GB T 1819.16-2006 锡精矿化学分析方法.银量的测定.火焰原子吸收光谱法.pdf

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1、ICS 73.060 D 42 道B中华人民共和国国家标准GB/T 1819.16-2006 锡精矿化学分析方法银量的测定火焰原子吸收光谱法Methods for chemical analysis of tin concentrates一Determination of silver content-Flame atomic absoption spectrometric method 070117000195 2006-08-24发布2007-02-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检瘦总局也士中国国家标准化管理委员会战叩中华人民共和国国家标准锡精矿化学分析方法银量的测定火焰原子吸收光

2、谱法GB/T 1819.16-2006 * 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销4峰开本880X12301/16 印张0.5字数8千字2006年12月第一版2006年12月第一次印刷咛书号:155066. 1-28449定价8.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533G/T 1819.16一2006前言GB/T 1819(锡精矿化学分析方法共分17个部分:GB/T 1819. 1 锡精矿化学分析方法水分量的测定称量法;G

3、B/T 1819.2锡精矿化学分析方法锡量的测定腆酸押滴定法;GB/T 1819.3锡精矿化学分析方法铁量的测定硫酸锦滴定法;GB/T 1819.4 锡精矿化学分析方法铅量的测定火焰原子吸收光谱法和EDTA滴定法;GB/T 1819.5 锡精矿化学分析方法呻量的测定呻锦锢蓝分光光度法和蒸馆分离-腆滴定法;GB/T 1819.6 锡精矿化学分析方法锦量的测定孔雀绿分光光度法和火焰原子吸收光谱法;GB/T 1819.7 锡精矿化学分析方法铅量的测定火焰原子吸收光谱法;GB/T 1819.8 锡精矿化学分析方法钵量的测定火焰原子吸收光谱法;GB/T 1819.9 锡精矿化学分析方法三氧化鸽量的测定硫

4、氨酸盐分光光度法;GB/T 1819.10 锡精矿化学分析方法硫量的测定高频红外吸收法和燃烧-腆酸拥滴定法;GB/T 1819. 11 锡精矿化学分析方法三氧化二铝量的测定铅天青S分光光度法;GB/T 1819. 12 锡精矿化学分析方法二氧化硅量的测定硅铝蓝分光光度法;GB/T 1819. 13 锡精矿化学分析方法氧化模量、氧化钙量的测定火焰原子吸收光谱法;GB/T 1819. 14 锡精矿化学分析方法铜量的测定火焰原子吸收光谱法;GB/T 1819. 15 锡精矿化学分析方法氟量的测定离子选择电极法;GBIT 1819.16 锡精矿化学分析方法银量的测定火焰原子吸收光谱法;GB/T 181

5、9. 17 锡精矿化学分析方法录量的测定冷原子吸收光谱法。本部分为第16部分。本部分中附录A为资料性附录。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责归口。本部分由云南锡业集团有限责任公司、柳州华锡集团有限责任公司负责起草。本部分由云南锡业集团有限责任公司起草。本部分由江西南方稀土高技术股份有限公司、云南新立有色金属有限公司参加起草。本部分主要起草人:谭勇、陈建华、苏晓梅、戴玉玲。本部分主要验证人:陈涛、崔庆雄、朱岚、贺春玲。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。I GB/T 1819.16一2006锡精矿化学分析方法银量的测定火焰原子吸收光谱法1 范围本

6、部分规定了锡精矿中银含量的测定方法。本部分适用于锡精矿中银含量的测定。测定范围:0.001%0.10%。2 方法原理试料经盐酸、硝酸分解后，在一定浓度的硫腮-盐酸介质中，使用空气-乙快火焰，于原子吸收光谱仪波长328.1nm处测量银的吸光度。3 试剂3. 1 盐酸(p1.19 g/mL)。3.2 硝酸(p1.42 g/mL)。3.3 硝酸。+1)。3.4 氟化镀溶液(500g/L)。3.5 硫腮溶液(50g/L)。3.6 银标准贮存榕液:称取0.5000 g金属银(99.99%)于100mL烧杯中，加入20mL硝酸(3.3).微热榕解完全，煮沸驱出氮的氧化物，取下冷却至室温，移入1000 mL

7、棕色容量瓶中，加入20mL硝酸(3.3) .用水稀释至刻度，棍匀。避光保存。此溶液1mL含0.5mg银。3. 7 银标准溶液:移取10.00mL银标准贮存溶液于250mL棕色容量瓶中，加入8mL硝酸(3.3).用水稀释至刻度，混匀。此榕液1mL含20g银。4 仪器原子吸收光谱仪，附银空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用:一一特征浓度:在与测量溶液的基体相一致的溶液中，银的特征浓度应不大于0.06g/mL。一一精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%;用最低浓度的标准溶液(不是零浓度标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过

8、最高浓度标准洛液平均吸光度的0.5%。一一工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.90一一仪器工作条件见附录A(资料性附录)。5 试样5丘.1 试样粒度应不大于0.074mr旧nrr口m丑15.2 试样应在1050C士50C烘箱中烘1h.并置于干燥器中冷却至室温备用。GB/T 1819.16-2006 6 分析步骤6. 1 试料按表1称取试样(5)，精确至0.0001 g。银含量/%O. 001 O. 010 0. 0100. 10 6.2 测定次数独立地进行2次测定，取6.4.2 按表1加点瓶中，并稀释至刻6.4.3 使用空量试液中银

9、的吸6.5 工作曲线6.5.1 移取0量瓶中，各加入式中:试料/g0.5 0.2 C一-从工作曲线上查得的银Vo -试液总体积，单位为毫升(mL);mo一-试料的质量，单位为克(g)。表1测量时试液体织/mL50 100 盐酸/mL2.5 5 所得结果表示至三位小数。若银含量小于0.010%时，表示至四位小数。8 精密度8. 1 重复性条款2 银含量(%):0.002 r( %) : 0.000 5 0.006 0.001 0.032 0.001 硫E尿溶液/mL2 , 15 mL20 mL盐GB/T 1819.16一20068.2 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2(%) 银含量(质量分数)允许差0.001 0-0.005 0 0.0008 0.005 0-0.010 0.0012 0.010-0. 100 0.005 OON-2.-H阁。GB/T 1819.16-2006 附录(资料性附录仪器工作条件A 使用WFX-IF2型原子吸收光谱仪测定银量的参考工作条件如表A.lo表A.1乙快流量/(L/min)空气流量/(L/min)燃烧器高度/mm单色器通带/nm灯电流/mA0.8 5 8 0.4 1. 0 侵权必究书号:155066 1-28449 定价z8.00元峰版权专有GB/T 1819.16-2006