VDI 3483 Blatt 1-1979 Gaseous air pollution measurement determination of total organic compounds by use of a flame ionization detector (FID) fundamentals.pdf

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1、DK 502.2.08 : : 551.510.42.661.7543.27.062 : : 537.58.083.10.61.22(430) VDI (083.132) VDI-RICHTLINIEN Dezember 1979VEREINDEUTSCHERINGENIEUREMessen gasfrmiger ImmissionenMessen der Summe organischer Stoffemit einem Flammen-ionisations-Detektor (FID)GrundlagenVDI 3483Blatt 1Gaseous air pollution measu

2、rement.Determination of total organic Compounds by useof a flame ionization detector (FID).Fundamentals.Der Entwurf dieser Richtlinie wurde mit Anl99%in Druckgasbehltern3. Aufbauschema der MeeinrichtungDie Meeinrichtung kann entsprechend der Anordnungnach Bild 1,2 oder 3 aufgebaut werden.- y 15 -H31

3、6Bild 1. Luftgespeister FID ohne Methanabtrennung311 , H- 7711riBild 2. Luftgespeister FID mit Methanabtrennung2.4. Gerte fr die KalibrierungPrfgasgenerator zum Herstellen von Prfgasenin mg/m -Bereich (s. Richtlinie VDI 3490 Bl. 6 bis 109 bis 13), falls keine Prfgase in Druckbehltern verwendet werde

4、n.2.5. Prf- und BetriebsgaseBrenngas r FID Wasserstoff,KW -M assenkonzen tr ation4 mmStrmungsgeschwindigkeit 3 m- s Gegebenenfalls mu durch eine Beheizung der Ansaugleitung sichergestellt werden, da eine Kondensation derLuftfeuchte nicht auftritt.Die Entnahmesonde ist durch geeignete Manahmen vorgro

5、ber Verschmutzung und Regen zu schtzen.4.2. Inbetriebnahme und Durchfhren der MessungZur Messung mssen in der Regel die nachfolgend aufgefhrten Verfahrensschritte in der angegebenen Reihenfolge eingehalten werden:1. Prfen der Gertekonfiguration in funktionaler undgerte technischer Hinsicht2. berprfe

6、n der Ruhezustnde (z.B. Fllstnde, mechanischer Nullpunkt, geometrische Justierung)3. Einschalten der Gertefunktionen4. berprfen der Sollzustnde der Gertefunktionen(z.B. Differenz drcke, Volumenstrme, Spannungs-,Strom-, Temperaturwerte)5. Ermitteln oder berprfen der Kalibrierwerte(vgl. Abschn. 5)6. P

7、robenahme und berwachung der Betriebszustnde7. Auswertung und Angabe des Ergebnisses5. Kalibrierung und berprfender Mewertanzeige5.1. Prf gaseZur Aufstellung der Kalibrierkurve und zum berprfender Mewertanzeige mssen Prfgase verwendet werden.Die Herstellung von Prfgasen ist in der RichtlmieVDI 3490

8、Bl. 1 bis 10 behandelt. Fr die Herstellungvon Prfgasen im Bereich der Immissionskonzentrationeneignen sich vor allem dynamische Verfahren 9 bis 14.Als Prfgasbeimengung ist vorzugsweise Propan, als Grundgas nachgereinigte Auenluft oder synthetische Luft gem den Spezifikationen des Abschn. 2.5 zu verw

9、enden.5.2. Kalibrierung des AnalysatorsFr die Aufstellung der Kalibrierkurve mssen mindestensvier verschiedene Prfgas-Konzentrationen einschlielichNullgas (Grundgas) mit im jeweiligen Mebereich gleichmig abgestuften Werten bereitgestellt werden.Die Prfgase werden ber das Probenahmesystem in denAnaly

10、sator eingeleitet. Erfahrungsgem ist die Anzeigeeines FID in dem fr Immissionsmessungen interessierenden Bereich linear. Die Kalibrierfunktion hat deshalb dieForm:M = Mq 4- k cM Me SignalMo mittleres Signal des Leerwertes (Nullwert)(vgl. Richtlinie VDI 2449 15)k Kalibrierfaktorc Massenkonzentration

11、in mg/m, berechnet frKohlenstoff)5.3. berprfen der MewertanzeigeBeim berprfen der Mewertanzeige hat die Einleitungder Prfgase ber die Ansaugleitung des Gertes zu erfolgen.Unter Verwendung von Grundgas wird der Nullpunkt em-gestellt. Mit Hilfe einer Prfgaskonzentration (ca. 80%des Mebereichsendwertes

12、) wird dann die Steigung derKalibrierkurve in einem Punkt geprft. Bei erstmaligerInbetriebnahme, nach Reparaturen oder bei greren Abweichungen ( 10%) des Mewertes von dem entsprechenden Wert auf der Kalibrierkurve mu unter Heranziehungmehrerer Prfgaskonzentrationen die Kahbrierfunktionder gesamten A

13、nordnung neu ermittelt werden.Die Mewertanzeige ist regelmig zu berprfen, erfahrungsgem in Abstnden von 1 bis 2 Wochen. Bei methanabtrennenden Systemen ist zustzlich die Wirksamkeitder Methanabtrennung zu berprfen.6. Berechnen des ErgebnissesDie z.B. in Masse Kohlenstoff pro Volumen angegebeneSumme

14、der Massenkonzentrationen bzw. der Volumengehalte (CHquivalente) in ppm) der organischenKomponenten erhlt man aus der Umkehrung der Kalibrierfunktion nachi (M-Mq)7. Anforderungen an das MeverfahrenDas Meverfahren mu bestimmten, aus der Meaufgabeabgeleiteten Anforderungen hinsichtlich der Meschwelle,

15、der Standardabweichung, des Mebereiches, der Empfind-5) 1 ppm V/V= 0,50 mg/m, berechnet fr Kohlenstoff als C (20 C und 1013 mbar)B974908A824A6748CAAAA99BAB349F63B2C88DD9B0D2BF8368C461B1CCB65CD15BE74F0686BD19CFC1FA2DEF1929BEST BeuthStandardsCollection - Stand 2016-11VDI 3483 Blatt 1 5lichkeit, der Qu

16、erempfindlichkeit, des Mezeitintervallesund des Zeitverhaltens gengen. Die Anforderungen knnen z.B. an die fr das Meobjekt gltigen Grenzwerte Ggebunden werden. Sofern das Meverfahren fr die berwachung verschiedener Grenzwerte eingesetzt werdensoll, sind die Anforderungen fr den Mebereich amhchsten G

17、renzwert, die Anforderungen an das Mezeitintervall an smtlichen Grenzwerten und die Anforderungen an die brigen Verfahrenskenngren am niedrigstenGrenzwert zu orientieren. Demnach sind folgende Entscheidungskriterien zu bercksichtigen:c 4G1 0max Massenkonzentration an der Obergrenzedes MebereichsA Cq

18、e Me Wertverflschung durch QuerempfindlichkeitArAr,ArM90das Mezeitintervalldie Zeitbasis des Grenzwertes Gdie 90 %-Zeit der Meeinrichtungkp Kalibrierfaktor fr Propankpj KaHbrierfaktor fr HexanDie Empfindlichkeit des Meverfahrens kann nicht inKbezug auf die Gesamtheit der im Meobjekt vorhandenenorgan

19、ischen Verbindungen, sondern nur in bezug auf eineStandardsubstanz (Prfgas) angegeben werden.8. Einsatzmglichkeit und WartungMegerte mit Flammen-ionisations-Detektor sind geeignet, die Summe gasfrmiger organischer Stoffe kontinuierlich oder quasi-kontinuierlich zu messen.Die in erster Linie fr den s

20、tationren Betrieb konzipierten Gerte knnen zum Teil auch bei Messungen mit stndigem Ortswechsel eingesetzt werden. Im allgemeinen istbei den Meeinrichtungen eine Verfgbarkeit von mehrals 90% zu erreichen.Bei Flammen-Ionisations-Detektoren sind folgende Wartungsarbeiten regelmig durchzufhren:Probenah

21、mesystem auf Sauberkeit berprfen undeventuell subern,Staubfilter fr Probenluft erneuern,berprfen der Volumenstrme von Probenluft undBetriebsgasen,Gasvorrat fr Brenngas, Brennluft und Hilfsgas berprfen.berprfen der Mewertanzeige (vgl. Abschn. 5.3).Bei den Wartungsarbeiten sind auerdem die speziellenA

22、nweisungen der Gertehersteller zu beachten.die Massenkonzentration an der Me schwelle Schrifttum|1 VDI 2450 BL 1 Messen von Emission, Transmission undImmission luftverunreinigender Stoffe. Begriffe, Definitionen,Erluterungen.2 Dobson, J. G., E. L. Karas u. T. B. Rooney: Anwendung vonFlammen-Ionisati

23、ons-Detektoren fr die Analyse kontinuierlicher Prozesse. ATM Arch. techn. Messen. Lfg. 361 (1966),S. R 25/R 31.|3j Jentzsch, D., u. E. Otte: Detektoren in der Gas-Chromatographie. Methoden der Analyse in der Chemie. Bd. 14.Frankfurt: Akad. Verlags-Ges. 1970.(41 VDI 3482 Entwurf. BL 1 Messen gasfrmig

24、er Immissionen.Gas-chromatographische Bestimmung organischer Verbindungen. Grundlagen.51 VDI 3482 Entwurf. BL 2 -. Gas-chromatographische Bestimmung von aliphatischen Kohlenwasserstoffen. Momentprobenahme.16 VDI 3482 Entwurf. BL 3 -. Gas-chromatographischeBestimmung von aromatischen Kohlenwasserstof

25、fen. Momentprobenahme.71 VDI 3482 BL 4 Gas-chromatographische Bestimmungorganischer Verbindungen mit Kapillarsulen - Probenahmedurch Anreicherung an Aktivkohle (L Vorb.).18 VDI 3482 BL 5 -. Gas-chromatographische Bestimmungvon aromatischen Kohlenwasserstoffen. Probenahme durchAnreicherung an Aktivko

26、hle (L Vorb.).(9 VDI 3490 Bl. 6 Messen von Gasea Prfgase. DynamischeHerstellung von Prfgasen mit Gasmischpumpen (L Vorb.).110 VDI 3490 Entwurf. BL 7 Dynamische Herstellungsverfahren. Herstellung durch periodische Injektion.111 VDI 3490 BL 8 -.-Herstellung von Prfgasen durchMischen von Volumenstrmen-

27、 Kontinuierliche Injektionder Beimengung in einen Grundgasstrom (L Vorb.).(12 VDI 3490 Entwurf. BL 9 Herstellung von Prfgasendurch Permeation der Beimengung in einen Grundgasstrom.(13 VDI 3490 BL 10 Herstellung von Prfgasen durchMischen von Volumenstrmen. Kapillardosierer (i. Vorb.).(14 VDI 3490 Entwurf. BL 1 Begriffe und Erluterungen.(15 VDI 2449 BL 1 Prfkriterien von Meverfahren. Datenblatt zur Kennzeichnung von Analysenverfahren fr Gas-ImmissionsmessungeaB974908A824A6748CAAAA99BAB349F63B2C88DD9B0D2BF8368C461B1CCB65CD15BE74F0686BD19CFC1FA2DEF1929BEST BeuthStandardsCollection - Stand 2016-11