ISO 797-1973 Aluminium and aluminium alloys Determination of silicon Gravimetric method《铝和铝合金 硅含量的测定 重量法》.pdf

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1、- RME INTERNATIONALE INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION .MEXKAYHAPOAHAII OPTAHM3AUMII n0 CTAHAAPTZ?3ALViM -ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION Aluminium et alliages daluminium - Dosage du silicium - Mthode gravimtrique Premire dition - 1973-l l-1 5 CDU 669.71 : 546.28 : 543.21 R

2、f. No : ISO 797-1973 (F) Descripteurs : aluminium, alliage daluminium, analyse chimique, dosage, silicium, analyse gravimtrique. Prix bas sur 5 pages AVANT-PROPOS ISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (Comits Membres ISO).

3、 Llaboration de Normes Internationales est confie aux Comits Techniques ISO. Chaque Comit Membre intress par une tude a le droit de faire partie du Comit Technique correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec IISO, participent galement a

4、ux travaux. Les Projets de Normes Internationales adopts par les Comits Techniques sont soumis aux Comits Membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes Internationales par le Conseil de IISO. Avant 1972, les rsultats des travaux des Comits Techniques taient publis comme Recommandatio

5、n ISO; maintenant, ces documents sont en cours de transformation en Normes Internationales. Compte tenu de cette procdure, la Norme Internationale ISO 797 remplace la Recommandation ISO/R 797-1968 tablie par le Comit Technique ISO/TC 79, Mtaux /gers et leurs alliages. Les Comits Membres des pays sui

6、vants avaient approuv la Recommandation : Afrique du Sud, Rp. d Al lemagne Argentine Autriche Belgique Brsil Bulgarie Canada Chili Core, Rp. de Egypte, Rp. arabe d Espagne France Hongrie Inde Irlande Isral Italie Japon Norvge Pays-Bas Pologne Royaume-Uni Sude Suisse Tchcoslovaquie Turquie U.R.S.S. U

7、.S.A. Yougoslavie Aucun Comit Membre navait dsapprouv la Recommandation. 0 Organisation internationale de Normalisation, 1973 l Imprim en Suisse NORME INTERNATIONALE ISO 797-1973 (F) Aluminium et alliages daluminium - Dosage du silicium - Mthode gravimtrique 1 OBJET ET DOMAINE DAPPLICATION La prsent

8、e Norme Internationale spcifie une mthode de dosage gravimtrique du silicium dans Yaluminium et les alliages daluminium. La mthode est applicable aux produits ayant une teneur en silicium suprieure ou gale 0,30 %. La mthode nest pas applicable totalement aux cas particuliers suivants, pour lesquels

9、des modifications sont apporter comme indiqu dans IAnnexe A ou IAnnexe B : a) alliages aluminium-silicium (teneur en silicium suprieure 3 %) et alliages aluminium-magnsium (voir Annexe A); b) alliages daluminium contenant de ltain ou de lantimoine (voir Annexe Es). 2 PRINCIPE Attaque par lhydroxyde

10、de sodium. Acidification par lacide perchlorique; insolubilisation de la silice. Filtration, schage, calcination et pese de la silice. Volatilisation de la silice au moyen dacide fluorhydrique et pese du rsidu. Dtermination de la silice par diffrence de masse. 3 RACTIFS 3.1 Hydroxyde de sodium, en p

11、astilles. (Conserver dans un flacon en matire plastique.) 3.2 Acide bromhydrique, p 149 g/ml environ, solution 48 % ( V/V) m 3.3 Acide chlorhydrique, 1 1,Ol g/ml, solution 0,62 N environ. Prlever 5 ml dacide chlorhydrique (p 1,19 g/ml), solution 12 N environ, et complter le volume 100 ml. 3.4 Acide

12、fluorhydrique, p 1,14 g/ml environ, solution 40 % (m/m). 3.5 Acide nitrique, p 1,40 g/ml, solution 15 N environ. 3.6 Acide perchlorique, p l,67 g/ml, solution II ,7 N environ. 1) 3.7 Acide perchlorique, p 1,22 g/ml, solution 4 N environ Prlever 35 ml dacide perchlorique (3.6) et complter le volume 1

13、00 ml avec de leau. 3.8 Acide sulfurique, p 1,48 g/ml, solution 17,5 N environ. Verser avec prcaution 50 ml dacide sulfurique (p 1,84 g/ml), solution 35,6 N environ, dans de leau et, aprs refroidissement, complter le volume 100 ml. 3.9 Eau de brome, solution sature. 3.10 Peroxyde dhydrogne, 6 % (VA/

14、) (environ 20 volumes). Prlever 17 ml de peroxyde dhydrogne 36 % (WV) (p 1,12 g/ml) et complter le volume 100 ml avec de leau. 3.11 Mydroxyde de sodium, p 1,05 g/ml, solution 1,25 N environ. Dissoudre 50 g dhydroxyde de sodium (NaOH) dans un peu deau et, aprs refroidissement, complter le volume 1 00

15、0 ml. ( conserver dans un flacon en matire plastique.) 1) II est galement possible dutiliser lacide perchlorique (p 1,54 g/ml) (9 N environ). 1 000 ml dacide perchlorique (p 1,67 g/ml), quivalent 1 270 ml dacide perchlorique (p 1,54 g/ml). ISO 7974973 (F) 4 APPAREILLAGE 6.3 Dosage Matriel courant de

16、 laboratoire. 5 ECHANTILLONNAGE 5.1 chantillon pour laboratoire ) 5.2 chantillon pour essai Copeaux dpaisseur infrieure ou gale 1 mm obtenus par percage ou fraisage. 6 MODE OPRATOIRE 6.1 Prise dessai Effectuer la pese de la prise dessai avec une prcision de + 0,001 g suivant les quantits indiques au

17、 tableau 1. Pour les alliages aluminium-silicium hypereutectiques, les masses des lments gros et fins dans la prise dessai doivent se retrouver dans les mmes proportions que dans lchantillon pour essai. 6.2 Essai blanc Effectuer paralllement lanalyse un essai blanc en suivant le mme mode opratoire e

18、t en utilisant les mmes quantits de tous les ractifs. 6.3.1 Attaque de la prise dessai Selon la teneur prsume en silicium, prlever la masse de prise dessai indique dans le tableau 1 et utiliser les quantits de ractifs correspondantes. NOTE - II est possible dutiliser le procd normal dattaque en un s

19、eul temps selon les modalits dcrites par la mthode, mme pour lanalyse des alliages aluminium-silicium (silicium suprieur 3 %) et aluminium-magnsium. Placer la prise dessai dans une capsule en nickel ou en argent ayant une capacit approprie (par exemple 250 ml environ et de 120 150 mm de diamtre) et

20、munie dun couvercle en nickel ou en argent; ajouter la quantit approprie de lhydroxyde de sodium (3.1) (voir tableau l), puis ajouter avec prcaution et par petites fractions la quantit deau correspondante. Aprs attaque complte, rincer le couvercle et les parois de la capsule avec la plus petite quan

21、tit possible deau chaude, placer la capsule ouverte sur une plaque chauffante (ou bien sur un bain de sable) et faire vaporer la solution, en vitant toute projection, jusqu consistance sirupeuse. Aprs refroidissement, ajouter, goutte goutte, 5 6 ml du peroxyde dhydrogne (3.10) et faire vaporer de no

22、uveau jusqu consistance sirupeuse. Si ncessaire, rpter le traitement par le peroxyde dhydrogne. TABLEAU 1 Teneur p incinrer modrment une temp- rature comprise entre 500 et 600 “C jusqu combustion com- plte des filtres, puis calciner au four moufle entre 1 100 “6 et 1 150 “C durant 1 h. Laisser refro

23、idir dans un dessiccateur contenant soit de Ialumine active, soit du silicagel et peser; puis calciner nouveau la mme temprature jusqu masse constante. Ajouter au rsidu 1 2 ml de lacide sulfurique (3.8) (voir Note 2) et 3 5 ml de lacide fluorhydrique (3.4); faire vaporer sec et calciner ensuite au f

24、our moufle 1 000 “C jusqu masse constante. Si ncessaire, rpter le traitement par lacide fluorhydrique. a . . . NOTES 1 Lutilisation dun creuset de platine tar est conseille en vue de permettre de contrler aussi bien la quantit du rsidu que la variation ventuelle de la masse du creuset au cours des c

25、alcinations. 2 Lexcs dacide sulfurique indiqu est ncessaire pour empcher la volatilisation, mme partielle, du titane et du zirconium ventuellement prsents. 7 EXPRESSIONS DES RSULTATS Calculer la teneur en silicium, en pourcentage en masse, laide de la formule Si % (m/m) = (ml -m2) - (m3 - m4) X0,467

26、 5 X 100 m0 o m. est la masse, en grammes, de la prise dessai; ml est la masse, en grammes, du creuset et de son contenu, avant la volatilisation de la silice de la prise dessai; m2 est la masse, en grammes, du creuset et du rsidu ventuel, aprs la volatilisation de la silice de la prise dessai; m3 e

27、st la masse, en grammes, du creuset et de son contenu, avant la volatilisation de la silice de lessai blanc; m4 est la masse, en grammes, du creuset et du rsidu ventuel, aprs la volatilisation de la silice de lessai blanc; 0,467 5 est le facteur de conversion de la silice en silicium. 8 PROCS-VERBAL

28、 DESSAI Le procs-verbal dessai doit contenir les indications suivantes : a) rfrence de la mthode utilise; b) rsultats, ainsi que la forme sous laquelle ils sont exprims; c) compte-rendu de tous dtails particuliers ventuels relevs au cours de lessai; d) compte-rendu de toutes oprations non prvues dan

29、s la prsente Norme Internationale, ou facultatives. 3 ISO 7974973 (F) ANNEXE A CAS PARTICULIER DES ALLIAGES ALUMINIUM-SILICIUM (TENEUR EN SILICIUM SUPRIEURE 3 %) ET DES ALLIAGES ALUMINIUM-MAGNSIUM A.1 PRINCIPE Lattaque de la prise dessai est effectue en deux temps, en utilisant dabord la quantit dhy

30、droxyde de sodium, en solution dilue, ncessaire pour faire passer laluminium en solution, puis en ajoutant successivement la quantit dhydroxyde de sodium en pastilles ncessaire pour parfaire lattaque de la prise dessai et la formation du silicate de sodium. A.2 MODIFICATION APPORTER LA MTHODE GNRALE

31、 Remplacer le paragraphe 6.3.1 par le suivant : Selon la teneur prsume en silicium, prlever la masse de prise dessai indique dans le tableau 2 et utiliser les quantits de ractifs correspondants. Placer la prise dessai dans une coupelle en nickel ou en argent ayant une capacit approprie (par exemple

32、250 ml environ et de 120 150 mm de diamtre) et munie dun couvercle en nickel ou en argent, ajouter la quantit approprie de la solution dhydroxyde de sodium (3.11) et, ds que la raction primaire est acheve, ajouter la quantit correspondante de lhydroxyde de sodium en pastilles (3.1). Aprs attaque com

33、plte, rincer le couvercle et les parois de la capsule avec la plus faible quantit possible deau chaude, placer la capsule ouverte sur un bain de sable (ou sur une plaque chauffante), chauffer modrment, puis faire vaporer la solution, en vitant toute projection, jusqu consistance sirupeuse. Aprs refr

34、oidissement, ajouter goutte goutte 5 6 ml du peroxyde dhydrogne (3.10) et faire vaporer nouveau jusqu consistance sirupeuse. Si ncessaire, rpter le traitement par le peroxyde dhydrogne. TABLEAU 2” de la solution de lhydroxyde Volume dacide de sodium en * Dans lensemble du chapitre 6, lire tableau 2

35、au lieu de tableau 1 N. ISO 797-1973 (F) ANNEXE B CAS PARTICULIER DES ALLIAGES DALUMINIUM CONTENANT DE LTAIN OU DE LANTIMOINE 8.1 PRINCIPE Ltain et lantimoine, qui interfrent en milieu acide perchlorique par suite de phnomnes dhydrolyse, sont volatiliss de la solution perchlorique sous forme de brom

36、ures. 8.2 MODIFICATIONS APPORTER LA MTHODE GNRALE B.2.1 Remplacer le dbut du paragraphe 6.3.1 par ce qui suit : Suivant la teneur prsume en silicium, en tain et/ou en antimoine, prlever la quantit de prise dessai indique dans le tableau 3, et utiliser les quantits correspondantes de ractifs. Placer

37、la prise dessai dans une capsule en nickel ou en argent . . . partir de ce point, le paragraphe 6.3.1 demeure inchang. B.2.2 Remplacer le paragraphe 6.3.2 par le suivant : Reprendre par 100 ml deau chaude, tout en lavant les parois de la capsule, chauffer jusqu lbullition pour parfaire la dissolutio

38、n des sels, refroidir et transvaser le contenu de la capsule dans un rcipient (par exemple capsule de porcelaine) dune capacit approprie contenant de lacide perchlorique (3.6) et de leau dans les quantits indiques dans le tableau 3 pour les quantits correspondantes de prise dessai. Laver soigneuseme

39、nt la capsule et le couvercle avec de leau chaude, puis avec une petite quantit de lacide perchlorique (3.7), environ 10 ml au total, en dtachant, avec soin, les par- ticules qui adhrent la capsule et au couvercle, (par exem- ple, laide dune baguette de verre munie dun doigtier ai- lettes en caoutch

40、ouc para). Rincer enfin avec de leau chaude et joindre les liquides de lavage la solution principale. Agiter avec une baguette de verre et, si la solution a une couleur brune en raison de la prsence de bioxyde de manganse, ajouter quelques gouttes du peroxyde dhydrogne (3.10). Faire bouillir quelque

41、s minutes. Ajouter ensuite peu peu, en oprant sous hotte, les quantits de leau de brome (3.9) et de lacide bromhydrique (3.2) indiques dans le tableau 3 en fonction de la quantit de prise dessai prleve et de la teneur prsume en tain et/ou en antimoine. Concentrer la solution en augmentant graduellem

42、ent la temprature jusqu dgagement dabondantes fumes blanches dacide perchlori- que. Poursuivre lvaporation et lmission des dites fumes durant 5 min; couvrir ensuite la capsule dun verre de montre et poursuivre le chauffage durant 20 min environ. Laisser refroidir, puis reprendre avec de leau chaude

43、et complter le volume de la solution 200 ml environ pour une prise dessai de 0,5 1 g, 400 ml pour une prise dessai de 2 g et 600 ml environ pour une prise dessai de 5 g. Agiter soigneusement avec une baguette de verre, chauffer pour parfaire la dissolution des sels et dissoudre le bioxyde de mangans

44、e, ventuellement spar, en ajoutant quelques gouttes du peroxyde dhydrogne (3.10). TABLEAU 3” Teneur Teneur prsume prsume en tain Masse de la dhydroxyde de sodium en silicium et/ou prise dessai en antimoine - ;y % % 9 g + ml ml + ml ml ml 6 5 15 + 30 160 t 60 30 20 de 0,30 1 - de 6 20 5 15-!-30 160 +

45、 60 70 20 - 6 2 -/ 8 + 15 80 + 30 15 10 de plus de 1 - 3 de 6 20 2 8 + 15 80 + 30 30 10 de plus de 3 7 6 1 6 + 10” 80 + 30 10 10 suprieure 7 GI de 0,5 1 10 + 20” 80 + 30 10 10 * Dans lensemble du chapitre 6, il convient de lire tableau 3) au lieu de tableau 1 N * En variante, attaque en deux temps; voir Annexe A et note en 6.3.1. 5