VDI 3861 Blatt 2-2008 Stationary source emissions - Measurement of inorganic fibrous particles in exhaust gas - Scanning electron microscopy method.pdf

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1、VEREIN DEUTSCHERINGENIEUREMessen von EmissionenMessen anorganischer faserfrmiger Partikelnim strmenden ReingasRasterelektronenmikroskopisches VerfahrenStationary source emissionsMeasurement of inorganic fibrous particlesin exhaust gasScanning electron microscopy methodVDI 3861Blatt 2 / Part 2Ausg. d

2、eutsch/englischIssue German/EnglishVDI/DIN-Handbuch Reinhaltung der Luft, Band 4: Analysen- und Messverfahren IVDI-RICHTLINIENICS 13.040.20Januar 2008 January 2008Inhalt SeiteVorbemerkung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2Einleitung. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 21 Anwendungsbereic

3、h . . . . . . . . . . . . . 22 Grundlage des Verfahrens . . . . . . . . . . 23 Gerte, Betriebsmittel und Zubehr . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 34 Probenahmeeinrichtung . . . . . . . . . . . 75 Probenahme . . . . . . . . . . . . . . . . . . 86 Filterauswertung im REM . . . . . . . . . . . 11

4、7 Kalibrieren des Messverfahrens . . . . . . . 198 Berechnen des Messergebnisses . . . . . . 199 Verfahrensbewertung . . . . . . . . . . . . . 2010 Anwendungshinweise . . . . . . . . . . . . 2411 Qualittssicherung . . . . . . . . . . . . . . 2612 Messbericht . . . . . . . . . . . . . . . . . . 29Anh

5、ang A Poisson-Streuung gezhlter Fasern in Abhngigkeit von der Belegungs- dichte und der ausgewerteten Filterflche. . . . . . . . . . . . . . . 30Anhang B Protokolle fr die Probenahme und die Filterauswertung . . . . . . . . . . 31Anhang C Beschichten von Messfiltern mit Gold . . . . . . . . . . . .

6、. . . . 34Schrifttum. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 35Vervielfltigung auchfr innerbetrieblicheZwecke nicht gestattet / Reproduction even for internal use not permittedDer Entwurf dieser Richtlinie wurde mit Ankndigung im Bundes-anzeiger einem ffentlichen Einspruchsverfahren unterworfen.D

7、ie deutsche Version dieser Richtlinie ist verbindlich.The draft of this guideline has been subject to public scrutiny after announcement in the Bundesanzeiger (Federal Gazette).The German version of this guideline shall be taken as authorita-tive. No guarantee can be given with respect to the Englis

8、h trans-lation.Frhere Ausgaben: 09.96;06.06 Entwurf,deutschFormereditions:09/96;06/06 Draft,inGermanonlyZu beziehen durch / Available atBeuth VerlagGmbH, 10772 Berlin AlleRechtevorbehalten / Allrights reserved VereinDeutscher Ingenieuree.V.,Dsseldorf2008Contents PagePreliminary note . . . . . . . .

9、. . . . . . . . . . 2Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 21Scope . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 22 Principle . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 23 Apparatus, operating materials and supplies . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 34 Sampling train. . . . . . . . . .

10、 . . . . . . . 75 Sampling . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 86 Sample analysis in the SEM . . . . . . . . . 117 Calibration of the measuring method . . . . 198 Calculation of measuring results . . . . . . 199 Performance characteristics . . . . . . . . . 2010 Information on application . . . .

11、. . . . . . 2411 Quality assurance. . . . . . . . . . . . . . . 2612 Test report. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 29Annex A Poisson variability as a function of the fibre density on the sample collection filter and the analysed filter area . . . . . . . . . . . . . . . . 30Annex B Forms to recor

12、d sampling and sample analysis data . . . . . . . . . . 31Annex C Coating of sample collection filters with gold . . . . . . . . . . . . . . . . 34Bibliography . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 35Kommission Reinhaltung der Luft im VDI und DIN Normenausschuss KRdLArbeitsgruppe Messen anorganisc

13、her faserfrmiger PartikelnAusschuss EmissionsmessverfahrenB55EB1B3E14C22109E918E8EA43EDB30F09DCCB7EF86D9NormCD - Stand 2012-08Alle Rechte vorbehalten Verein Deutscher Ingenieure e.V., Dsseldorf 2008 2 VDI 3861 Blatt 2 / Part 2VorbemerkungDer Inhalt dieser Richtlinie ist entstanden unter Be-achtung d

14、er Vorgaben und Empfehlungen der Richt-linie VDI 1000.Alle Rechte, insbesondere die des Nachdrucks, der Fotokopie, der elektronischen Verwendung und der bersetzung, jeweils auszugsweise oder vollstndig, sind vorbehalten.Die Nutzung dieser VDI-Richtlinie ist unter Wahrung des Urheberrechts und unter

15、Beachtung der Lizenz-bedingungen (www.vdi-richtlinien.de), die in den VDI-Merkblttern geregelt sind, mglich.Allen, die ehrenamtlich an der Erarbeitung dieser VDI-Richtlinie mitgewirkt haben, sei gedankt.EinleitungDie Anwendung des in dieser Richtlinie beschriebe-nen Verfahrens hat sich seit Verffent

16、lichung der ers-ten Ausgabe im September 1996 fr viele Messauf-gaben, z. B. nach TRGS 519, bewhrt. Die ber-nahme der WHO-Zhlregeln in die Richtlinie VDI 3492 machte auch eine Anpassung der Richt-linie VDI 3861 Blatt 2 im analytischen Teilschritt er-forderlich. Durch Auswertung von Messfiltern mit ko

17、mplexer Filterbelegung wurde belegt, dass die An-wendung der neuen Zhlregeln zu keinen signifikan-ten nderungen des Zhlergebnisses fhrt.1 AnwendungsbereichDie Richtlinie VDI 3861 Blatt 2 beschreibt ein Ver-fahren zur Bestimmung niedriger Anzahlkonzentrati-onen anorganischer faserfrmiger Partikeln in

18、 str-menden, trockenen Staub-Gas-Gemischen in defi-nierten Querschnitten, z. B. in Schornsteinen, Rohr-leitungen oder Kanlen. Damit werden anorganische Fasern mit einer Lnge L 5 m, einer Dicke D 3 : 1 erfasst. Fr diese Richtlinie gelten, so-fern Ausnahmen nicht ausdrcklich erwhnt sind, die Anforderu

19、ngen der Richtlinie VDI 2066 Blatt 1.2 Grundlage des VerfahrensDie Probenahme erfolgt durch Entnahme eines Teil-volumens aus dem Hauptvolumenstrom nach Richt-linie VDI 2066 Blatt 1.Anmerkung: Die technischen Anforderungen der Richtlinie VDI 2066 Blatt 1 sind konform zur Norm DIN EN 13 284-1.Das stau

20、bbeladene Gas wird unter isokinetischen Be-dingungen ber eine im Gaskanal befindliche Sonde mit kreisfrmigem Querschnitt und einen konischen Preliminary noteThe content of this guideline has been developed in strict accordance with the requirements and recom-mendations of the guideline VDI 1000.All

21、rights are reserved, including those of reprinting, reproduction (photocopying, micro copying), storage in data processing systems and translation, either of the full text or of extracts.The use of this guideline without infringement of copy-right is permitted subject to the licensing conditions spe

22、cified in the VDI notices (www.vdi-richtlinien.de). We wish to express our gratitude to all honorary con-tributors to this guideline.IntroductionThe measurement method which is described in this guideline proved well-suited for many measurement tasks (e. g. according to TRGS 519) since the publica-t

23、ion of its first edition in September 1996. The adop-tion of the WHO fibre counting rules in guideline VDI 3492 made it necessary to also modify the fibre counting process of guideline VDI 3861 Part 2. The comparative examination of sampling filters with high particulate loading demonstrated that th

24、e use of the new counting rules does not change the count re-sults significantly.1ScopeGuideline VDI 3861 Part 2 specifies a method for the determination of low numerical concentrations of in-organic fibrous particles in dry particle-gas-mixtures which flow through defined cross-sections, e. g. in c

25、himneys, pipes or ducts. Using this method inor-ganic fibres of the length of L 5 m, the width of D 3 : 1 are de-tected. The requirements of guideline VDI 2066 Part 1 are valid unless exceptions are explicitly indi-cated. 2 PrincipleSampling is carried out by extracting a gas sample from the main vo

26、lume flow according to guideline VDI 2066 Part 1.Note: The technical requirements of guideline VDI 2066 Part 1 are conform to the standard DIN EN 13 284-1.A nozzle with circular cross-section and inlet cone is positioned in the duct facing into the gas stream. The dust-loaded gas is drawn isokinetic

27、ally through a B55EB1B3E14C22109E918E8EA43EDB30F09DCCB7EF86D9NormCD - Stand 2012-08All rights reserved Verein Deutscher Ingenieure e.V., Dsseldorf 2008 VDI 3861 Blatt 2 / Part 2 3 bergangsdiffusor durch ein direkt dahinter angeord-netes, goldbeschichtetes Polycarbonatmembranfilter mit einer Porenwei

28、te von 0,8 m abgesaugt. Die Tau-punkttemperatur muss unterhalb der Gastemperatur liegen, andernfalls ist das Verfahren in der hier be-schriebenen Weise nicht anwendbar.Vor der Auswertung werden die organischen Be-standteile der Probe direkt auf der Oberflche des goldbeschichteten Filters durch Kaltv

29、eraschung in ei-nem Sauerstoffplasma weitgehend entfernt. Das bela-dene Filter wird ohne Vernderung des abgeschiede-nen Staubes direkt im Rasterelektronenmikroskop untersucht: Auf zufllig ausgewhlten, ber der Fil-terprobe verteilten Teilflchen werden die Fasern nach festgelegten Regeln vermessen, ge

30、zhlt und nach der Faserart klassifiziert. Die Klassifizierung er-folgt anhand der mit energiedispersiver Rntgenana-lyse (EDXA) gewonnenen Rntgenspektren der Fasern. Die Faseranzahlkonzentration wird aus dem Faserzhlergebnis, der ausgewerteten Filterflche und dem durch diese Flche gesaugten Probenluf

31、tvo-lumen bestimmt.3 Gerte, Betriebsmittel und ZubehrZur Messung sind folgende Gerte erforderlich: ProbenahmeeinrichtungKaltveraschungsanlageRasterelektronenmikroskop mit EDXA-Einrich-tungggf. Bedampfungsanlage oder Sputtereinrich-tung1)Darber hinaus werden Betriebsmittel und Zubehr-teile bentigt, d

32、ie in Abschnitt 3.4 und Abschnitt 3.5 zusammengestellt sind.3.1 Gerte fr die ProbenahmeProbenahmekopfbestehend aus Filterhalter, Einlaufkonus, austausch-baren Entnahmesonden, Dichtungselementen; mit Abmessungen, die den Einsatz im Abgaskanal gestat-ten: innerer Durchmesser des Filterhalters 50 mm; W

33、irkdurchmesser der Sonden 5 mm bis 18 mm (Aus-wahl der Sonden entsprechend VDI 2066 Blatt 1); der bergangsdiffusor ist zwischen Sonde und Filter-halter angeordnet, ffnungswinkel 30. Ein Ausfh-rungsbeispiel ist in Bild 1 dargestellt.1)nicht erforderlich, wenn fr die Messung handelsbliche goldbe-schic

34、htete Messfilter verwendet werdengold-coated polycarbonate membrane filter (pore size 0,8 m) which is located directly behind the inlet cone. The dew point temperature shall be lower than the exhaust gas temperature, otherwise the method is not applicable. In order to facilitate the scanning electro

35、n micro-scope (SEM) examination, organic particles collected on the filter are removed to a large extent by a plasma ashing treatment. The filter is directly examined in the scanning electron microscope without altering the particulate deposit. The individual fibres on a ran-domly selected area of t

36、he filter are measured (length, width), counted and classified according to defined fibre counting rules. Energy dispersive X-ray analy-sis (EDXA) is used to classify the fibres. The numer-ical fibre concentration is calculated from the fibre count result, the examined filter area and the volume of

37、sampled gas. 3 Apparatus, operating materials and suppliesThe following apparatus is required for measure-ment:sampling apparatusplasma asherscanning electron microscope with EDXA system vacuum evaporator or sputter coating unit, if necessary1)In addition, the consumable supplies listed in Section 3

38、.4 and Section 3.5 are required. 3.1 Apparatus for samplingSampling headconsisting of filter holder, inlet cone, exchangeable nozzles, gaskets; with dimensions enabling its use in the exhaust gas duct: internal diameter of the filter holder 50 mm; effective diameter of the nozzles 5 mm to 18 mm (sel

39、ection according to VDI 2066 Part 1); the inlet cone (aperture angle 30) shall be positioned between nozzle and filter holder. An ex-ample is shown in Figure 1. 1)not necessary, if commercially produced gold-coated sample collec-tion filters are usedB55EB1B3E14C22109E918E8EA43EDB30F09DCCB7EF86D9Norm

40、CD - Stand 2012-08Alle Rechte vorbehalten Verein Deutscher Ingenieure e.V., Dsseldorf 2008 4 VDI 3861 Blatt 2 / Part 2Absaugerohraus formbestndigem Material; Durchmesser ange-passt an maximalen Volumenstrom (4 m3/h)Gasmengenzhlertrockene Bauart; in Verbindung mit einem Schwebe-krperdurchflussmesser;

41、 Nennbelastbarkeit 6 m3/h; Messunsicherheit max. 2 %; maximal zulssiger Un-terdruck 500 hPa, je nach Anordnung des Gasmen-genzhlers in der Probenahmeeinrichtungalternativ:GasmengenmesserDrosselgert (Blende oder Dse), Ausfhrung und Anwendung in Anlehnung an DIN EN ISO 5167-2 oder DIN EN ISO 5167-3.Pr

42、obe tubemade of rigid material; diameter adjusted to maxi-mum flow rate (4m3/h)Gas meterdry type; in combination with a rotameter; nominal capacity 6 m3/h; measurement uncertainty 2 %; maximum permissible pressure difference 500 hPa, depending on the position of the gas meter in the sam-pling traina

43、lternatively:Flow rate measuring devicepressure differential device (orifice or nozzle), design and application according to DIN EN ISO 5167-2 or DIN EN ISO 5167-3Bild 1. Aufbau des Probenahmekopfes1 Entnahmesonde mit Einlaufkonus 2 O-Ring-Dichtung 3 Anpressung 4 Messfilter 5 Sttzfilter 6 Filterhalt

44、er 7 Flachdichtung 8 AbschlussgehuseFigure 1. Example of design of sampling head1 entry nozzle with inlet cone 2 O-ring gasket 3 clamping ring 4 sample collection filter 5 backing filter 6 filter holder 7 flat gasket 8 end caseB55EB1B3E14C22109E918E8EA43EDB30F09DCCB7EF86D9NormCD - Stand 2012-08All r

45、ights reserved Verein Deutscher Ingenieure e.V., Dsseldorf 2008 VDI 3861 Blatt 2 / Part 2 5 Absaugaggregatgasdichte, korrosionsgeschtzte Frderpumpe mit vorgeschaltetem Schutzfilter; Mindestfrdermenge 4 m3/h (bei 200 hPa saugseitig)Gastrockenturm (falls erforderlich)zur Aufnahme von Kieselgel; Mindes

46、thhe der Fl-lung im Turm 300 mmTemperaturmessgertezur Temperaturmessung im Haupt- oder Teilvolu-menstromZeitmessgertzur Messung der ProbenahmedauerDruckmessgertzur Differenzdruckmessung im Gaskanal (statischer Druck)Prandtl-Sonde mit Mikromanometer oder Anemometerzur Messung der Gasgeschwindigkeit i

47、m GaskanalBarometerzur Messung des Absolutdrucks am Probenahmeort Feuchtemessgertzur Messung der Feuchte im GaskanalAbsperrventilfr den ProbengasstromRegelventilzur Einstellung des Teilvolumenstromes3.2 Gerte fr die Filterprparationggf. Bedampfungsanlage oder Sputtereinrichtung2)zum Beschichten der

48、Messfilter mit GoldAnlage zur Kaltveraschungzum Entfernen der organischen Bestandteile vom be-aufschlagten MessfilterAnmerkung: Kommerziell erhltlich sind Plasmaprozessoren zur Kaltveraschung, bei denen die Ankopplung des Plasmas kapazitiv oder induktiv erfolgt. Bei induktiver Ankopplung muss darauf

49、 ge-achtet werden, dass sich das Filter nicht im Feld der Induktionsspu-len befindet.2)nicht erforderlich, wenn fr die Messung handelsbliche goldbe-schichtete Messfilter verwendet werdenSuction unitgas-tight, corrosion resistant suction pump with a protective inlet filter; minimum flow rate 4 m3/h (at a pressure difference of 200 hPa on the suction side)Drying column (if necessary)with silica gel as drying agent; minimum filling height 300