DB37 T 1626-2010 植株全钾的测定 火焰光度法.pdf

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1、ICS 65.020.20 B 05 DB37 山东省地方标准 DB 37/ T 16262010 植株全钾的测定 火焰光度法 Determination of total potassium in plant Flame photometry method 2010 - 06 - 03 发布 2010 - 08 - 01 实施 山东省质量技术监督局 发布 DB37/T 16262010 I 前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本标准由山东省农业厅提出。 本标准由山东省农业标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：山东省土壤肥料测试中心。 本标准主要起草人：泉维洁、赵建

2、忠、李建伟、王淑玲、侯小芳、许小芳、马红翠。 DB37/T 16262010 1 植株全钾的测定 火焰光度法 1 范围 本标准规定了植株全钾的测定方法。 本标准适用于小麦、玉米、水稻的籽粒与秸秆全钾含量测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 DB37/T xxx 植株实验室样品制备 DB37

3、/T xxx 植株全氮的测定 凯氏定氮法 3 方法原理 火焰光度法是利用火焰作激发源，使钾原子激发。根据激发出能量的大小测定钾元素的含量。植株 样品经硫酸加过氧化氢消煮后，用火焰光度计测定消化液中的全钾含量。 4 试剂和溶液 所有试剂除注明者外，均为分析纯。分析用水应符合GB/T 6682中至少三级水的规格要求。试验中 所需标准溶液、制剂及制品，在没有注明其它要求时均按GB/T 601、GB/T 603之规定制备。 4.1 硫酸： （H 2SO4）=1.84g/mL； 4.2 过氧化氢：（H 2O2）30%； 4.3 钾标准溶液：1000mg/L 称取1.907g在110条件下干燥2h的氯化钾

4、（优级纯），溶于水，于1L容量瓶中定容，即为100 mg/L 钾标准液，将其存于塑料瓶中。 4.4 钾标准溶液：100 mg/L 吸取100mL钾标准溶液（4.3），于1L容量瓶中定容，即为100mg/L的钾标准溶液。 5 仪器 5.1 火焰光度计。 5.2 消煮炉：温度可达 400，在 200400温度范围内，温差不大于 3。 5.3 弯颈小漏斗：直径 2cm。 DB37/T 16262010 2 5.4 移液管：10mL。 5.5 容量瓶：50mL。 5.6 容量瓶：100mL。 5.7 容量瓶：1000mL。 6 分析步骤 警告使用本标准的工作人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准未指

5、出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 6.1 试样溶液制备 按照DB37/T xxx植株全氮的测定 凯氏定氮法6.1条款执行。 6.2 标准曲线绘制 用移液管（5.5）分别吸取钾标准溶液（4.4）0.00mL，1.00 mL，2.50mL，5.00mL ，10.00mL，15.0 0mL， 分别置入50mL（5.6）容量瓶中，定容，即得钾含量分别为0 .00mg/L，2.00mg/L， 5.00mg/L，10.00mg /L， 20.00mg/L，30.0 0mg/L 的标准溶液。以浓度最 高的标准溶液标定火焰光度计检流计的满度（一般

6、只定 到90），以空白溶液调节仪器零点，然后从稀到浓依次进行测定，记录检流计读数，以火焰光度计读数 为纵坐标，钾浓度为横坐标绘制标准曲线。 6.3 测定 吸取按DB37/T xxx植株全氮的测定 凯氏定氮法6.1操作得到的消煮液10.00mL放入50mL容量瓶 中，定容，与标准溶液系列同条件在火焰光度计上测定，读取检流计读数，每测5个样品必须用钾标准 溶液重新校正仪器。 6.4 空白试验 除不加试样外，试剂用量和操作与测定试样时相同。 7 分析结果的表述 全钾（K）含量 以克每千克（g/kg）表示，按（1）式计算： 3 0 () 10VD m gg （1） 式中： 从标准曲线中求得的测读液中钾

7、的浓度，单位为毫克每升（mg/L）； 0从标准曲线求得的空白试样中钾的浓度，单位为毫克每升（mg/L）； V检测液体积，单位为毫升（mL）； D分取倍数（定容体积与分取体积之比），本标准中为10； 10 -3 将mL单位换算为L的换算因数； m测定时称样量，单位为克（g）。 所得结果应保留到小数点后三位。 DB37/T 16262010 3 8 允许差 平行测定结果的相对相差应符合表1的要求。 表1 实验室内测定结果允许相对相差 全钾含量（g/kg） 平行测定允许相对相差（%） W10 10 w10 5 不同实验室间测定结果允许相对相差应符合表2要求。 表2 不同实验室间测定结果允许相对相差 全钾含量（g/kg） 测定允许相对相差（%） w10 35 w10 15 _