不大r下表所列允许差。93 GB 4824. 6-84 铁量0.0005 0.0020 0.00200. 0040 ;o. 00400 0080 O. 0080 0.0200 0. 0200.040 0.040 0 100 附加说明：本标准由中华人民共和国冶金E业部提出。本标准由株洲硬质合金厂负责起草。本标准由本溪市钧相制品厂起草。本标准主要起草人李秀二、邢l晓明。允l午莘。.00040.0008 0 0015 。0025o. 006 0 012 自本标准实施之日起，原冶金E业部部标准YB895一77鸭化学分析方法作废。94 %