2019高考化学三轮冲刺大题提分大题精做2化学物质制备实验设计.docx

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1、1大题精做二 化学物质制备实验设计1.（2018 天津卷）下图中反应是制备 SiH4的一种方法，其副产物 MgCl26NH3是优质的镁资源。回答下列问题：（1）MgCl 26NH3是所含元素的简单离子半径由小到大的顺序（H +除外）：_，Mg 在元素周期表中的位置：_，Mg(OH) 2的电子式：_。（2）A 2B 的化学式为_。反应的必备条件是_。上图中可以循环使用的物质有_。（3）在一定条件下，由 SiH4和 CH4反应生成 H2和一种固体耐磨材料_（写化学式） 。（4）为实现燃煤脱硫，向煤中加入浆状 Mg(OH)2，使燃烧产生的 SO2转化为稳定的 Mg 化合物，写出该反应的化学方程式：_

2、。（5）用 Mg 制成的格式试剂（RMgBr）常用于有机合成，例如制备醇类化合物的合成路线如下：依据上述信息，写出制备 所需醛的可能结构简式：_。【解析】 （1）MgCl 26NH3所含元素的简单离子为 Mg2+、Cl 、N 3、H +，比较离子半径应该先看电子层，电子层多半径大，电子层相同时看核电荷数，核电荷数越大离子半径越小，所以这几种离子半径由小到大的顺序为：r(H +)C；故答案为：NC；(2)NaCN 用双氧水处理后，产生一种酸式盐和一种能使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体，即反应生成了 HCO 和 NH3，离子方35程式为：CN +H2O2+H2O=HCO +NH3；故答案为：CN +

3、H2O2+H2O=HCO +NH3；(3)由于氨气极易溶于水，使3 3体系内压强快速减小，易发生倒吸，所以 b 装置是安全瓶，防止倒吸；故答案为：作安全瓶，防止倒吸；(4)装置 a 中反应产生的 O2，将三颈烧瓶中产生的 NH3及时排出，减少副反应的发生；故答案为：将三颈烧瓶中产生的 NH3及时排出，减少副反应的发生；(5)根据题目信息提示可知，制备反应需要在 55的条件下进行，所以需要控制温度不能超过 90，需要水浴加热、温度计和酒精灯；故答案为：ACD；(6)用硝酸银溶液滴定的过程中，当滴入最后一滴硝酸银溶液时，溶液中出现淡黄色沉淀，且半分钟内沉淀不消失时，说明已经滴定到终点；故答案为：滴

4、入最后一滴硝酸银溶液时，溶液中出现淡黄色沉淀，且半分钟内沉淀不消失；根据化学计量关系可知，Ag +2CN，n(AgNO 3)=1.00104 molL1 0.0015mL=1.5107mol，即 n(NaCN)=2 n(AgNO3)=1.5107mol2=3.0107mol，m(NaCN)=3.010 7mol49g/mol=1.47105g，氰化钠的浓度为：=0.147g/L；0.147g/L0.50mg/L，所以已达到排放标准。故答案为：0.147，是。0.0147mg0.1L【答案】 （1）取少量碳酸氢钠于试管中，加入稀硝酸，有无色气泡产生，说明硝酸酸性强于碳酸，非金属性 NC （2）C

5、N +H2O2+H2O=HCO +NH3 3（3）作安全瓶，防止倒吸（4）将三颈烧瓶中产生的 NH3及时排出，减少副反应的发生（5）ACD （6）滴入最后一滴硝酸银溶液时，溶液中出现淡黄色沉淀，且半分钟内沉淀不消失（7）0.147 是3.（2018 安徽阜阳三中二模）醋酸亚铬水合物Cr(CH 3COO)222H2O(相对分子质量为 376)是一种氧气吸收剂，为红棕色晶体，潮湿时易被氧化，微溶于乙醇，不溶于水和乙醚(易挥发的有机溶剂)。其制备装置及步骤如下：待三颈烧瓶内的溶液由深绿色(Cr 3+)变为亮蓝色(Cr 2+)时，将溶液转移至装置乙中，当出现大量红棕色晶体时，关闭分液漏斗的旋塞。将装置

6、乙中混合物快速过滤、洗涤和干燥，称量得到 Cr(CH 3COO)222H2O。检查装置气密性后，往三颈烧瓶中依次加入过量锌粒、适量 CrCl3溶液。关闭 K2，打开 K1，旋开分液漏斗的旋塞并控制好滴速。（1）正确的实验步骤为：_。6（2）装置甲中连通管 a 的作用是_。（3）三颈烧瓶中的 Zn 除了与盐酸生成 H2外，发生的另一个反应的离子方程式为_。（4）实现步骤中溶液自动转移至装置乙中的实验操作为_。（5）步骤目的是_。（6）洗涤产品时，依次用去氧的冷蒸馏水、无水乙醇、乙醚，目的是_。（7）已知其它反应物足量，实验时取用的 CrCl3溶液中含溶质 9.51g，实验后得干燥纯净的Cr(CH

7、 3COO)222H2O 9.48g，则该实验所得产品的产率为_(不考虑溶解的醋酸亚铬水合物)(用百分数表示，保留 3 位有效数字)。【解析】(1)装置甲：分液漏斗盛装稀盐酸，在圆底烧瓶中和锌反应 Zn+2HCl=ZnCl2+H2，同时发生2CrCl3+Zn=2CrCl2+ZnCl2，生成氢气，用来增大压强把生成的 CrCl2溶液压入装置乙中；装置乙：2Cr2+4CH3COO+2H2O=Cr(CH3COO)222H2O，装置丙是保持装置压强平衡，同时避免空气进入，故正确的实验步骤为：；（2）装置甲中连通管 a 的作用是平衡气压，使分液漏斗中的盐酸顺利流下；（3）装置甲：分液漏斗盛装稀盐酸，在圆

8、底烧瓶中和锌反应 Zn+2HCl=ZnCl2+H2，同时发生2CrCl3+Zn=2CrCl2+ZnCl2，该反应的离子反应为：2Cr 3+Zn=2Cr2+Zn2+；（4）实验开始生成 H2气后，为使生成的 CrCl2溶液与 CH3COONa 溶液顺利混合，打开 K2关闭 K1，把生成的 CrCl2溶液压入装置乙中反应，故答案为：关闭 k1，打开 k2；(5)步骤目的是让 Zn 与盐酸反应生成的 H2排尽装置内的空气，防止产品被氧化；（6）醋酸亚铬水合物不溶于冷水和醚，微溶于醇，易溶于盐酸，所以可以选用冷水、无水乙醇和乙醚洗涤Cr(CH3COO)222H2O 产品，洗涤产品时，依次用去氧的冷蒸馏

9、水、无水乙醇、乙醚，目的是为了去除可溶性杂质和水分；（7）CrCl 3为 =0.06mol，得到 CrCl2为 0.06mol，而 CH3COONa 为 1.5mol，由方程式9.51g158.5g/mol可知 CH3COONa 足量，则理论上可以得到Cr(CH 3COO)222H2O 的质量为 0.06mol 376g/mol=11.28g，所12得产品的产率为 100%=84.0%。9.4g11.28g【答案】 （1）（2）平衡气压，使分液漏斗中的盐酸顺利流下（3）2Cr 3+Zn=2Cr2+Zn2+（4）关闭 K1，打开 K2（5）让 Zn 与盐酸反应生成的 H2排尽装置内的空气，防止产

10、品被氧化（6）为了去除可溶性杂质和水分（7）84.0% 4.（2018 江苏卷）以 Cl2、NaOH、(NH 2)2CO（尿素）和 SO2为原料可制备 N2H4H2O（水合肼）和无水7Na2SO3，其主要实验流程如下：已知：Cl 2+2OH=ClO+Cl+H2O 是放热反应。N 2H4H2O 沸点约 118 ，具有强还原性，能与 NaClO 剧烈反应生成 N2。（1）步骤制备 NaClO 溶液时，若温度超过 40，Cl 2与 NaOH 溶液反应生成 NaClO3和 NaCl，其离子方程式为_；实验中控制温度除用冰水浴外，还需采取的措施是_。（2）步骤合成 N2H4H2O 的装置如图1 所示。N

11、aClO 碱性溶液与尿素水溶液在 40以下反应一段时间后，再迅速升温至 110继续反应。实验中通过滴液漏斗滴加的溶液是_；使用冷凝管的目的是_。（3）步骤用步骤得到的副产品 Na2CO3制备无水 Na2SO3（水溶液中 H2SO3、HSO 、SO 随 pH 的分布如3 3图2 所示，Na 2SO3的溶解度曲线如图3 所示） 。边搅拌边向 Na2CO3溶液中通入 SO2制备 NaHSO3溶液。实验中确定何时停止通 SO2的实验操作为_。请补充完整由 NaHSO3溶液制备无水 Na2SO3的实验方案： _，用少量无水乙醇洗涤，干燥，密封包装。【解析】步骤 I 中 Cl2与 NaOH 溶液反应制备

12、NaClO；步骤 II 中的反应为 NaClO 碱性溶液与尿素水溶液反应制备水合肼， ；步骤 III 分离出水合肼溶液；步骤 IV 由 SO2与 Na2CO3反应制备 Na2SO3。（1）温度超过 40，Cl 2与 NaOH 溶液发生歧化反应生成 NaClO3、NaCl 和 H2O，反应的化学方程式为83Cl2+6NaOH 5NaCl+NaClO3+3H2O，离子方程式为 3Cl2+6OH 5Cl+ClO +3H2O。由于= = = = = = = = 3Cl2与 NaOH 溶液的反应为放热反应，为了减少 NaClO3的生成，应控制温度不超过 40、减慢反应速率；实验中控制温度除用冰水浴外，还

13、需采取的措施是：缓慢通入 Cl2。 （2）步骤 II 中的反应为 NaClO 碱性溶液与尿素水溶液反应制备水合肼，由于水合肼具有强还原性、能与 NaClO 剧烈反应生成 N2，为了防止水合肼被氧化，应逐滴滴加 NaClO 碱性溶液，所以通过滴液漏斗滴加的溶液是 NaClO 碱性溶液。NaClO 碱性溶液与尿素水溶液在 110继续反应，N 2H4H2O 沸点约 118，使用冷凝管的目的：减少水合肼的挥发。 （3）向 Na2CO3溶液中通入 SO2制备 NaHSO3溶液，根据图示溶液 pH 约为 4 时，HSO 的摩尔分数最大，则溶液的 pH 约为 4 时停3止通入 SO2；实验中确定何时停止通入

14、 SO2的实验操作为：测量溶液的 pH，若 pH 约为 4，停止通 SO2。由NaHSO3溶液制备无水 Na2SO3，首先要加入 NaOH 将 NaHSO3转化为 Na2SO3，根据含硫微粒与 pH 的关系，加入NaOH 应调节溶液的 pH 约为 10；根据 Na2SO3的溶解度曲线，温度高于 34析出 Na2SO3，低于 34析出Na2SO37H2O，所以从 Na2SO3溶液中获得无水 Na2SO3应控制温度高于 34。由 NaHSO3溶液制备无水 Na2SO3的实验方案为：边搅拌边向 NaHSO3溶液中滴加 NaOH 溶液，测量溶液 pH，pH 约为 10 时，停止滴加 NaOH 溶液，加

15、热浓缩溶液至有大量晶体析出，在高于 34条件下趁热过滤，用少量无水乙醇洗涤，干燥，密封包装。【答案】 （1）3Cl 2+6OH 5Cl+ClO +3H2O 缓慢通入 Cl2= = = = 3（2）NaClO 碱性溶液减少水合肼的挥发（3）测量溶液的 pH，若 pH 约为 4，停止通 SO2边搅拌边向 NaHSO3溶液中滴加 NaOH 溶液，测量溶液 pH，pH 约为 10 时，停止滴加 NaOH 溶液，加热浓缩溶液至有大量晶体析出，在高于 34条件下趁热过滤5.（2018 四川华大新高考联盟质量检测）富马酸亚铁(C 4H2O4Fe)常用于治疗缺铁性贫血，也可作食品营养强化剂，它可由糠醛（ ）和

16、硫酸亚铁制备。已知回答下列问题I制备富马酸(实验装置如图所示，夹持装置已略去)9（1）将 45.0g 氯酸钠、0.2g 五氧化二钒置于三颈烧瓶中，加入适量水，滴加糠醛并加热至 90100，维持此温度 34h。实验中冷凝管的作用是_，冷却液宜从_ (填 a”或“b”)处进入。（2）冰水冷却使其结晶，并通过_操作可以得到富马酸粗品。（3）再用 1molL1 HCl 溶液重结晶，得到纯富马酸。该操作中用 1molL1 HCl 溶液的原因是_。合成富马酸亚铁（4）取富马酸溶于适量水中，加入碳酸钠并加热、搅拌，调节 pH6.56.7，产生大量气泡。写出该反应的化学方程式：_。（5）将硫酸亚铁溶液和适量的

17、 Na2SO3溶液缓慢加入上述反应液中，维持温度 100并充分搅拌 34h。该操作过程中加入适量的 Na2SO3溶液，其目的是_。写出生成富马酸亚铁的离子方程式：_。（6）过滤、干燥得到产品。过滤时滤纸要紧贴漏斗内壁，原因是_。.产品纯度测定（7）取 0.300g 样品置于 250mL 锥形瓶中，加入 15.00mL 硫酸，加热溶解后冷却，再加入 50.00mL 煮沸过的冷水和 2 滴邻二氮菲指示液，此时溶液呈红色；立即用 0.1000molL1硫酸铈()铵(NH 4)2Ce(SO4)3标准液滴定(还原产物为 Ce3+)，滴定终点溶液变为浅蓝色。平行测定三次，平均消耗 17.30mL 标准液，

18、则样品的纯度为_。【解析】 （1）冷凝管的作用是冷凝，防止有机物挥发造成反应物转化率降低。冷凝管中冷却液的流向一般都是“下进上出” ，即从 a 处进入。因此，本题正确答案为：冷凝回流，提高糠醛的转化率及减少富马酸的挥发；a；（2）从溶液中提取溶质需经过结晶、过滤、干燥等操作，故结晶后需过滤。因此，本题正确答案为：过滤；（3）富马酸是弱电解质，微溶于冷水，加入盐酸后可抑制富马酸的电离，降低在水中的溶解。因此，本题正确答案为：加盐酸，使 HOOC-CH=CH-COOH (OOC-CH=CH-COO)2-+2H+平衡逆向移动，促使富马酸晶体析出，提高产量。 （4）取富马酸溶于适量水中，加入碳酸钠并加

19、热、搅拌，调节 pH6.56.7，产生大量气泡，说明富马酸和碳酸钠反应生成富马酸的钠盐和水及二氧化碳气体，反应的化学方程式为 HOOC-CH=CH-COOH+Na2CO3 NaOOC-CH=CH-COONa+H2O+CO2。因此，本题正确答案为：HOOC-CH=CH-COOH +Na2CO3 NaOOC-CH=CH-COONa+H2O+CO2。 （5）Fe 3+可以被 SO 还原为 Fe2+，所以加入适量的 Na2SO3 23溶液是为了防止富马酸亚铁（或 Fe2+或富马酸根离子）被氧化。因此，本题正确答案为：防止富马酸亚铁（或 Fe2+或富马酸根离子）被氧化；根据信息可以得出富马酸亚铁为沉淀，

20、所以反应方程式为 NaOOC-CH=CH-COONa+FeSO4Fe(OOC-CH=CH-COO)+Na 2SO4，离子方程式为(OOC-CH=CH-COO) 2+Fe2+Fe(OOC-CH=CH-10COO)。因此，本题正确答案为：(OOC-CH=CH-COO) 2+Fe2+Fe(OOC-CH=CH-COO)。 （6）过滤时滤纸若未紧贴漏斗内壁，会留有气泡，导致滤纸破损，使过滤速率较慢。因此，本题正确答案为：防止滤纸与漏斗壁之间留有气泡，影响过滤速率（或防止滤纸破损，影响过滤效果） 。 （7）由反应关系可：n(C 4H2O4Fe)=n(Fe2+)=n(Ce4+)=0.1000mol/L 17

21、.30 103L=1.730 103mol，则样品的纯度：w(C 4H2O4Fe)= 100% 98.03%。因此，本题正确答案为：98.03%。1.73010-3mol170g/mol0.3000g 【答案】 （1）冷凝回流，提高糠醛的转化率及减少富马酸的挥发 a （2）过滤（3）加盐酸，使 HOOC-CH=CH-COOH (OOC-CH=CH-COO)2+2H+平衡逆向移动，促使富马酸晶体析出，提高产量（4）HOOC-CH=CH-COOH+Na 2CO3 NaOOC-CH=CH-COONa+H2O+CO2 （5）防止富马酸亚铁（或 Fe2+或富马酸根离子）被氧化(OOC-CH=CH-COO)2+Fe2+Fe(OOC-CH=CH-COO) （6）防止滤纸与漏斗壁之间留有气泡，影响过滤速率（或防止滤纸破损，影响过滤效果）（7）98.03%