CNS 10865-2002 Method of test for alpha- beta- and gamma- cellulose in pulp《纸浆中α-、β-、γ- 纤维素试验法》.pdf

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1、1 紙漿中-、-、-纖維素試驗法 印行年月 94 年 10 月 本標準非經本局同意不得翻印 中華民國國家標準 CNS總號 類號 ICS 85.040 10865 P3068 經濟部標準檢驗局印行 公布日期 修訂公布日期 73 年 4 月 17 日 91 年 10 月 30 日(共 4 頁) Method of test for alpha-, beta- and gamma- cellulose in pulp 1. 適用範圍：本標準規定漂白紙漿或去木質素紙漿中 -、-、-纖維素試驗法。未漂漿或半漂漿，在採用本法之前須先行去除木質素。 2. 原理：紙漿在 25 時，經由 17.5 %和 9.4

2、5 %之氫氧化鈉 (NaOH)溶液連續萃取，可溶解之部分包含 -與-纖維素，以重鉻酸鉀將其氧化後測定其含量；-纖維素為不可溶之部分，經由計算其差值可得。 備考 1. 將紙漿中纖維素分成 -、-、-纖維素是一種試驗程序，源自約 1900年由 Cross 與 Bevan 所提出之方法，此方法廣用於評估用於各種目的之紙漿，諸如：老化特性、精鍊後之性質等。 2. 一般而言，高分子 -纖維素表示紙漿中未劣解的、高分子量的纖維素含量；-纖維素表示受到劣解的纖維素；而-纖維素則主要由半纖維素所構成。 3. 紙漿中之 -纖維素在規定的試驗條件下，能抵抗 17.5 %和 9.45 %氫氧化鈉(NaOH)溶液。-

3、纖維素為可溶部分，但在溶解液酸化後會再沉澱出來。-纖維素則只仍然留在溶液之部分。 3. 儀器 3.1 紙漿攪散器：如圖，包括一個變速馬達和不鏽鋼攪拌棒 (附一外罩 )；馬達速度與刀角須可調整，以避免於攪拌時將空氣引入紙漿懸浮液中。 3.2 恆溫水浴槽：可維持溫度 250.2 。 3.3 計時器：馬錶或電子計時器。 3.4 分液漏斗、坩鍋： 50 或 100 mL，附有粗孔隙玻璃濾杯（孔徑 4060 mm）。 3.5 其他玻璃器皿： 300 mL 之高型燒杯， 10、 25、 50、 75 mL 之定量吸管， 50 mL之定量滴定管， 250 mL 與 300 mL 錐形燒瓶， 250 mL 之

4、過濾燒瓶， 25、 50 與100 mL 之量筒，玻璃攪拌棒。 4. 試藥 4.1 氫氧化鈉溶液： 17.5 %(w/w)NaOH， 5.210.005 N，無碳酸鹽存在。製備濃 NaOH溶液 (約 50 %)，靜置一段時間使懸浮碳酸鹽沉降。以新製無 CO2之蒸餾水置換上層澄清液，再稀釋調整當量濃度為 5.210.005 N。 4.2 0.5N 重鉻酸鉀溶液：溶解 24.52 g 之 K2Cr2O7在水中，稀釋至 1000 mL，配置成0.5N 重鉻酸鉀溶液。 2 CNS 10865 , P 3068 4.3 硫酸亞鐵銨溶液：溶解 40.5 g 之 Fe（ NH4）2（ SO4）2 6H2O

5、在水中，加 10 mL濃 H2SO4，然後稀釋至 1000 mL，配置成 0.1 N 硫酸亞鐵銨溶液。此溶液並不穩定，必須每日以 0.100 N 之重鉻酸鉀標準溶液滴定決定其正確的當量濃度。 4.4 啡囉林硫酸亞鐵溶液 (Phenanthroline-ferrous sulfate)：將 1.5 g 之 1,10-一水合啡囉林 (1,10-phenanthroline monohydrate, C12H8N2 H2O)及 0.7 g 之七水合硫酸亞鐵 (FeSO4 7H2O)溶於 100 mL 之水中。此溶液為一種指示劑，商業名稱為試亞鐵靈試劑 (Ferroin)。 4.5 硫酸： 9698%

6、，比重 1.84 之濃硫酸溶液。 4.6 3 N 硫酸：將 83.5 mL 濃硫酸溶液加入約 800 mL 水中，稀釋至 1000 mL，配置成 3 N 硫酸溶液。 5. 試樣 5.1 試樣之採取 5.1.1 依 CNS 2952紙漿之取樣法及 CNS 3086紙漿及紙類水分測定法 (烘箱法 )之規定，或其他相當之取樣法與含水率測定法之規定，取約 5 g 絕乾重具代表性之漂白漿。 5.1.1.1 如果試樣為漿板，將其分層撕開，並用手將之撕成約 10 mm2大小之小片。不要用剪的或是用機械裝置將漿切成碎片。 5.1.1.2 如果試樣為泥狀漿，以濾水器濾水且用濾紙壓乾，將漿撕成小片，並在空氣中完全

7、乾燥或放置於溫度不超過 60 的烘箱中烘乾。 5.2 試樣之調製與稱量：使試樣在大氣中達到近於平衡含水率，稱取 1.50.1 g 的試樣兩份。同時，稱另一組試樣，依 CNS 3086 之規定量測試樣之含水率。 6. 步驟 6.1 將試樣放置在 300 mL 的高型燒杯中，將溫度預先調整為 250.2，加入 75 mL之 17.5 %氫氧化鈉溶液，並開始計時。 6.2 用紙漿攪散器攪拌紙漿至完全分散，攪拌時應避免空氣進入漿中。 備考：有些漿可很容易的經玻棒攪拌即散開和浸軟，然而仍必須達到完全散漿，若散漿不完全，會得到較高的 -纖維素數值。 6.3 當紙漿分散完全後，提起紙漿攪散器之傳動攪拌棒，並

8、用細玻棒將黏在攪拌棒上的紙漿取下，再用 25 mL 之 17.5 %NaOH 沖洗攪拌棒。沖洗液加入燒杯，使燒杯中 NaOH 溶液體積為 100 mL，用細玻棒攪拌紙漿懸浮液，置於 250.2 之恆溫水浴中。 6.4 從計時起 30 分鐘後，在上述的紙漿懸浮液中加入 100 mL 溫度為 250.2 的蒸餾水，並充分攪拌之。 6.5 將此高型燒杯在 250.2 的水浴再放置 30 分鐘，使總時間達到 605 分鐘。 6.6 時間到達後，用細玻棒攪拌紙漿懸浮液並倒入過濾漏斗。將最初之 1020 mL濾液丟棄，再用乾且清潔的錐形燒瓶收集約 100 mL 濾液。 備考：過濾時，不可用水潤洗漏斗上之紙

9、漿，也不可將空氣引入紙漿 懸浮液中。 3 CNS 10865 , P 3068 6.7 -纖維素之測定 6.7.1 用定量吸管吸取 25.0 mL 濾液和 10.0 mL 之 0.5N 重鉻酸鉀溶液至 250mL 錐形燒瓶中，小心加入 50 mL 的濃硫酸，並搖動燒瓶 (1)。 註 (1)：如果紙漿的溶解度高 (即 -纖維素含量低 )，且重鉻酸鹽之逆滴定量低於 10 mL，則減少紙漿濾液的吸取量為 10 mL，並僅用 30 mL 的濃硫酸。 6.7.2 讓溶液保持於熱的狀態下 15 分鐘，然後加入 50 mL 水，並冷卻至室溫。加入 24 滴的試亞鐵靈指示劑後，以 0.1 N 硫酸亞鐵銨溶液滴

10、定至紫色為止。 (V1mL) 6.7.3 取 12.5 mL 之 17.5 %NaOH 溶液及 12.5 mL 之水代替紙漿濾液，作為空白滴定試驗。 (V2mL) 6.8 -和 -纖維素之測定 6.8.1 用定量吸管吸取 50.0 mL 紙漿濾液，至附有磨砂玻璃栓之 100 mL 刻度量筒中，再加入 50.0 mL 之 3 N 硫酸，並上下反轉以達充分混合。 6.8.2 將量筒置於 7090 之熱水浴中加熱數分鐘，使 -纖維素凝聚並沉澱下來。然後靜置數小時，最好是隔夜，使沉澱物完全沉降，然後倒出或過濾取其澄清液。 備考：在 -纖維素沉澱後，可用離心機達到快速分離的目的。 6.8.3 用定量吸管

11、吸取 50.0 mL 之澄清溶液及 10.0 mL 之 0.5 N 重鉻酸鉀溶液，至300 mL 錐形燒瓶中，並小心加入濃硫酸 90 mL。讓溶液保持於熱的狀態下15 分鐘，然後如同第 6.7.2 節的步驟進行滴定。 (V3mL) 6.8.4 取 12.5 mL 之 17.5 %NaOH 溶液及 12.5 mL 之水與 25 mL 之 3 N 硫酸代替濾液，如同第 6.7.2 節之步驟，作空白滴定實驗。 (V4mL) 7. 計算 7.1 -纖維素含量：依下式計算紙漿中 -纖維素之含量。 -纖維素 (%)=100WA20N)VV(85.612式中， V1：滴定紙漿濾液所需之容積（ mL） V2：

12、空白滴定試驗所需之容積（ mL） N：硫酸亞鐵銨溶液之正確當量濃度 A：第 6.7.1 節中所取之紙漿濾液容積（ mL） W：紙漿試樣絕乾重（ g） 備考：理論上， 0.001 N 之重鉻酸鉀溶液相當於 6.75 mg 之纖維素及其他聚己醣，及 6.60 mg 之聚戊醣。在本試驗條件下，因氧化劑之消耗較少，故 0.001 N之重鉻酸鉀溶液相當於 6.85 mg 之纖維素及其他溶解之碳水化合物。 7.2 -纖維素含量：依下式計算紙漿中-纖維素之含量。 -纖維素 (%)=W2520N)VV(85.643式中， V3：滴定-纖維素沉澱後之分離濾液所需之容積（ mL） V4：空白滴定試驗所需之容積（

13、mL） 4 CNS 10865 , P 3068 7.3 -纖維素之含量：依下式計算紙漿中 -纖維素之含量。 -纖維素 (%)=100 (-纖維素-纖維素） 備考：在第一次氧化時，已測定得到總溶解量 (-與-纖維素之和 )，因此視為不可溶解部分之-纖維素，經由總紙漿試樣 (100%)與可溶解成分含量百分比之差值，計算後求得。在第二次氧化反應中，僅對-纖維素加以定量，而-纖維素則由第一次及第二次氧化量之差值算出。 9. 報告：報告-、-與-纖維素的含量，將兩個重覆試驗試樣之得值平均，至 0.1 %。 備考 1. -纖維素之可重覆誤差 =0.4 %，再現性誤差 =1.3 %，可比較性未知。這些資料是經由 5 個實驗室使用 4 種漂白漿試樣測試後，得到-纖維素含量範圍為 83.896.8 %之結果。 2. -纖維素之可重覆誤差 =9.0 %，-纖維素之可重覆誤差 =8.5 %，因為於同一實驗室進行，其再現性誤差與可比較性均未知。 圖紙漿攪散器 引用標準： CNS 2952 紙漿之取樣法 CNS 3086 紙漿及紙類水分測定法 (烘箱法 )