DB34 T 2127.7-2026 区域地球化学调查样品分析方法第7部分：原子荧光光谱法砷、锑、铋、汞含量的测定.pdf

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1、 ICS 07.060 CCS A 44 34 安徽省地方标准 DB34/T 2127.72026 代替 DB34/T 2127.7-2014 区域地球化学调查样品分析方法 第 7 部分：原子荧光光谱法砷、锑、铋、汞含量的测定 Analysis methods of regional geochemical survey samplesPart 2：Determination of Arsenic,Antimony,Bismuth and Mercury content by atomic fluorescence spectrometry2026-01-05 发布2026-02-05 实施安

2、徽省市场监督管理局发 布 DB34/T 2127.72026 I 前言 本文件按照 GB/T 1.12020标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。本文件是 DB34/T 2127区域地球化学调查样品分析方法的第7部分，DB34/T 2127 已经发布了以下部分：第 1 部分：总则；第 2 部分：X 射线荧光光谱法多元素含量的测定；第 3 部分：电感耦合等离子体光谱法多元素含量的测定；第 4 部分：等离子体质谱法多元素含量的测定；第 5 部分：泡塑吸附-等离子体质谱法金含量的测定；第 6 部分：泡塑吸附-石墨炉原子吸收光谱法金含量的测定；第 7 部分：原子荧光光谱法砷、

3、锑、铋、汞含量的测定；第 8 部分：火焰原子吸收法多元素含量的测定；第 9 部分：催化极谱法钨、钼含量的测定；第 10 部分：离子选择电极法氟含量的测定；第 11 部分：发射光谱法银、硼、锡、铅含量的测定；第 12 部分：活性炭吸附-发射光谱法金含量的测定。本文件代替 DB34/T 2127.7-2014区域地球化学调查样品分析方法 第7部分：原子荧光光谱法砷、锑、铋、汞含量的测定，与 DB34/T 2127.7-2014 相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：a)增加了“术语和定义”（见第 3 章）；b)删除了第 3 章“试剂或材料”中的部分试剂或材料的要求（见 2014 年版的

4、 3.1）；c)增加了“水浴锅、控温电热板、烧杯、比色管、容量瓶”等设备（见 6.3、6.4、6.5、6.6、6.7)；d)更改了“试样”为“样品制备”（见第 7 章，2014 年版的第 5 章）；e)增加了“水浴消解”（见第 8 章）；f)更改了“分析步骤”为“试验步骤”，并调整了试验先后步骤（见第 8 章，见 2014 年版的第6 章）；g)删除了“分析步骤”中的试料（见 2014 年版的 6.1）；h)增加了“质量保证和控制”（见第 11 章）；i)增加了“废液处理”（见第 12 章）。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由安徽省自然资源厅提出

5、并归口。本文件起草单位：安徽省地质实验研究所（国土资源部合肥矿产资源监督检测中心）。本文件主要起草人：陈园园、陈波、邢应香、陶文靖、遇祯、马玲、马凤英。本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为：2014 年首次发布为 DB34/T 2127.7-2014，2026 年第一次修订。DB34/T 2127.72026 II 引言 DB34/T 2127区域地球化学调查样品分析方法作为区域地球化学调查样品分析技术的推荐性地方标准，是区域地球化学调查的重要技术支撑，为贯彻实施区域地球化学调查、开展区域地球化学调查评价提供检测方法。DB34/T 2127区域地球化学调查样品分析方法由 12 个部分构成。

6、第 1 部分：总则。目的在于确立区域地球化学样品分析的相关术语、定义和符号以及样品验收和试样制备、分析方法选择、分析质量控制等基本要求。第 2 部分：X 射线荧光光谱法多元素含量的测定。目的在于确立区域地球化学调查样品（土壤、水系沉积物）中钠、镁等多种元素的含量，用 X 射线荧光光谱法测定钠、镁等多种组分含量的相关规则。第 3 部分：电感耦合等离子体光谱法多元素含量的测定。目的在于确立区域地球化学调查样品（土壤、水系沉积物）中锂、铍等多种元素的含量，用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸消解-等离子体发射光谱法测定锂、铍等多种元素含量的相关规则。第 4 部分：等离子体质谱法多元素含量的测定。目的在于确立

7、区域地球化学调查样品（土壤、水系沉积物）中锂、铍等多种元素的含量，用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸消解-等离子体质谱法测定锂、铍等多种元素含量的相关规则。第 5 部分：泡塑吸附-等离子体质谱法金含量的测定。目的在于确立区域地球化学调查样品（土壤、水系沉积物）中金元素含量，用泡塑吸附-等离子体质谱的测定金元素含量的相关规则。第 6 部分：泡塑吸附-石墨炉原子吸收光谱法金含量的测定。目的在于确立区域地球化学调查样品（土壤、水系沉积物）中金元素含量，用泡塑吸附-石墨炉原子吸收光谱法测定金元素含量的相关规则。第 7 部分：原子荧光光谱法砷、锑、铋、汞含量的测定。目的在于确立区域地球化学调查样品（土壤、水系

8、沉积物）中砷、锑、铋、汞元素的含量，用王水消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定砷、锑、铋、汞元素含量的相关规则。第 8 部分：火焰原子吸收法多元素含量的测定。目的在于确立区域地球化学调查样品（土壤、水系沉积物）中铜、铅等多种元素的含量，用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸消解-火焰原子吸收法测定铜、铅等多种元素含量的相关规则。第 9 部分：催化极谱法钨、钼含量的测定。目的在于确立区域地球化学调查样品（土壤、水系沉积物）中钨、钼元素的含量，用氢氧化钠熔融-示波极谱法测定钨、钼元素含量的相关规则。第 10 部分：离子选择电极法氟含量的测定。目的在于确立区域地球化学调查样品（土壤、水系沉积物）中氟元素的含量，

9、用氢氧化钠熔融-氟离子选择电极法测定氟元素含量的相关规则。第 11 部分：发射光谱法银、硼、锡、铅含量的测定。目的在于确立区域地球化学调查样品（土壤、水系沉积物）中银、硼、锡、铅元素的含量，用发射光谱法测定银、硼、锡、铅元素含量的相关规则。第 12 部分：活性炭吸附-发射光谱法金含量的测定。目的在于确立区域地球化学调查样品（土壤、水系沉积物）中金元素的含量，用活性炭吸附-发射光谱法测定金元素含量的相关规则。DB34/T 2127.72026 1 区域地球化学调查样品分析方法 第 7 部分：原子荧光光谱法砷、锑、铋、汞含量的测定 1 范围 本文件描述了用原子荧光光谱法测定区域地球化学调查样品（土

10、壤、水系沉积物）中As、Sb、Bi、Hg含量的方法。本文件适用于土壤和水系沉积物As、Sb、Bi、Hg含量的测定。方法检出限和测定范围见表1。表1 方法检出限和测定范围 单位为微克每克 元素 方法检出限 测定范围 As 0.2 0.6400 Sb 0.04 0.240 Bi 0.04 0.240 Hg 0.007 0.0210.4 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度

11、)第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 DB34/T 2127.1 区域地球化学调查样品分析方法 第1部分：总则 3 术语和定义 DB34/T 2127.1 界定的术语和定义适用于本文件。4 原理 样品用王水分解，在酸性条件下，以硫脲-抗坏血酸为还原掩蔽剂，将砷（）、锑（）还原成砷（）、锑（）后，与硼氢化钾反应生成氢化砷和氢化锑，铋直接与硼氢化钾反应生成氢化铋，汞形成原子蒸汽，由载气（氩气）带入石英原子化器，受热分解为原子态砷、锑、铋、汞，在特制砷、锑、铋、汞空心阴极灯的照射下，基态砷、锑、铋、汞原子被激发至高能态，再活化回到基态

12、时，发射出特征波长的荧光，在一定的浓度范围内，其荧光强度分别与砷量、锑量、铋量、汞量成正比，与校准曲线比较可定量测定元素砷、锑、铋、汞。DB34/T 2127.72026 2 5 试剂或材料 警示：三氧化二砷及砷标准贮备溶液剧毒!按危险化学品安全管理条例要求进行储存和使用。除非另有说明，在分析中均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，所用水符合 GB/T 6682 分析实验室用水要求。盐酸（HCl）：=1.19 g/mL。硝酸（HNO3）：=1.42 g/mL。硫脲（H2NCSNH2）。抗坏血酸（C6H8O6）。氢氧化钠（NaOH）。硼氢化钾（KBH4）。酚酞（C20H14O4）。95乙醇（C2H

13、5OH）。重铬酸钾（K2Cr2O7）。硝酸溶液（1+1）。王水溶液（2+1）：75 mL 盐酸（5.1）与 25 mL 硝酸（5.2）混合后，加入溶于 50 mL 水中，搅匀，用时配制。王水溶液（1+1）：75 mL 盐酸（5.1）与 25 mL 硝酸（5.2）混合后，加入溶于 100 mL 水中，搅匀，用时配制。盐酸溶液（1+1）。盐酸溶液（1 mol/L）：84 mL 盐酸（5.1）溶于 1000 mL 水中，混匀。盐酸溶液（1+9）。盐酸溶液（0.5+9.5）。硫脲-抗坏血酸还原掩蔽剂（1+1）：称取硫脲（5.3）10.0 g 与抗坏血酸（5.4）10.0 g 研磨混匀，现用现磨。氢氧化

14、钠溶液（2 g/L）：称取 2 g 氢氧化钠（5.5）溶于 1000 mL 水中，混匀。氢氧化钠溶液（1 mol/L）：称取 40 g 氢氧化钠（5.5）溶于 1000 mL 水中，混匀。硼氢化钾溶液（20 g/L）：称取 20 g 硼氢化钾（5.6）溶于 1000 mL 氢氧化钠溶液（5.18）中，混匀。若有杂质，用脱脂棉过滤备用，现用现配。酚酞指示剂：称取 0.5 g 酚酞（5.7）溶于 100 mL95的乙醇（5.8）中，混匀。重铬酸钾溶液（50 g/L）：称取 50 g 重铬酸钾（5.9）溶于 1000 mL 水中，混匀。砷标准溶液：市售有证砷元素溶液标准物质或自行配制：a)砷标准储备

15、溶液(As)=1000.0g/mL：称取 1.3203 g 高纯三氧化二砷（预先在 105烘箱中烘干 2 h，然后放入干燥皿中冷却至室温）于 250 mL 烧杯中，加入 20 mL 氢氧化钠溶液（5.19），待溶解后，加入 35 滴酚酞指示剂（5.21），用 1 mol/L 盐酸溶液（5.14）中和至酚酞之红色褪去，转入 1000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；b)砷标准溶液(As)=50.0g/mL：吸取 5 mL 标准溶液5.23 a)于 100 mL 容量瓶中，加盐酸（5.1）20 mL，用水稀释至刻度，摇匀。锑标准溶液：市售有证锑元素溶液标准物质或自行配制：a)锑标准储备溶液(

16、Sb)=1000.0g/mL：称取 2.3940 g 高纯三氧化二锑（预先在 105烘箱中烘干 2 h，然后放入干燥皿中冷却至室温）于 250 mL 烧杯中，加入 80 mL 盐酸（5.1），待溶解后，转入 1000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；DB34/T 2127.72026 3 b)锑标准溶液(Sb)=50.0g/mL：吸取 5 mL 标准溶液5.24 a)于 100 mL 容量瓶中，加盐酸（5.1）20 mL，用水稀释至刻度，摇匀；c)锑标准溶液(Sb)=5.0g/mL：吸取 10 mL 标准溶液5.24 b)于 100 mL 容量瓶中，加盐酸（5.1）20 mL，用水稀释至

17、刻度。铋标准溶液：市售有证铋元素溶液标准物质或自行配制：a)铋标准储备溶液(Bi)=1000.0g/mL：称取 1.0000 g 高纯金属铋于 250 mL 烧杯中，加入 50mL 硝酸（5.2），加热溶解，取下冷却，转入 1000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；b)铋标准溶液(Bi)=50.0g/mL：吸取 5 mL 标准溶液5.25 a)于 100 mL 容量瓶中，加硝酸（5.2）10 mL，用水稀释至刻度，摇匀；c)铋标准溶液(Bi)=5.0g/mL：吸取 10 mL 标准溶液5.25 b)于 100 mL 容量瓶中，加硝酸（5.2）10 mL，用水稀释至刻度，摇匀。汞标准溶液：

18、市售有证汞单元素溶液标准物质或自行配制：a)汞标准储备溶液(Hg)=100.0g/mL：称取 0.1354 g 高纯二氯化汞于 250 mL 烧杯中，加入 20 mL 硝酸溶液（1+1）（5.10），低温加热溶解，取下冷却，加入 40 mL 硝酸（5.2）以及 20mL 重铬酸钾溶液（5.22），转入 1000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；b)汞标准溶液(Hg)=5.0g/mL：吸取 5 mL 标准溶液5.26 a)于 100 mL 容量瓶中，加硝酸（5.2）10 mL，用水稀释至刻度，摇匀；c)汞标准溶液(Hg)=0.5g/mL：吸取 10 mL 标准溶液5.26 b)于 100

19、mL 容量瓶中，加硝酸（5.2）10 mL，用水稀释至刻度，摇匀。混合标准溶液(As)=1.0g/mL，(Sb,Bi)=0.1g/mL,(Hg)=0.01g/mL：移取砷标准溶液5.23 b)10 mL、锑标准溶液5.24 c)10 mL、铋标准溶液5.25 c)10 mL、汞标准溶液5.26 c)10 mL 于 500 mL 容量瓶中，用盐酸溶液（1+9）（5.15）稀释至刻度，摇匀。6 仪器设备 原子荧光光谱仪：配有特制砷、锑、铋、汞的空心阴极灯。分析天平：感量 0.1 mg。水浴锅：温度范围室温99.9，温控精度0.5。控温电热板：温度范围室温400，温控精度5。玻璃具塞比色管：50 m

20、L。玻璃烧杯：50 mL、250 mL。玻璃容量瓶：50 mL、100 mL、500 mL、1000 mL。7 样品制备 样品加工制备按 DB34/T 2127.1 的规定执行。称取 0.5 g 样品，精确至 0.1 mg。8 试验步骤 样品分解 8.1.1 电热板消解：将样品置于 50 mL 烧杯中，加水润湿，加入 20 mL 王水溶液（5.11），将底部样品DB34/T 2127.72026 4 摇散，盖上表面皿，在电热板上低温蒸至 5 mL（勿干），取下冷却，吹洗表面皿，移至 50 mL 比色管中，用盐酸溶液（1+9）（5.15）稀释至刻度，摇匀，放置澄清，备测。8.1.2 水浴消解：将

21、样品置于 50 mL 具塞比色管中，用适量水润湿，加入 10 mL 王水溶液（5.12），将底部试料摇散，加塞摇匀于沸水浴中消解 2 h，中间摇动 23 次，取下冷却，用盐酸溶液（0.5+9.5）（5.16）稀释至刻度，摇匀，放置澄清，备测。空白试验 随同样品进行不少于 2 份空白试验，空白试验应与样品试验同时进行，并采用相同的试验步骤，所用试剂应取自同一批次试剂，加入同等的量。验证试验 随同样品分析同类型、含量相近的标准物质，验证试验应与样品试验同时进行，并采用相同的试验步骤，所用试剂应取自同一批次试剂，加入同等的量。测定 8.4.1 校准曲线 8.4.1.1 校准曲线系列配制 移取 0 m

22、L、1.00 mL、2.00 mL、4.00 mL、8.00 mL、10.00 mL 混合标准溶液（5.27）分别放入 6 个 50 mL 比色管中，用盐酸溶液（1+9）（5.15）稀至刻度，摇匀。对应的浓度见表2。表2 校准曲线各溶液浓度 单位为纳克每毫升 元素 0 1 2 3 4 5 As 0.0 20.0 40.0 80.0 160.0 200.0 Sb、Bi 0.0 2.0 4.0 8.0 16.0 20.0 Hg 0.0 0.2 0.4 0.8 1.6 2.0 8.4.1.2 校准曲线绘制 8.4.1.2.1 砷、锑校准曲线绘制：按照仪器操作程序，参考附录 A 给出的工作条件，调节仪

23、器各参数至最佳状态，加少许（约 0.5 g）硫脲-抗坏血酸还原掩蔽剂（1+1）（5.17），充分摇动后放置 20 min，以硼氢化钾溶液（5.20）为还原剂，测定校准曲线系列（8.4.1.1）砷、锑的荧光强度值，以砷、锑的质量浓度为横坐标，荧光强度值为纵坐标，绘制校准曲线。8.4.1.2.2 铋、汞校准曲线绘制：测定按照仪器操作程序，参考附录 A 给出的工作条件，调节仪器各参数至最佳状态，以硼氢化钾溶液（5.20）为还原剂，测定校准曲线系列溶液（8.4.1.1）铋、汞的荧光强度值，以铋、汞的质量浓度为横坐标，荧光强度值为纵坐标，绘制校准曲线。8.4.2 砷、锑的测定 按照砷、锑校准曲线绘制测量

24、程序（8.4.1.2.1）测量移取的样品清液（8.1）15 mL 及空白溶液中砷、锑的荧光值，由校准曲线计算砷、锑含量。8.4.3 铋、汞的测定 DB34/T 2127.72026 5 按照铋、汞校准曲线绘制测量程序（8.4.1.2.2）测量样品清液（8.1）及空白溶液中铋、汞的荧光值，由校准曲线计算铋、汞含量。9 试验数据处理 砷、锑、铋、汞含量分别以质量分数（As）、（Sb）、（Bi）、（Hg）计，按公式（1）计算：()=0 (1)式中：（B）元素砷、锑、铋、汞的质量分数，单位为微克每克（g/g）；m从校准曲线上查得试样中的砷、锑、铋、汞的质量，单位为微克（g）；m0从校准曲线上查得空白溶

25、液中的砷、锑、铋、汞的质量，单位为微克（g）；ms样品质量，单位为克（g）；k稀释系数 注：砷量、锑量、铋量、汞量计算结果表示为：0.XXX、X.XX、XX.X、XXX。10 精密度 选取 5 个不同含量水平的土壤和水系沉积物的样品，分别由 5 个实验室各进行 4 次平行测定，按 GB/T 6379.2 对精密度试验结果进行统计分析，分析方法精密度见表3。表3 方法精密度 单位为微克每克 成分 水平范围 m 重复性限 r 再现性限 R As 7.728.5 0.1154 m+0.2444 0.1232 m+0.6644 Sb 0.586.3 0.1736 m+0.0193 0.2142 m+0

26、0507 Bi 0.231.53 0.1078 m+0.0095 0.2344 m-0.2016 Hg 0.0130.278 0.0876 m+2.2352 0.1078 m+5.1792 11 质量保证和控制 试验所用仪器设备应经过检定或校准，并在有效期内。按 DB34/T 2127.1 的规定，每次检测，应同时采用空白试验、重复分析、标准物质验证等方法进行质量保证和控制。按 DB34/T 2127.1 的规定，每批样品分析时，按样品总数随机抽取 5的样品进行重复性密码分析。分析质量要求按 DB34/T 2127.1 的规定执行。12 废物处理 实验中产生的废物和废液应分类收集和保管，送有资质的单位处理。DB34/T 2127.72026 6 附录A （资料性）原子荧光光谱仪参考工作条件 原子荧光光谱仪参考工作条件见表A.1。表A.1 原子荧光光谱仪参考工作条件 测定元素 负高压 灯电流 炉温 载气流量 屏蔽气流量 As-270 V 20 mA 200 300 mL/min 800 mL/min Sb-270 V 70 mA 200 Bi-270 V 70 mA 200 Hg-270 V 30 mA 200