【考研类试卷】波谱综合解析-试卷1及答案解析.doc
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1、波谱综合解析-试卷 1 及答案解析(总分:68.00,做题时间:90 分钟)一、简答题(总题数:13,分数:26.00)1.某一色谱柱从理论上计算得到的理论塔板数很大,塔板高度很小,但实际分离效果却很差,试分析原因。(分数:2.00)_2.利用相对保留值定性有什么优点?(分数:2.00)_3.色谱分析中常用的定性分析方法有哪些?(分数:2.00)_4.为什么保留因子(容量因子)不等是色谱分离的前提条件?(分数:2.00)_5.简述色谱法系统适用性试验的各项参数及具体指标。(分数:2.00)_6.分离度与保留因子存在什么关系?如何控制和调节保留因子 k?(分数:2.00)_7.说明保留因子(容量
2、因子)的含义及与分配系数的关系。(分数:2.00)_8.什么是最佳流速?实际操作中是否一定要选择最佳流速?为什么?(分数:2.00)_9.衡量色谱峰区域宽度有哪几种方法?如何定义?它们之间的关系如何?(分数:2.00)_10.色谱流出曲线可以说明什么问题?(分数:2.00)_11.某人制备了一根填充色谱柱,用组分 A 和 B 为测试样品测得该柱的理论塔板数为 4500,因而推断 A 和B 一定能在该柱上得到很好的分离,该推断正确吗?简要说明理由。(分数:2.00)_12.色谱法是如何进行分类的?(分数:2.00)_13.何谓死时间?通常用何种样品测定?(分数:2.00)_二、计算题(总题数:2
3、1,分数:42.00)14.物质 A 和 B 在 200cm 长的色谱柱上保留时间分别是 1240 分钟和 1 360 分钟,峰宽为 110 分钟和 120 分钟,不被保留的物质通过该柱的时间为 120 分钟,计算:(1)A 和 B 在此色谱柱上的分离度R;(2)色谱柱的平均理论塔板数 n 和理论塔板高度 H;(3)达到基线分离时所需的色谱柱长度。(分数:2.00)_15.某气相色谱仪用热导检测器在一定实验条件下,测得 A、B 两物质的保留时间分别为 326 分钟,545 分钟;半峰宽分别为 0232mm,0498mm,试计算 A 物质的理论塔板数和 A、B 两物质的分离度。(分数:2.00)
4、_16.物质 A 和 B 在 200cm 长的色谱柱上保留时间分别是 1240 分钟和 1363 分钟,峰宽为 108 分钟和 116 分钟,计算:(1)柱分辨本领(分离度)R;(2)柱的平均塔板数 n 和塔板高度 H。(分数:2.00)_17.化合物 A 和 B 在色谱柱(n=12 100)上分离,两色谱峰的峰宽为 W A =80 秒,W B =83 秒,计算: (1)A和 B 在此色谱柱上的分离度 R; (2)若使 A、B 两组分完全分离,则理论塔板数至少应为多大?(分数:2.00)_18.A、B 两组分在某柱上的保留时间分别为 850 分钟和 880 分钟,理论塔板数对两组分均为 10
5、000,计算:(1)A、B 两组分能分离到何种程度?(2)假设 A、B 两组分保留时间不变,分离度要达到 10 以上,理论塔板数应为多少?(分数:2.00)_19.用 1500cm 长的色谱柱分离两个组分,已知柱效 n=6400,死时间 t 0 =150min,保留时间 t R1 =410min,t R2 =445min 试求:(1)两组分的保留因子 k 1 、k 2 ; (2)两组分的分离度,并判断两组分是否能完全分离。(分数:2.00)_20.化合物 A 和 B 在色谱柱(n=6400 块)上的保留时间 t RA =600s,t RB =625s,计算: (1)A 和 B 在此色谱柱上的分
6、离度 R; (2)若使 A、B 两组分完全分离,则理论塔板数至少应为多大?(分数:2.00)_21.在某一液相色谱柱上组分 A 流出需 150 分钟,组分 B 需 250 分钟,而不溶于固定相的物质 C 流出需 20 分钟。试问:(1)B 组分相对于 A 的相对保留值是多少?(2)组分 A 在柱中的保留因子是多少?(分数:2.00)_22.某色谱柱,固定相的体积为 05ml,流动相的体积为 2ml。流动相的流速为 06mlmin,组分 A 和B 在该柱上的分配系数分别为 12 和 18,求组分 A 和 B 的保留时间和保留体积。(分数:2.00)_23.某一液液色谱柱长 226cm,流动相速度
7、为 0287mlmin,流动相和固定相体积分别为 126ml 和0148ml,测得组分 A,B,C,D 的保留值和峰宽如下: (分数:2.00)_24.已知组分 A 和 B 的分配系数分别为 88 和 10,当它们通过相比 =V m V s =90 的填充柱时,能否达到基线分离?(分数:2.00)_25.在某色谱柱上,两组分的相对保留值为 1211,若有效板高为 010cm,为使组分在该色谱柱上获得完全分离,计算所需色谱柱的最低长度。(分数:2.00)_26.色谱分析时,若理论塔板数增加一倍,分离度增加几倍?若分离度提高一倍,柱长要增加几倍?分析时间要增加几倍?(分数:2.00)_27.某色谱
8、分析中得到下列数据:保留时间 t R 为 50 分钟,死时间 t 0 为 10 分钟,固定液相体积 V s 为 20ml,柱出口载气体积流量 F C 为 50ml.min 一 1 ,试计算:(1)保留因子 k;(2)死体积 V 0 ;(3)分配系数 K;(4)保留体积 V R(分数:2.00)_28.测定某样品中薄荷脑的含量,以癸醇为内标物,混合对照溶液中薄荷脑的浓度为 110gml,癸醇为50gml,测得薄荷脑峰面积为 72 980,癸醇峰面积为 70 400。精密称取样品 05020g,置于 25ml量瓶中,加入浓度为 250gm1 的癸醇内标溶液 500ml 后,用乙醇稀释至刻度,测得薄
9、荷脑峰面积值为 71 010,癸醇峰面积值为 68 900。对照品溶液与供试品溶液的进样体积相同,试计算样品中薄荷脑的相对百分含量。(分数:2.00)_29.用色谱法测定样品中某组分的含量,用该组分的对照品和内标物配制标准溶液,标准溶液中该组分的浓度为 600gml,内标物浓度为 700gml,进样得组分和内标的峰高分别为 1415cm 和1462cm。称取样品 02500g,配成溶液,加入内标物 400mg,进样,得供试品溶液中该组分的峰高为2187cm,内标的峰高为 1996cm,计算样品中该组分的百分含量。(分数:2.00)_30.准确称取样品 0250g,加入内标物 0100g,测得待
10、测组分 A 及内标物的峰面积分别为 72 360,81 210,已知待测组分和内标物的相对校正因子分别为 080 和 120,试计算样品中组分 A 的百分含量。(分数:2.00)_31.采用高效液相色谱外标两点法测定中药制剂胃乐中吴茱萸碱的含量: 标准曲线制备:分别取0050mgml 和 0020mgml 的吴茱萸碱对照品溶液进样 20l 测定,峰面积分别为 24010 5 ,10010 5 。样品测定:精密称取样品 0100g,准确加入流动相 10ml,称重,超声提取 30 分钟,冷却后用流动相补足重量,过滤,精密吸取续滤液 500ml 于 2ml 容量瓶,流动相定容,过 045gm 滤膜,
11、进样 20l 测定,测得供试品溶液的峰面积为 16010 5 。试计算制剂中吴茱萸碱的含量(mg 吴茱萸碱g 胃乐)。(分数:2.00)_32.以内标法测定某样品中薄荷脑含量,以萘为内标物,测得薄荷脑的相对校正因子为 133。精密称取样品 09820g,内标萘 01060g,置于 10ml 容量瓶中,用乙醚稀释至刻度,进行色谱测定,测得供试品溶液中薄荷脑的峰面积为 1520,萘的峰面积为 5236,计算样品中薄荷脑的百分含量。(分数:2.00)_33.有一 A、B、C 三组分的混合物,经色谱分离后,其保留时间分别为:t RA =45min,t RB =75min,t RC =104min,死时
12、间 t 0 =14min,计算: (1)B 对 A 的相对保留值; (2)C 对 B 的相对保留值; (3)B 组分在此色谱柱中的保留因子。(分数:2.00)_34.一根分配色谱柱,校正到柱温、柱压下得载气流速为 4375mlmin,由固定液的涂量及固定液在柱温下的密度计算得 V S =141ml。分离一个含苯、甲苯、乙苯、异丙苯四个组分的试样,测得这些组分的保留时间分别为:苯 141min、甲苯 267min、乙苯 418min、异丙苯 534min,死时间为024min。计算: (1)死体积; (2)各组分的调整保留时间; (3)各组分在此柱温下的分配系数(设检测器及柱头等体积可忽略);
13、(4)相邻组分的分离因子 a。(分数:2.00)_波谱综合解析-试卷 1 答案解析(总分:68.00,做题时间:90 分钟)一、简答题(总题数:13,分数:26.00)1.某一色谱柱从理论上计算得到的理论塔板数很大,塔板高度很小,但实际分离效果却很差,试分析原因。(分数:2.00)_正确答案:(正确答案:理论塔板数 n 是根据保留值计算的,没有考虑死时间的影响,而死时间是组分在流动相中停留的时间,对色谱分离没有贡献;死时间对色谱峰的影响很大,特别是当 k3 时,会使扣除死时间后计算出的有效塔板数很小或有效塔板高度很大,因而实际柱效很差。故实际分析中常采用扣除死时间影响的有效板数或有效板高来评价
14、柱效。)解析:2.利用相对保留值定性有什么优点?(分数:2.00)_正确答案:(正确答案:由于绝对保留值受柱温、柱长、固定液含量、填充情况和载气流速等因素的影响,必须严格控制实验的操作条件,使用不太方便。而相对保留值取决于分配系数之比,仅与组分的性质、固定液的性质及柱温有关,与固定液的用量、柱长、流速及填充情况等无关,因此,用相对保留值定性可以消除由于实验条件不一致带来的误差,很多色谱手册和文献都登载相对保留值。)解析:3.色谱分析中常用的定性分析方法有哪些?(分数:2.00)_正确答案:(正确答案:色谱分析中常用的定性分析方法有利用保留值定性(包括对照品对照法、利用文献数据相对保留值或保留指
15、数定性、加入对照品峰高增加法定性等)、利用选择性检测相应定性、两谱联用定性(GCMS、GC 一 FTIR、LC-MS、LC-NMR、LC-FTIR)。)解析:4.为什么保留因子(容量因子)不等是色谱分离的前提条件?(分数:2.00)_正确答案:(正确答案:要使两组分实现色谱分离,则其迁移速度必须不同,即保留时间不等,其保留时间的差值 ,因此,组分的保留因子不等或分配系数不等是实现色谱分离的前提条件。(也可:根据色谱分离方程式: )解析:5.简述色谱法系统适用性试验的各项参数及具体指标。(分数:2.00)_正确答案:(正确答案:采用色谱法进行中药、化学药分析时,需按各品种项下要求对色谱系统进行适
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