ISO 10382-2002 Soil quality - Determination of organochlorine pesticides and polychlorinated biphenyls - Gas-chromatographic method with electron capture detect.pdf

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1、 Numro de rfrence ISO 10382:2002(F) ISO 2002NORME INTERNATIONALE ISO 10382 Premire dition 2002-10-15Qualit du sol Dosage des pesticides organochlors et des biphnyles polychlors Mthode par chromatographie en phase gazeuse avec dtection par capture dlectrons Soil quality Determination of organochlorin

2、e pesticides and polychlorinated biphenyls Gas-chromatographic method with electron capture detection ISO 10382:2002(F) PDF Exonration de responsabilit Le prsent fichier PDF peut contenir des polices de caractres intgres. Conformment aux conditions de licence dAdobe, ce fichier peut tre imprim ou vi

3、sualis, mais ne doit pas tre modifi moins que lordinateur employ cet effet ne bnficie dune licence autorisant lutilisation de ces polices et que celles-ci y soient installes. Lors du tlchargement de ce fichier, les parties concernes acceptent de fait la responsabilit de ne pas enfreindre les conditi

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6、 ISO 2002 Droits de reproduction rservs. Sauf prescription diffrente, aucune partie de cette publication ne peut tre reproduite ni utilise sous quelque forme que ce soit et par aucun procd, lectronique ou mcanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans laccord crit de lISO ladresse ci-aprs

7、 ou du comit membre de lISO dans le pays du demandeur. ISO copyright office Case postale 56 CH-1211 Geneva 20 Tel. + 41 22 749 01 11 Fax. + 41 22 749 09 47 E-mail copyrightiso.ch Web www.iso.ch Imprim en Suisse ii ISO 2002 Tous droits rservsISO 10382:2002(F) ISO 2002 Tous droits rservs iiiSommaire P

8、age Avant-propos . iv 1 Domaine dapplication 1 2 Rfrences normatives. 1 3 Principe 1 4 Ractifs. 2 5 Appareillage. 4 6 Prparation des solutions talons de PCB et de POC 7 7 chantillonnage et conservation des chantillons . 8 7.1 chantillonnage. 8 7.2 Conservation et prtraitement des chantillons 8 8 Mod

9、e opratoire 8 8.1 Essai blanc 8 8.2 Extraction et concentration 8 8.3 Purification de lextrait 9 8.4 Sparation par chromatographie en colonnes entre PCB et POC non polaires dune part et plusieurs POC polaires dautre part 10 8.5 Analyse par chromatographie en phase gazeuse . 10 9 Rapport dessai 14 10

10、 Exactitude 15 Annexe A (informative) Tableau des temps de rtention de biphnyles polychlors et de pesticides organochlors pour deux colonnes capillaires diffrentes 16 Annexe B (informative) Schma de prparation de solutions talons comprenant les talons internes . 17 Annexe C (informative) Rsultats du

11、n essai interlaboratoires ralis aux Pays-Bas 18 Annexe D (informative) limination du soufre lmentaire et de certains autres composs soufrs organiques . 21 Bibliographie. 23 ISO 10382:2002(F) iv ISO 2002 Tous droits rservsAvant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdrati

12、on mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de lISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de lISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationale

13、s, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec lISO participent galement aux travaux. LISO collabore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique. Les Normes internationales sont rdiges conformment aux rgles donn

14、es dans les Directives ISO/CEI, Partie 3. La tche principale des comits techniques est dlaborer les Normes internationales. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert lapproba

15、tion de 75 % au moins des comits membres votants. Lattention est appele sur le fait que certains des lments de la prsente Norme internationale peuvent faire lobjet de droits de proprit intellectuelle ou de droits analogues. LISO ne saurait tre tenue pour responsable de ne pas avoir identifi de tels

16、droits de proprit et averti de leur existence. LISO 10382 a t labore par le comit technique ISO/TC 190, Qualit du sol, sous-comit SC 3, Mthodes chimiques et caractristiques du sol. Les annexes A, B, C et D de la prsente Norme internationale sont donnes uniquement titre dinformation. NORME INTERNATIO

17、NALE ISO 10382:2002(F) ISO 2002 Tous droits rservs 1Qualit du sol Dosage des pesticides organochlors et des biphnyles polychlors Mthode par chromatographie en phase gazeuse avec dtection par capture dlectrons 1 Domaine dapplication La prsente Norme internationale spcifie une mthode de dosage quantit

18、atif de sept biphnyles polychlors et de dix-sept pesticides organochlors dans le sol. La prsente Norme internationale est applicable tous les types de sol. Dans les conditions spcifies dans la prsente Norme internationale, les limites de dtection de 0,1 g/kg 4 g/kg (exprimes en matires sches) peuven

19、t tre obtenues. 2 Rfrences normatives Les documents normatifs suivants contiennent des dispositions qui, par suite de la rfrence qui y est faite, constituent des dispositions valables pour la prsente Norme internationale. Pour les rfrences dates, les amendements ultrieurs ou les rvisions de ces publ

20、ications ne sappliquent pas. Toutefois, les parties prenantes aux accords fonds sur la prsente Norme internationale sont invites rechercher la possibilit dappliquer les ditions les plus rcentes des documents normatifs indiqus ci-aprs. Pour les rfrences non dates, la dernire dition du document normat

21、if en rfrence sapplique. Les membres de lISO et de la CEI possdent le registre des Normes internationales en vigueur. ISO 10381-1, Qualit du sol chantillonnage Partie 1: Lignes directrices pour ltablissement des programmes dchantillonnage ISO 10381-2, Qualit du sol chantillonnage Partie 2: Lignes di

22、rectrices pour les techniques dchantillonnage ISO 11465:1993, Qualit du sol Dtermination de la teneur pondrale en matire sche et en eau Mthode gravimtrique ISO 14507, Qualit du sol Prtraitement des chantillons pour la dtermination des contaminants organiques 3 Principe Lchantillon pour essai est ext

23、rait avec un solvant hydrocarbon aprs un prtraitement. Lextrait est concentr, puis les composs polaires sont limins en faisant passer lextrait concentr travers une colonne remplie doxyde daluminium. Lluat est concentr. Le soufre lmentaire est retir de lextrait concentr par un traitement avec un ract

24、if ttrabutylammonium sulfite. ISO 10382:2002(F) 2 ISO 2002 Tous droits rservsLextrait est analys par chromatographie en phase gazeuse. Les diffrents composs sont spars laide dune colonne capillaire avec une phase stationnaire de faible polarit. La dtection est ralise avec un dtecteur capture dlectro

25、ns (ECD). Les biphnyles polychlors (PCB) et les pesticides organochlors (POC) sont identifis et quantifis en comparant les temps de rtention relatifs et les hauteurs de pics (ou aires de pics) relatives des talons internes ajouts aux variables correspondantes dune solution dtalons externes. Lefficac

26、it de la procdure dpend de la composition du sol examin. La procdure dcrite ne tient pas compte de lextraction incomplte cause par la structure et la composition de lchantillon de sol. La limite de dtection dpend des substances doser, des quipements utiliss, de la qualit des produits chimiques utili

27、ss pour lextraction de lchantillon de sol et pour la purification de lextrait. NOTE 1 Pour confirmer lidentit de composs dtects et leur concentration, il est ncessaire de procder un examen plus approfondi. Cette confirmation peut tre ralise en procdant une nouvelle analyse par chromatographie en pha

28、se gazeuse au moyen dune colonne de polarit diffrente et/ou par chromatographie en phase gazeuse couple avec une spectromtrie de masse (CG-SM). NOTE 2 Dautres composs organochlors non volatils, par exemple des chlorobenznes, peuvent galement tre identifis et quantifis par cette mthode. 4 Ractifs Tou

29、s les ractifs doivent tre de qualit analytique reconnue. La puret des ractifs utiliss doit tre vrifie en procdant un essai blanc tel que spcifi en 8.1. 4.1 ther de ptrole, domaine dbullition de 40 C 60 C. 4.2 Actone. 4.3 n-Hexane. 4.4 ther dithylique. Lther dithylique peut contenir des peroxydes qui

30、 risquent doxyder certaines substances doser. Vrifier labsence de peroxydes, par exemple en agitant lther dithylique avec une solution frachement prpare 10 % (fraction massique) de Kl. 4.5 Sulfate de sodium anhydre, chauff pendant au moins 6 h 550 C 20 C, refroidir environ 200 C au four et ensuite t

31、emprature ambiante dans un dessiccateur contenant du perchlorate de magnsium ou quivalent. Le sulfate de sodium anhydre doit tre conserv dans un rcipient rigoureusement hermtique. 4.6 Oxyde daluminium, alcalin ou neutre, surface spcifique de 200 m 2 /g, activit Super I daprs Brockmann. 4.7 Oxyde dal

32、uminium, dsactiv avec 10 % deau. Ajouter 10 g deau 90 g doxyde daluminium (voir 4.6). Agiter jusqu ce que tous les morceaux aient disparu. Laisser reposer loxyde daluminium avant utilisation pendant environ 16 h, dans un rcipient hermtique lair. 4.8 Gel de silice, taille des particules 60 m 200 m, d

33、sactiv avec 5 % deau. Chauffer 95 g de gel de silice pendant au moins 24 h dans un four 150 C. Puis laisser refroidir dans un dessiccateur et ajouter 5 g deau. Agiter jusqu ce que tous les morceaux aient disparu. Laisser reposer le gel de silice avant utilisation pendant environ 16 h, dans un rcipie

34、nt hermtique lair. Pour chaque nouveau lot doxyde daluminium ou de gel de silice, il convient de vrifier le modle dlution par rapport une solution talon de PCB et de POC. Si ncessaire, il convient de rgler la dsactivation de ladsorbant (voir 8.4). ISO 10382:2002(F) ISO 2002 Tous droits rservs 34.9 t

35、alons. 4.9.1 Biphnyles polychlors. PCB- 28: Trichloro-2,4,4 biphnyle numro CAS 1) : 7012-37-5 PCB- 52: Ttrachloro -2,2,5,5 biphnyle numro CAS: 35693-99-3 PCB-101: Pentachloro-2,2,4,5,5 biphnyle numro CAS: 37680-73-2 PCB-118: Pentachloro-2,3,4,4,5 biphnyle numro CAS: 31508-00-6 PCB-138: Hexachloro-2,

36、2,3,4,4,5 biphnyle numro CAS: 35065-28-2 PCB-153: Hexachloro-2,2,4,4,5,5 biphnyle numro CAS: 35065-27-1 PCB-180: Heptachloro-2,2,3,4,4,5,5 biphnyle numro CAS: 35065-29-3 NOTE Les numros 28, 52, etc. correspondent aux numros squentiels des chlorobiphnyles daprs les rgles de IUICPA pour la nomenclatur

37、e des composs organiques. 4.9.2 Pesticides organochlors. Hexachlorobenzne (HCB) numro CAS: 118-74-1 -Hexachlorocyclohexane ( -HCH) numro CAS: 319-84-6 -Hexachlorocyclohexane ( -HCH) numro CAS: 319-85-7 -Hexachlorocyclohexane ( -HCH) numro CAS: 58-89-9 Aldrine numro CAS: 309-00-2 Dieldrine numro CAS:

38、 60-57-1 Endrine numro CAS: 72-20-8 Heptachlore numro CAS: 76-44-8 Heptachlore poxide (exo-, cis- ou isomre-a) numro CAS: 28044-83-9 Heptachlore poxide (endo-, trans- ou isomre-b) numro CAS: 1024-57-3 -Endosulfan numro CAS: 959-98-7 p,p-DDE numro CAS: 72-55-9 o,p-DDD numro CAS: 53-19-0 o,p-DDT numro

39、 CAS: 784-02-6 p,p-DDD numro CAS: 72-54-8 o,p-DDE numro CAS: 3424-82-6 p,p-DDT numro CAS: 50-29-3 1) Enregistrement utilis par le Chemical Abstracts Service. ISO 10382:2002(F) 4 ISO 2002 Tous droits rservs4.9.3 talons internes. PCB-155: Hexachloro-2,2,4,4,6,6 biphnyle numro CAS: 33979-03-2 Slectionn

40、er un deuxime talon interne, ne perturbant pas les analytes, parmi les substances suivantes: PCB-143: Hexachloro-2,2,3,4,5,6 biphnyle numro CAS: 68194-15-0 PCB-207: Nonachloro-2,2,3,3,4,4,5,6,6 biphnyle numro CAS: 52663-79-3 Mirex numro CAS: 2385-85-5 4.10 Ractif de ttrabutylammonium (ractif TBA sul

41、fite). Saturer avec du sulfite de sodium une solution dhydrognosulfate de ttrabutylammonium dans un mlange compos dun volume quivalent deau et dalcool isopropylique, c(C 4 H 9 ) 4 NHSO 4 = 0,1 mol/l. NOTE 25 g de sulfite de sodium devraient suffire pour 100 ml de solution. 4.11 n-Heptane. 5 Appareil

42、lage 5.1 Verrerie courante de laboratoire. Lensemble de la verrerie utiliser doit tre soigneusement nettoye, de prfrence dans un lave-vaisselle pendant un cycle de lavage habituel, suivi dun rinage lactone et dun autre rinage lther de ptrole ou lhexane. 5.2 Flacons dchantillonnage en verre, de capac

43、it nominale 1 l, avec une extrmit filete et un bouchon revtu de polyttrafluorothne (PTFE). 5.3 Agitateur mcanique, mouvement horizontal (200 300 coups par minute). 5.4 Bain deau, rglable jusqu 100 C. 5.5 Ampoules dcanter, de capacit 2 l. 5.6 Fioles coniques, de capacit 500 ml. 5.7 vaporateur, Kudern

44、a Danish (voir Figure 1). Dautres vaporateurs, par exemple un vaporateur tournant, peuvent tre utiliss sils savrent tout aussi appropris. 5.8 Laine de quartz ou laine de verre silanise, rince lther de ptrole ou lhexane. AVERTISSEMENT La manipulation de laine de quartz est un risque pour la sant en r

45、aison du dgagement de fines particules de quartz dont il convient dempcher linhalation en utilisant une hotte de laboratoire et en portant un masque poussire. 5.9 Perles facilitant lbullition, de verre ou de porcelaine, rinces lther de ptrole ou lhexane. 5.10 Tubes essais talonns, de capacit 15 ml e

46、t munis dun bouchon en verre rod. 5.11 Tubes de chromatographie (voir Figure 2). ISO 10382:2002(F) ISO 2002 Tous droits rservs 55.12 Chromatographe en phase gazeuse, quip dun systme dinjection non discriminant, dune colonne capillaire et dun dtecteur capture dlectrons (ECD) bas sur 63 Ni. NOTE 1 Lut

47、ilisation dune source radioactive scelle dans le dtecteur ECD ncessite une licence dautorisation en conformit avec les rglementations nationales. NOTE 2 Les chromatographes en phase gazeuse quips de deux dtecteurs et de dispositifs reliant les deux colonnes capillaires au mme systme dinjection conviennent trs bien pour cette analyse; avec ce type dappareil, lanalyse de