GB T 15076.15-2008 钽铌化学分析方法.氢量的测定.pdf

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1、lCS 7712099H 14 囝雪中华人民共和国国家标准GBT 1 50761 52008代替GBT 1507615 1994钽铌化学分析方法 氢量的测定Methods for chemical analysis of tantalum and niobium-Determinationof hydrogen content200803-3 1发布 20080901实施车瞀嬲零黼訾糌瞥鐾发布中国国家标准化管理委员会“”。刖 置GBT 15076152008GBT 15076(钽铌化学分析方法分为16个部分：GBT 150761钽铌化学分析方法铌中钽量的测定GBT 150762钽铌化学分析方法

2、钽中铌量的测定GBT 1 50763钽铌化学分析方法铜量的测定GBT 150764钽铌化学分析方法铁量的测定GBT 150765钽铌化学分析方法钼量和钨量的测定GBT 1 50766钽铌化学分析方法钽中硅量的测定GBT 150767钽铌化学分析方法铌中磷量的测定GBT 150768钽铌化学分析方法碳量和硫量的测定GBT 150769钽铌化学分析方法钽中铁、铬、镍、锰、钛、铝、铜、锡、铅和锆量的测定GBT 1507610钽铌化学分析方法铌中铁、镍、铬、钛、锆、铝和锰量的测定GBT 150761l钽铌化学分析方法铌中砷、锑、铅、锡和铋量的测定GBT 1507612钽铌化学分析方法钽中磷量的测定GB

3、T 1507613钽铌化学分析方法钽中氮量的测定GBT 1507614钽铌化学分析方法氧量的测定GBT 1507615钽铌化学分析方法氢量的测定GBT 1507616钽铌化学分析方法钠量和钾量的测定本部分为第15部分。本部分代替GBT 1507615-1994(钽铌化学分析方法氢量的测定。本部分与GBT 1 507615 1994相比，主要有如下变动：补充了精密度与质量保证和控制条款；对文本格式进行了重新编辑。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分由宁夏东方钽业股份有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分由宝钛集团有限公司、西部金

4、属材料股份有限公司参加起草。本部分主要起草人：张俊峰、李小莉、路淑娟、张卫杰。本部分主要验证人：李剑、林颍、陈爱丽、杨军红。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GBT 1507615 1994。1范围钽铌化学分析方法 氢量的测定本部分规定了钽、铌中氢含量的测定方法。本部分适用于钽、铌中氢含量的测定。测定范围：0000 5o060。GBT 150761520082方法原理试样经加热后，试样中的氢被释放出来，利用载气将释放出来的氢载人检测系统，由于不同气体热导率不同，根据热导池输出电讯号的变化量系统计算出试样中的氢含量。3材料31氩气：纯度大于9999。32高纯镍箔镍囊：含氢量小于1,ugg。3

5、3锡片锡粒。34石墨坩埚：高纯石墨坩埚。35标准物质：应选用相应的标准物质，原则上标准物质与分析样品的化学组成类似。4仪器脉冲加热热导测定仪：仪器灵敏度不小于001,“gg。5试样51试样规格试样可以是块状、碎屑或粉末状，其中块状、碎屑颗粒大小要均匀，并且颗粒要尽量小。52制样要求加工过程要避免样品过热，是为了防止试样受热后氢扩散出来。加工好的试样不允许用手接触，防止污染。6分析步骤61仪器预热仪器分析前要充分预热，使仪器的各项指标达到设定值。62仪器检漏利用仪器检漏程序或其他辅助设备确定仪器无漏气现象。63仪器校准用标准物质(35)进行校准，使分析值在标准值的允许波动范围内。64空白分析仪器

6、的空白值应稳定并且空白值不大于1 pgg。65试样分析651试料称取试样008 go12 g，精确至0000 l g。1GBT 15076152008652测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。653测定选择优化的分析条件，将称好的试料(651)用镍箔镍囊(32)包好，连同锡片锡粒(33)一起置入进样器中，由仪器自动显示出测定结果。7精密度71重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5，重复性限(r)按表1数据采用线性内插法求得：表1氢质量分数 00011 0012 0 035r 0000 2 0 001 5 0001 9注：重复性(r)为28XS，s，为重复性标准差。72允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2氢质量分数 允许差0 000 50001 0 0 000 2O001 00005 0 0 000 60005 00 010 0001 000100020 0002 500200060 0 004 O8质量保证和控制应用国家级标准样品或行业标准样品(当前两者没有时，也可用控制标样替代)，每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。2