GB T 23806-2009 精细陶瓷断裂韧性试验方法.单边预裂纹梁(SEPB)法.pdf
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1、ICS 81.060.30 Q 32 中华人民=lI工.,.、春日国国家标准GB/T 23806-2009 精细陶瓷断裂韧性试验方法单边预裂纹梁(SEPB)法Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics)一Test method for fracture toughness of monolithic ceramics at room temperature by single edge precracked beam(SEPB)method (ISO 15732: 2.003 , MOD) 2009-05-13发布
2、中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会2009-12-01实施发布G/T 23806-2009 目次前言.皿1 范围2 规范性引用文件3 术语和定义4 符号及其物理意义25 原理6 试验设备27 试样8 试验方法-9 试验结果的有效性1010 计算11 试验报告u附录A(规范性附录)桥压法预制裂纹的试验装置附录B(规范性附录)预制裂纹的操作方法.附录C(资料性附录)Y(二)和F(二)的数值速查表I GB/T 23806-2009 目。吕本标准修改采用ISO15732 :2003(精细陶瓷(高性能陶瓷、高技术陶瓷)室温下用单边预裂纹梁法(SEPB)测量陶瓷断裂韧性的试验方
3、法)(英文版)。本标准与IS015732: 2003相比,主要技术差异为:-一增加了桥压法的解释(本标准3.10); 一一一增加了单边斜切口预制裂纹的方法(本标准8.2.2); 二增加了预制裂纹加载速率的范围(本标准8.3.4);一一一增加了附录C。本标准对文字材料进行了编辑性修改:本国际标准一词改为本标准;小数点代替作为小数点的逗号,;删除了国际标准的前言;一一对公式形式进行了简化处理本标准中公式(7)和公式。O)J。本标准附录A和附录B为规范性附录,附录C为资料性附录。本标准由中国建筑材料联合会提出。本标准由全国工业陶瓷标准化技术委员会(SAC/TC194)归口。本标准起草单位:中国建筑材
4、料科学研究总院。本标准参加起草单位:中国科学院金属研究所、中国科学院上海硅酸盐研究所。本标准主要起草人:包亦望、周延春、万德田、蒋丹字、陈调姊、邱岩、张伟。本标准为首次发布。阳出精细陶瓷断裂韧性试验方法单边预裂纹梁CSEPB)法GB/T 23806-2009 1 范围本标准规定了在常温下用预裂纹梁法测量精细陶瓷材料断裂韧性的试验方法。本标准适用于均质块体陶瓷和陶瓷复合材料,但不适用于含有连续纤维增强的陶瓷复合材料。本标准适用于材料研究、质量监督、性能评价、材料可靠性和疲劳参数设计等。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(
5、不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T 131 产品几何技术规范CGPS)技术产品的文件中表面结构的表示法CGB/T 131-2006, ISO 1302: 2002 , IDT)。GB/T 5166 烧结金属材料和硬质合金弹性模量测定CGB/T5166 1998 , idt ISO 3312: 1987) GB/T 4340.1金属维氏硬度试验第1部分:试验方法CGB/T 4340. 1-1999, eqv ISO 6507: 1997) ISO 4287: 19
6、97产品几何规范表面结构:外形方法术语、定义和表面结构参数3 术语和定义3. 1 3.2 3.3 3.4 3.5 3.6 下列术语和定义适用于本标准。应力强度因子stress intensity factor CK1 ) 张开型裂纹尖端区域弹性应力的大小。与所施加载荷、试样尺寸、几何形状以及裂纹长度有关。断裂韧性fracture toughness 衡量材料抵抗裂纹扩展能力的一个常数。断裂韧性值fracture toughness value (K1pb ) 采用单边预裂纹梁CSEPB)法测得的断裂韧性值。预裂纹precrack 试验前在试样上预先引发一条裂纹。预裂纹尖端线precrack f
7、ront line 表明裂纹尖端位置的线条。突发点pop in 裂纹扩展经突然的非稳态扩展后停止的一种现象,同时伴随有啪的一个声音信号。GB/T 23806-2009 3. 7 三点弯曲three point bending 两点支撑矩形截面梁试样,载荷加在两支撑点中间的弯曲加载方式。3.8 四点弯曲four point bending 两点支撑矩形截面梁试样,载荷对称加在离外支撑棍棒距离为总跨距的四分之一处,相对运动。3.9 柔度compliance 载荷挠度曲线斜率的倒数。注:一般来说,当裂纹扩展时,柔度随着挠度的增加而增加。3. 10 桥压法bridge indentation meth
8、od 下表面含有压痕的梁试样横跨在有槽的平板上,上表面受均匀压力使得压痕裂纹扩展为直通裂纹的一种方法,也可以用含切口试样代替含压痕试样进行均压试验预制裂纹。4 符号及其物理意义本标准中所采用的符号及其物理意义如表1所示。表1符号及其物理意义符辜J王单位物理意义涉及条款b 口1口1站台中心凹槽宽度A. 2.3,图A.1d j 口1口1弯曲试验夹具下跨距6.4,图2d z 口1口1四点弯曲夹具上跨距6.4,图2Kpb MPa. m1/Z SEPB法测得的l临界应力强度因子第10章公式7和10口1口1预裂纹长度8.7.3,图7,公式26.l 口1口1稳定裂纹扩展长度8.7.4,图7,公式3L 口1口
9、1试样长度7.1,图3La 口1口1试样放在陆台凹槽上的接触长度(包括b)A. 2. 3,图A.1Lp m口1加载平板下表面长度A. 2. 3,图A.1Pr N 试样断裂时的最大载荷8.5.3,图6t 口1口1试样厚度7.1,图3w 口1口1试样宽度7.1,图3).6.l/l 柔度改变量8.6,图65 原理在室温下,用三点或四点弯曲法测量单边预裂纹梁试样断裂时的临界载荷,根据预裂纹长度、试样尺寸以及试样两支撑点间的跨距,可计算得出被测试样的断裂韧性。试样中的直通裂纹是通过维氏压痕或切口试样(包含直通切口和斜切口试样)预制所得。6 试验设备6. 1 裂纹预制装置应能保证在试样中引发一条突发(po
10、p-in)型预裂纹,并使裂纹尖端线平行于试样表面。2 GB/T 23806-2009 桥压法预制裂纹装置如图1所示,包括带有困孔的加载平板,带有中心槽和试样放置槽的站台以及加载球。加载平板和站台前后左右均对称,凹槽深度不小于试样厚度的三倍。加载球中心与站台中心线的偏差应小于0.1mmo 注:附录A包含推荐使用的桥压试验装置标准尺寸设计图。桥压法是一种适合预制裂纹的试验方法,实验证明适合于大多数陶瓷材料。1一一一施加载荷;2一一加载球;3一一加载平板;4一一上加载平板(硬质钢); 3 6 7 8 5一一一下加载平板(下表面为抛光氮化硅,与加载平板相连); 6一一试样;7一一中心槽;8一一放置试样
11、的凹槽;9 站台(硬质钢,其HVIO5GPa)。图1桥压法预制裂纹装置示意图6.2 引发预裂纹加载装置加载装置应能平稳加载。载荷测量精度要求不高。6.3 材料试验机4 5 9 试验机应具有稳定的加载速度,整个加载过程中载荷测量精度应控制在土1%。包括6.4中的弯曲试验夹具在内的整个试验机系统应有足够的刚度。包括试验机,加载辗棒和弯曲试验夹具在内的试验系统刚度和尺寸参照附录B。3 GB/T 23806-2009 6.4 弯曲试验装置如图2所示,弯曲试验装置关于中心线对称,夹具厚度应不小于试样厚度的三倍。施加载荷时支撑辗棒应能稍微旋转,避免试样被模住并减少相互摩擦。如图2所示,两个支撑棍棒和加载辘
12、棒应相互平行,平行度在0.015mm范围内。只要保证棍棒能自由旋转的其他装置也可以。辗棒长度至少是试样厚度的三倍以上。辗棒的弹性模量应符合GB/T 5166标准要求,不低于196GPa;辘棒的维氏硬度应符合GB/T4340. 1,不低于5GPa (HV10) , 并且不能出现塑性变形或断裂。棍棒的曲率半径和辗棒间距离如图2所示。辑棒表面粗糙Ra应符合ISO 4287: 1997,不超过0.4m。4 1一一-加载球;2一一加载部件;3 加载辑棒;4一一一试样;5 预裂纹;6 支撑辐棒;7一一底座。6 7 二三3t a)三点弯曲装置图2弯曲试验装置O.5(d1一的)1一-2一二加载部件;3一一辑棒
13、;4一一二试样55一一预裂纹;6一一支撑辐棒;7一一底座。弯曲模型三点弯曲三点弯曲四点弯曲四点弯曲6.5 柔度变化测量5 试样I I E E GB/T 23806-2009 O.5Cd1-dz) 2 d1 b)四点弯曲装置单位为毫米辐棒直径d1(下跨距)dz(上跨距)4. 05. 0 16土0.24. 05. 0 30 :1: 0.3 4. 05. 0 30土0.310土0.24. 05. 0 40士0.420土0.2图2(续)测量两支撑辘棒和加载辘棒中心加载点的变形量。挠度测量仪的分辨率应不低于0.001mm,绝对误差应在0.001mm以内,测量值精确到0.001mm。6.6 测量仪评价K1
14、pb时需要测量试样宽度、厚度和预裂纹长度。采用精度在0.01mm以上的游标卡尺。7 试样7. 1 试样的形状和尺寸矩形截面梁试样的形状和尺寸如图3所示。记录试样在待测制品或材料中的具体位置和取向。5 GB/T 23806-2009 试样应对面平行,横截面邻边垂直。平行度和垂直度按GB/T131规定不大于0.01mm。如图3所示(长度在18mm以上为试样1,36 mm以上为试样II, 45 mm以上为试样皿勺,试样四条长边应均匀倒角,倒角的角度为45。士50,长度为0.12mm士0.03mm。c 干孔-1单位为毫米试样长度,l 宽度,W厚度,t 倒角,CI 18 4士O.1 3士O.1 O. 1
15、2士0.03E 注364土0.13士O.1 0.12士0.03皿二三454士O.1 3士O.1 0.12士0.03图3试样尺寸规定7.2 试样表面粗糙度应符合ISO4287: 1997的规定,试样长度方向四个面(不包括横截面)的粗糙度Ra不大于0.2m。7.3 试样数量每组试样不少于5根,每根试样都应符合9.1中的规格。8 试验方法8. 1 测量试样厚度和宽度用游标卡尺或测量仪测量试样的厚度和宽度。8.2 引发裂纹源在本标准中提供了两种不同的方法引发裂纹源,分别是表面压痕预制裂纹源和切口法单边直通切口或斜切口)预制裂纹源。对于断裂韧性低的材料,上述两种方法均可。对于断裂韧性较高的材料,很难采用
16、维氏(或努氏)压痕或直通切口预制一条突发裂纹,此时应优先采用单边斜切口预制裂纹的方法。8.2.1 概述如图4所示,采用维氏(或努氏)压痕或切口(包括直通切口和斜切口)作为引发裂纹源,保证压痕或切口在tXl面且平行wXl面法线,误差控制在2。范围内。具体实施要求见8.2.2和8.2.40注:没有指定裂纹源在试样长度方向的位置,但裂纹源对引发预裂纹至关重要的(见附录B)。8.2.2 表面压痕预制裂纹8.2.2. 1 维氏(或努氏)压痕位置第一个压痕必须在tXl面的中部,其他压痕相对于第一个压痕在两侧对称分布(见图4)。8.2.2.2 压痕方向维氏压痕对角线(或努氏压痕主轴)应与试样长度方向垂直。6
17、 1一一试样;2一一维氏(努氏)压痕;3一一切口。8.2.2.3 压痕载荷1 |斗 2 3 L争x|斗ll一|斗图4维氏压痕和直通切口示意图保证在对角线压痕上压出裂纹而没有其他损伤的压痕载荷。GB/T 23806-2009 X 对于大多数材料,压痕载荷为98N(或100N)即可。若压痕载荷会引起其他损伤破坏,如相对较软或脆性材料,则应适当减少载荷值;如果采用载荷为98N(或100N)预制的裂纹不能满足要求,增加压痕点数而不能增加载荷。如果采用以上方式都不能引发裂纹,则需采用切口法。8.2.3 直通切口法预制裂纹8.2.3.1 切口宽度不大于0.1mm,对切口尖端形状没有规定。8.2.3.2 切
18、口深度切口深度应不超过0.6mm,一般控制在0.4mm士0.2mm。注:若切口深度大于0.6mm,则可能在预制裂纹引发过程中出现稳态裂纹扩展,而不是裂纹快速扩展。此时测得的断裂韧性值可能偏大。8.2.4 单边斜切口法预制裂纹8.2.4. 1 斜切口预裂纹源采用单边斜切口的顶点作为预裂纹引发源(斜切口顶点在加载过程中为应力集中点)。带有斜切口的试样和试样截面示意图如图5所示。8.2.4.2 斜切口位置斜切口采用丝锯或外圆切割机制得,缺口位于试样长度方向的正中间,下表面为拉伸面。7 GB/T 23806-2009 8.2.4.3 斜切口深度斜切口较浅的一端离拉伸面的距离在0,._,0.2mm,斜切
19、口较深的一端离拉伸面的距离在0. 1. 2 mm (试样宽度w为4mm)。8.2.4.4 斜切口宽度不大于0.2mmo 图5带有斜切口的试样和截面示意图8.3 预制裂纹8.3. 1 把带有裂纹源或斜切口的试样放在预裂纹引发装置的加载平板和陆台之间,如图1所示。引人一条突发裂纹。tXl面与加载平板、陆台的凹槽接触。具体的试验步骤见8.3.2到8.3.5。注:桥压法预制裂纹装置和预制裂纹步骤分别详见附录A和附录B。8.3.2 用丙酣清洗试样、站台凹槽和加载平板下表面。如图1所示,把带有裂纹源的试样放在站台凹槽中,试样长度方向应与中心槽垂直,确保预裂纹起始位置在中心槽中心线士0.1mm范围内。对于斜
20、切口试样,试样长度方向应与中心槽垂直。8.3.3 加载平板放置在试样上,确保试样不滑动。加载平板和站台都应对称放置。8.3.4 垂直施加载荷。当听到微小的啪开裂声,立即停止加载以免破坏试验装置或导致裂纹向四周扩展。对于压痕法预制裂纹法中,加载速度范围为300N/sl 000 N/so对于斜切口预制裂纹法中,加载速度范围为10N/s300 N/s,并根据实际情况尽可能降低加载速度。注1:对具有R阻力特性的材料,若存在稳态裂纹扩展,则测得的断裂韧性值偏高。注2:预裂纹开裂的监测可采用声传感器如声发射装置、昕诊器监昕等方法,详见附录B。8.3.5 取下试样,在光学显微镜下观察,确认在试样表面已经引发
21、一条裂纹。采用混合了丙酣的染色液滴人裂纹处进行染色,确定预裂纹尖端位置。在染料完全干燥后进行弯曲试验。8.4 试验条件弯曲试验在室温空气环境下进行,对于试验中的裂纹慢扩展,环境的影响比较大,应测量柔度的变化和稳态裂纹增长长度来评价环境的影响,详见8.6和8.7。为了能有效地评价陶瓷材料的断裂韧性,规定了柔度变化量和稳态裂纹增长长度的允许范围,详见9.2。对于包括大多数的氧化物陶瓷在内的陶瓷材料,大气湿度对裂纹扩展阻力有明显的影响,会减小断裂韧性测量值。在报告中应写明试验环境条件,如相对湿度和温度等。为消除大气湿度的影响,可以采取在干燥气氛中完成试验,例如干燥空气、纯度为99.9%或更高的氮气或
22、氧气、或者真空度小于O. 13 Pa的真空环境等。GB/T 23806-2009 8.5 三点或四点弯曲试验8.5. 1 概述如图2所示,把试样放在弯曲试验机上。确保tXl面与支撑辗棒完全接触和棍棒的起始位置。试验步骤见8.5.2和8.5.3。8.5.2 放置试样试样应是干燥的。棍棒应与试样长度方向垂直,偏差在:i:2。范围内。裂纹起始点位置和图2中加载辑棒中心线之间的偏差应在下跨距长度的1%范围内。8.5.3 断裂试验加载速度为0.5mm/min,分别测量最大载荷值Pf(精确到士0.1%)以及柔度变化量,详见8.6。试验时间不应超过20s以免受到周围环境的影响。8.6 测量柔度变化量对于普通
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