CNS 1904-2003 Potassium sodium (+)–tartrate tetrahydrate (Reagent)《四水合(＋)－酒石酸钠钾 (试药)》.pdf

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1、 1 印行年月 94 年 10 月 本標準非經本局同意不得翻印中華民國國家標準 CNS 總號 類號 ICS 71.040.30 K74051904經濟部標準檢驗局印行公布日期 64 年 8 月 7 日 四水合()酒石酸鈉鉀 (試藥) Potassium sodium (+) tartrate tetrahydrate (Reagent) 1. 適用範圍：本標準適用於試藥級四水合 ( )酒石酸鈉鉀 (1)。 註 (1) 英文名稱另稱 rochelle salt 或 seignette salt。 2. 共同事項：依 CNS 1501化學試藥試驗法通則之規定。 3. 種類：特級。 4. 性質 4.

2、1 性狀：四水合（）酒石酸鈉鉀為白色晶體或粉末，易溶於水，幾乎不溶於乙醇及二乙醚。水溶液 (100g/L)之比旋光度 20D為約 22。 4.2 定性方法： (1) 取試樣 1g，加水 20mL 溶解之（ A 液）。取 A 液 10mL，加乙酸（ 2 1） 2mL後，再加六硝基鈷（）酸鈉 (Sodium hexanitrocobaltate)溶液 (200g/L)0.5mL，即生成黃色沈澱物。 (2) 使用 A 液，依 CNS 1501 第 5.29.1 節（鹼金屬及鹼土金屬試驗法）規定施行焰色試驗時，火焰呈黃色。 (3) 依 CNS 13105紅外線分光光度分析法通則之規定測定試樣之紅外線吸

3、收光譜時，在波數 3400cm-1， 1620cm-1， 1410cm-1， 1340cm-1， 1070cm-1及920cm-1，附近有主要吸收。此時，依 CNS 13105 第 6.2(1)節（錠劑法）之規定調製試樣。圖 1 為紅外線吸收光譜之示例。 C4H4KNaO6 4H2O FW:282.22 修訂公布日期 92 年 11 月 18 日 (共 7 頁 ) 2 CNS 1904, K 7405 圖 1 紅外線吸收光譜示例 5. 品質：依第 6 節試驗，須符合表 1 之規定。 表 1 品質 項 目 標準值 純度 (C4H4KNaO6 4H2O) % 99.5 以上 水溶解狀態 試驗合格

4、pH(50g/L,25 ) 6.5 8.5 氯化物 (Cl) % 0.001 以下 磷酸鹽 (PO4) % 0.001 以下 硫化合物（以 SO4計） % 0.005 以下 銅 (Cu) ppm 2 以下 鈣 (Ca) % 0.005 以下 鉛 (Pb) ppm 2 以下 鐵 (Fe) ppm 5 以下 銨 (NH4) % 0.002 以下 還原糖（以 C6H12O6計） % 0.2 以下 6. 試驗方法 6.1 純度 99.5%以上 使成為粉末之試樣 0.3g（精稱至 0.1mg）甲酸（ 98%） 3mL加熱溶解冷透光率(%) 波數 (cm-1) 3 CNS 1904, K 7405 卻乙酸

5、 50mL使用 0.1/mol/L 過氯酸（乙酸溶劑），依 CNS 12128電位差、電流、電量滴定法通則之規定，施行電位差滴定。使用玻璃電極作為指示電極、氯化銀電極作為參比電極。 另以同一條件施行空白試驗，以修正滴定量。 0.1mol/L 過氯酸（乙酸溶劑） 1mL，相當於 0.014111g 之 C4H4KNaO6 4H2O。 6.2 水溶解狀態 (1) 操作：試樣 2.0g水 ( 20mL)以下依 CNS 1501 第 5.2 節（溶解狀態）檢查濁度。 (2) 試驗結果：應為澄清。 6.3 pH(50g/L， 25 ) 6.5 8.5 (1) 試樣溶液：試樣 5.0g不含二氧化碳之水 (

6、 100mL)。 (2) 操作：依 CNS 1501 第 5.5 節 (pH)之規定。 6.4 氯化物 (Cl) 0.001%以下 (1) 試樣溶液：試樣 1.0g水（ 20mL）。 (2) 參比標準：氯化物標準液 (0.01 mg Cl/mL)1.0mL水（ 20mL）。 (3) 操作：依 CNS 1501 第 5.7.1 節（比濁法） (3)之規定施行比濁。 (4) 試驗結果：試樣溶液之混濁，應不深於參比標準之白濁。 6.5 磷酸鹽 (PO4) 0.001%以下 (1) 試樣溶液：試樣 2.0g置於鉑皿於加熱板上徐 徐加熱於高溫電爐中灼熱碳化放冷以水 2mL 潤濕於水浴上蒸發至乾涸再度於加

7、熱板上徐徐加熱於高溫電爐中灼熱灰化放冷水 10mL過氧化氫 1mL煮沸數分鐘氫氯酸（ 2 1） 5mL於水浴上蒸發至乾涸水（ 30mL）。 (2) 參比標準：磷酸鹽標準液 (0.01mg PO4/mL)2.0mL過氧化氫 1mL氫氯酸 （ 2 1） 5mL於水浴上蒸發至乾涸水（ 30mL）。 (3) 操作：依 CNS 1501 第 5.13.2 節（萃取比色法） (3)之規定施行比色。 (4) 試驗結果：由試樣溶液萃取所得丁 醇層之顏色，應不深於由參比標準萃取所得 1丁醇層之藍色。 6.6 硫化合物（以 SO4計） 0.005%以下 (1) 試樣溶液：試樣 2.0g放入鉑皿水 10mL。 (2

8、) 參比標準：硫酸鹽標準液 (0.01mg SO4/mL)10mL放入鉑皿中。 (3) 操作依 CNS 1501 第 5.16 節（硫化合物） (3)之規定施行比濁。 (4) 試驗結果：試樣溶液之混濁，應不深於參比標準之白濁。 6.7 銅 (Cu) 2ppm 以下 (1) 試樣溶液：試樣 10g水 80mL以氫氯酸（ 1 10）調節 pH 值為 5.5水（ 100mL）。 (2) 參比標準：試樣 10g水 80mL銅標準液 (0.01mg Cu/mL)2.0mL鉛標準液(0.01mg Pb/mL)2.0mL鐵標準液 (0.01mg Fe/mL)5.0mL以氫氯酸（ 1 10）調節 pH 值為

9、5.5水（ 100mL）。 4 CNS 1904, K 7405 (3) 空白試驗用溶液：參比標準之中和所用量之氫氯酸（ 1 10） 水（ 5mL）。 (4) 操作：依 CNS 1501 第 5.31.2 節（原子吸收光譜分析法萃取液噴霧法） (4)之規定。此時，測定波長為 324.7nm。惟操作步驟中之 (a)及 (b)係不加檸檬酸氫二銨溶液 (100g/L)2mL。（操作中所得之 X 液， Y 液及 Z 液亦用於第 6.9及 6.10 節之試驗）。 (5) 計算：依 CNS 1501 第 5.31.2(5)節之規定。 6.8 鈣 (Ca) 0.005%以下 (1) 試樣溶液：試樣 2.0g

10、氫氯酸（ 2 1） 1mL水（ 100mL）（ X 液）。 (2) 參比標準：試樣 2.0g氫氯酸（ 2 1） 1mL鈣標準液 (0.01mg Ca/mL)10mL水（ 100mL）（ Y 液）。 (3) 操作：依 CNS 1501 第 5.31.1 節（原子吸收光譜分析法直接噴霧法） (4)之規定。此時，測定波長為 422.7nm。 (4) 計算：依 CNS 1501 第 5.31.1(5)節之規定。 6.9 鉛 (Pb) 2ppm 以下 (1) 試樣溶液：第 6.7(4)節操作中所得之 X 液。 (2) 參比標準：第 6.7(4)節操作中所得之 Y 液。 (3) 空白試驗溶液：第 6.7(

11、4)節操作中所得之 Z 液。 (4) 操作：依 CNS 1501 第 5.31.2(4)節 (C)之規定。此時，測定波長為 283.3nm。 (5) 計算：依 CNS 1501 第 5.31.2(5)節之規定。 6.10 鐵 (Fe) 5ppm 以下 (1) 試樣溶液：第 6.7(4)節操作中所得之 X 液。 (2) 參比標準：第 6.7(4)節操作中所得之 Y 液。 (3) 空白試驗溶液：第 6.7(4)節操作中所得之 Z 液。 (4) 操作：依 CNS 1501 第 5.31.2(4)節 (C)之規定。此時，測定波長為 248.3nm。 (5) 計算：依 CNS 1501 第 5.31.2

12、(5)節之規定。 6.11 銨 (NH4) 0.002%以下 (1) 試樣溶液：試樣 1.0g 放入蒸餾燒瓶 (500mL)水（ 140mL）。 (2) 參比標準：銨標準液 (0.01mg NH4/mL)2.0mL放入蒸餾燒瓶 (500mL)水（ 140mL）。 (3) 空白試驗溶液：加水 140mL 於蒸餾燒瓶（ 500mL）。 (4) 操作：依 CNS 1501 第 5.11.6 節（蒸餾靛酚藍法） (5)之規定測定吸光度。 (5) 試驗結果： A 液之吸光度，應不大於 B 液之吸光度。 6.12 還原糖（以 C6H12O6計） 0.2%以下 (1) 試樣溶液：試樣 2.5g水（ 10mL

13、） (2) 參比標準：試樣 1.5g水 5mL葡萄糖 D(+)-glucose標準液 (1mg C6H12O6/mL)2.0mL水（ 10mL）。 (3) 操作：試樣溶液及參比標準（以下並行操作） 3,5二硝基柳酸溶液 1mL於水浴中加熱 10 分鐘冷卻後施行比色。 5 CNS 1904, K 7405 (4) 比色：試樣溶液之顏色，應不深於參比標準之紅色。 7. 容器：氣密容器。 8. 標示：容器上須以不易消失之方式，標示下列事項： (1) CNS 總號 (2) 名稱：四水合 (+)酒石酸鉀鈉 (試藥 ) (3) 種類 (4) 化學式及化學式量 (5) 品質 (6) 內容量 (7) 製造批號

14、 (8) 製造年月日或其代號 (8) 製造廠商名稱 引用標準： CNS 1501 化學試藥試驗法通則 CNS 12128 電位差、電流、電量滴定法通則 CNS 13105 紅外線分光光度分析法通則 相對應國際標準： ISO 6353-2:1983 Reagents for chemical analysis-Part 2： Specifications R27 Potassium sodium tartrate tetrahydrate. 6 CNS 1904, K 7405 附錄 四水合（）酒石酸鈉鉀 ISO Potassium sodium(+)-Tartrate tetrahydrate

15、 C4H4KNaO6 4H2O FW:282.22(1) 註 (1) 該國際標準中為 282.23，在此依 1991 年之原子量表，與本標準之特級整合為282.22。 1. 適用範圍：本附錄適用於四水合（）酒石酸鈉鉀 ISO。 2. 共同事項：本附錄中試驗法共同之事項，依 CNS 1501 附錄 2 之規定。 3. 種類： ISO。 4. 品質 項 目 標準值 純度 (C4H4KNaO6 4H2O) % 99 以上 水不溶分 % 0.005 以下 pH（ 5%） 6.5 8.5 氯化物 (Cl) % 0.001 以下 磷酸鹽 (PO4) % 0.002 以下 硫酸鹽 (SO4) % 0.005

16、 以下 銅 (Cu) ppm 5 以下 鈣 (Ca) % 0.005 以下 鉛 (Pb) ppm 5 以下 鐵 (Fe) ppm 5 以下 銨 (NH4) % 0.002 以下 5. 試驗法：試驗溶液之調製：取試樣 20g，加水溶解並使成 200mL。 5.1 純度 (C4H4KNaO6 4H2O) 99%以上 取試樣 0.5g 精稱至 0.1mg，加甲酸（ 99%） 5mL 溶解之。然後加乙酸 (R1)50mL及乙酐 15mL，以 0.1mol/L 過氯酸 （乙酸溶劑） 滴定之 指示劑：晶紫 (IS 4.3.3) 。 0.1mol/L 過氯酸（乙酸溶劑） 1mL，相當於 0.014111g

17、之 C4H4KNaO6 4H2O。 5.2 水不溶分 0.005%以下 取試樣 20g，依 CNS 1501 附錄 2 第 5.1 節 (GM1)之規定操作。 殘留分 1mg 以下。 5.3 pH（ 5%） 6.5 8.5 取試樣 5.0g，加不含二氧化碳之水溶解並使成 100g 以調製試樣溶液，然後依CNS 1501 附錄 2 第 5.31.1(GM31.1)之規定測定 pH。惟使用玻璃電極作為指示電極。 5.4 氯化物 (Cl) 0.001%以下 取試驗溶液 10mL， (試樣量 1g)，加 水 10mL，依 CNS 1501 附錄 2 第 5.2 節 (GM2) 7 CNS 1904,

18、K 7405 之規定操作。 參比標準係使用氯化物標準液 (0.01mg Cl/mL)1.0mL 調製。 5.5 磷酸鹽 (PO4) 0.001%以下 取試樣 1.0g 於鉑皿，灼熱灰化之。放冷後，加水 5mL 及硝酸 (R19)5mL，予以蒸發至乾涸。加水 20mL 於蒸發殘留分，溶解後依 CNS 1501 附錄 2 第 5.4 節 (GM4)之規定操作。 參比標準係使用磷酸鹽標準液 (0.01mg PO4/mL)2.0mL 調製。 5.6 硫酸鹽 (SO4) 0.005%以下 取試驗溶液 10mL（試樣量 1g），滴加氫氯酸（ 25%）使成為酸性，依 CNS1501 附錄 2 第 5.3 節

19、 (GM3)之規定操作。惟在放置 1 小時後實施比濁。 參比標準係使用硫酸鹽標準液 (0.01mg SO4/mL)5.0mL 調製。 5.7 銅 (Cu) 5ppm 以下 以下列條件，依 CNS 1501 附錄 2 第 5.29 節 (GM29)，以原子吸收光譜分析法測定。 測定溶液：取試樣 10g，加水溶解並使成 100g。 火焰：乙炔空氣 測定波長： 324.7nm 5.8 鈣 (Ca) 0.005%以下 以下列條件，依 CNS 1501 附錄 2 第 5.29 節 (GM29)，以原子吸收光譜分析法測定。 測定溶液：取試樣 10g，加水溶解並使成 100g。 火焰：乙炔空氣 測定波長：

20、422.7nm 5.9 鉛 (Pb) 5ppm 以下 依第 5.7 節之規定，惟測定波長為 217.0 或 283.3nm。 5.10 鐵 (Fe) 5ppm 以下 取試驗溶液 20mL（試樣量 2g），滴加氫氯酸（ 20%）使成為酸性而溶解沈澱物後，依 CNS 1501 附錄 2 第 5.8.1 節 (GM8.1)之規定操作。 參比標準係使用鐵標準液 ( )(0.01mg Fe/mL)1.0mL 調製。 5.11 銨 (NH4) 0.002%以下 取試驗溶液 10mL（試樣量 1g），依 CNS 1501 附錄 2 第 5.10 節 (GM10)之規定操作。 參比標準係使用銨標準液（） (0.01mg NH4/mL)2.0mL 調製。