（浙江专用）2018_2019版高中化学专题1物质的分离与提纯课题三硝酸钾晶体的制备学案苏教版选修6.doc

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1、1课题三 硝酸钾晶体的制备【学考报告】知识条目 加试要求硝酸钠和氯化钾制取硝酸钾的原理及操作流程结晶或重结晶的方法提纯固态物质的原理及操作减压过滤的实验方法晶粒生长的条件bbaa一、硝酸钾晶体的制备原理1.盐的溶解度随温度的变化氯化钠的溶解度随温度变化不大，而氯化钾、硝酸钠和硝酸钾在高温时具有较大的溶解度。温度降低时，氯化钾、硝酸钠的溶解度明显减小，而硝酸钾的溶解度则急剧下降。本实验利用不同物质的溶解度随温度改变而发生不同变化的原理，用 NaNO3和 KCl 通过复分解反应来制取 KNO3，其反应的化学方程式为 NaNO3KCl KNO3NaCl。= = = = =常 温 在 NaNO3和 K

2、Cl 的混合溶液中，同时存在 Na 、K 、Cl 和 NO 四种离子。若将一定浓度 3的硝酸钠和氯化钾混合溶液加热至沸腾，使溶液浓缩，将有 NaCl 晶体析出。趁热过滤，即可分离出 NaCl 晶体。将滤液冷却至室温，可使 KNO3晶体析出。经减压过滤分离出的硝酸钾粗产品可用重结晶法加以提纯。2.结晶和重结晶结晶是溶质从溶液中析出晶体的过程，其原理是根据混合物中各成分在某种溶剂里溶解度的不同，通过蒸发减少溶剂或降低温度使溶解度减小，从而使晶体析出，分为蒸发结晶和冷却结晶。将第一次结晶得到的晶体溶于少量溶剂中，然后再进行蒸发(或冷却)、结晶、过滤，如此反复的操作称为重结晶。3.影响晶粒生成的条件晶

3、体颗粒的大小与结晶条件有关，溶质的溶解度越小，或溶液的浓度越高，或溶剂的蒸发速率越快，或溶液冷却的越快，析出的晶粒就越细小。在实际操作中，常根据需要，控制2适宜的结晶条件，以得到大小合适的晶体颗粒。当溶液发生过饱和现象时，振荡容器，用玻璃棒搅动或轻轻地摩擦器壁，或投入几粒晶体(晶种)，都可促使晶体析出。思考 1：如果要制备颗粒较大的硝酸钾晶体，应该怎样选择结晶条件？提示 溶质的溶解度越大，或溶液的浓度越小，或溶剂蒸发速率越慢，或溶液冷却得越慢，析出的晶粒就越大。二、硝酸钾晶体的制备实验步骤1.固体溶解称取 NaNO3 20 g，KCl 17 g，加入 35 mL 蒸馏水，加热至沸腾并不断搅拌，

4、使固体溶解，在小烧杯外壁标注液面位置。用到的仪器：烧杯、玻璃棒、三脚架、石棉网、酒精灯。2.蒸发、热过滤继续加热、搅拌，使溶液蒸发浓缩，氯化钠晶体逐渐析出。当溶液体积减小到约为原来的一半时，迅速趁热过滤。承接滤液的烧杯应预先加 2 mL 蒸馏水，以防降温时氯化钠溶液达饱和而析出。用到的仪器及用品：铁架台、石棉网、烧杯、酒精灯、玻璃棒、漏斗、滤纸。3.冷却、减压过滤待滤液冷却至室温，进行减压过滤得到较干燥的粗产品硝酸钾晶体。用到的仪器及用品：布氏漏斗、滤纸、吸滤瓶、安全瓶、抽气泵。思考 2：冷却、减压过滤得到的 KNO3晶体纯度如何？主要含有什么杂质？提示 冷却、减压过滤得到的是 KNO3粗产品

5、，含有 NaCl 杂质。4.重结晶留下约 0.1 g 粗产品(作纯度对比检验用)，其余按粗产品、水的质量比为 21 混合，配成溶液，加热、搅拌，待晶体全部溶解后停止加热(若溶液沸腾时晶体还未全部溶解，可再加入少量蒸馏水使其溶解)。等溶液冷却至室温有大量晶体析出后减压过滤，得到较高纯度的硝酸钾晶体。5.称量晶体用干燥的滤纸吸干，放在表面皿上称量，并观察其外观。分别取 0.1 g 粗产品和重结晶后得到的硝酸钾晶体放入两支小试管中，各加入 2 mL 蒸馏水配成溶液。6.检验 Cl向溶液中分别滴入 1 滴 1 molL1 HNO3溶液酸化，再各滴入 2 滴 0.1 molL1 AgNO3溶3液，观察到

6、的现象是粗产品、重结晶产品的溶液中产生浑浊的程度不同。点拨一、硝酸钾晶体制备的理论依据1.化学反应：转化法制备 KNO3的化学方程式为 NaNO3KCl KNO3NaCl，这是一个平衡移动的过程，利用 KNO3的结晶控制化学反应的方向。2.制备原理：(1)盐的溶解度随温度的变化如下图。可以看出，NaNO 3、KNO 3、NaCl、KCl 四种盐的溶解度在不同温度下的差别是非常显著的。NaCl 的溶解度随温度变化不大，NaNO 3、KCl 有明显变化，而硝酸钾的溶解度随温度的升高急剧增大。(2)加热蒸发时的一系列变化。NaNO3和 KCl的 混 合 液 加 热 浓 缩 溶 剂 减 少 因 NaC

7、l的 溶 解 度 随 温 度 变 化 小 NaCl晶 体 析 出 趁 热 过 滤 含 大 量 KNO3少 量 NaCl的 溶 液 冷 却 至 室 温 ， KNO3溶 解 度 急 剧 降 低 析 出 KNO3晶 体 减 压 过 滤 KNO3粗 产 品 含 NaCl杂 质 重 结 晶 较 纯 KNO3晶 体点拨二、减压过滤减压过滤：为了加快过滤速度，得到较干燥的沉淀，可进行减压过滤。1.装置减压过滤操作需要用到的主要仪器有布氏漏斗、吸滤瓶、安全瓶、抽气泵。其基本装置如图所示。42.原理装置中抽气泵给吸滤瓶减压，造成瓶内与布氏漏斗液面上产生压力差，从而加快过滤速度。吸滤瓶用于承接滤液，安全瓶用于防止

8、水泵中水产生溢流而倒灌入吸滤瓶中。3.操作方法(1)剪滤纸：取一张大小适中的滤纸，在布氏漏斗上轻压一下，然后沿压痕内径剪成圆形，此滤纸放入漏斗中，应是平整无皱折，且将漏斗的小孔全部盖严。注意滤纸不能大于漏斗底面。(2)将滤纸放在漏斗中，以少量蒸馏水润湿，然后把漏斗安装在吸滤瓶上(尽量塞紧)，微开水龙头，抽滤使滤纸贴紧。(3)以玻璃棒引流，将待过滤的溶液和沉淀逐步转移到漏斗中，加溶液速度不要太快，以免将滤纸冲起。随着溶液的加入，水龙头要开大。注意布氏漏斗中的溶液不得超过漏斗容量的 2/3。(4)过滤完成(即不再有滤液滴出)时，先拔掉吸滤瓶侧口上的胶管，然后关掉水龙头。(5)用搅拌棒轻轻揭起滤纸的

9、边缘，取出滤纸及其上面的沉淀物。滤液则由吸滤瓶的上口倒出。注意吸滤瓶的侧口只作连接减压装置用，不要从侧口倾倒滤液，以免弄脏溶液。如果实验中要求洗涤沉淀，洗涤方法与使用玻璃漏斗过滤时相同，但不要使洗涤液过滤太快(适当关小水龙头)，以便使洗涤液充分接触沉淀，使沉淀洗得更干净。点拨三、粗盐提纯的实验设计思路分析：粗盐提纯步骤：溶解除杂过滤结晶洗涤实验设计实验步骤 实验现象 结论与解释5取样 固体溶解 加热可加快溶解速度 除 SO24有白色沉淀生成加稍过量 BaCl2溶液以除去 SO杂质。24Ba2 SO =BaSO424 除Ca2 、Mg 2 、Ba2有白色沉淀生成除去 Mg2 、Ca 2 、Ba

10、2 Mg2 2OH=Mg(OH)2、Ca2 CO =CaCO3，Ba 223 CO =BaCO323中和有少量气泡产生；pH 试纸变浅红色除去过量的 CO 等。23CO 2H =H2OCO 2、O23H H =H2O结晶有大量晶体析出检验 无明显变化产品中不含 SO24典例剖析请填写下列空白。步骤 操作 具体操作步骤 现象解释结论等 溶解取 20 克 NaNO3和 17 g KCl 溶解在35 mL 水中，加热至沸，并不断搅拌NaNO3和 KCl 溶于水后产生四种离子，这四种离子可能组成四种物质_、_、_、_ 蒸发 继续加热搅拌，使溶液蒸发浓缩 有_晶体析出当溶液体积减少到约为原来的一半时，迅

11、速趁热过滤滤液中的最主要成分为_ 冷却 将滤液冷却至室温 有_晶体析出。尚有少量的6_析出 按有关要求进行操作 得到粗产品硝酸钾晶体(称量为 m1)将得到的粗产品硝酸钾晶体溶于适量的水中，加热、搅拌，待全部溶解后停止加热，使溶液冷却至室温后抽滤得到纯度较高的硝酸钾晶体(称量为m2) 检验分别取、得到的产品 0.1 g，配制成溶液后分别加入 1 滴 1 mol/L 的 HNO3溶液和 2 滴 0.1 mol/L 的 AgNO3溶液可观察到、产品中出现的现象分别是_(1)检验所得产品中是否有 Cl 的目的是_。结合、步实验得到的产品质量，计算初产品的纯度为_。(不考虑损失)(2)步骤过滤使用了保温

12、漏斗，用如下图所示装置，其主要作用是_。(3)步骤过滤装置如下图所示，采用这种装置过滤的主要优点是_。这种装置工作的主要原理是_。解析 因为 NaNO3、KCl、KNO 3在高温时具有较大的溶解度，温度降低时，NaNO 3、KCl 的溶7解度明显减小，而 KNO3的溶解度则急剧下降；NaCl 的溶解度随温度变化不大，据此可知，蒸发溶剂首先结晶出的是 NaCl，冷却结晶出的是 KNO3；经初次结晶出的 KNO3产品中仍有少量的氯离子杂质，加入硝酸银溶液后产生白色沉淀。答案 NaNO 3 KCl KNO 3 NaClNaCl KNO 3 KNO 3 NaCl中有白色沉淀生成，中无明显现象(1)鉴定

13、得到的产品是否纯净 100%m2m1(2)在热过滤时，防止 NaCl 结晶析出(3)过滤速度较快；可以得到比较干燥的固体当自来水龙头打开时，把装置内部的气体随水流带走，导致装置内部的压强降低，使过滤的速度加快跟踪训练工业废铁屑表面常有铁锈(成分为 Fe2O3)，并沾有油污。某校研究性学习小组设计实验方案，按以下步骤用废铁屑制备绿矾(FeSO 47H2O)晶体。废铁屑 铁屑 溶液(留有少量铁屑) 滤 加 NaOH溶 液 ， 加 热 过 滤 加 一 定 量 稀 硫 酸 不 断 搅 拌 将 溶 液 稍 加 热 趁 热 过 滤液 绿矾晶体 冷 却 结 晶根据该实验方案，回答下列问题：(1)步骤中废铁屑

14、与 NaOH 溶液共热的目的是_。(2)步骤中烧杯底部留有少量铁屑的理由是_。说明剩余铁屑作用的离子方程式为_。(3)在步骤中，该小组采用如图抽气过滤(减压过滤)装置代替普通漏斗，其目的是8_；_。(4)检查步骤的滤液中没有 Fe3 的方法是_。解析 制备 FeSO47H2O 晶体，关键是要避免 Fe2 被空气氧化，利用抽气过滤，可提高过滤速率，趁热过滤还可以防止 FeSO4结晶。答案 (1)除去铁屑表面的油污(2)防止 Fe2 被氧化为 Fe3 2Fe 3 Fe= =3Fe2(3)使吸滤瓶内的压强减小，提高过滤的速率；减少滤液与空气的接触，避免 Fe2 被氧化(4)取少许滤液，加入 KSCN

15、 溶液，无血红色出现归纳总结 抽滤操作注意事项(1)漏斗下端斜口正对吸滤瓶支管；(2)滤纸要比漏斗底部略小且把孔覆盖；(3)过滤前先用蒸馏水润湿滤纸，抽气使滤纸紧紧贴在漏斗上；(4)把过滤混合物均匀分布在整个滤纸面上；(5)用少量滤液将黏附在容器壁上的晶体洗出，继续抽气，并用玻璃棒挤压晶体，尽量除去母液。(时间：45 分钟)1.下列装置所示的分离提纯方法和物质的溶解性无关的是( )解析 蒸馏与物质的沸点有关，与物质的溶解性无关，选 A；洗气与气体的溶解性有关，9不选 B；晶体的析出与物质的溶解性有关，不选 C；萃取与物质的溶解性有关，不选 D。答案 A2.减压吸滤装置和普通的过滤装置相比，除可

16、加快过滤速率外，还具有的优点是( )A.可过滤胶状沉淀B.可过滤颗粒更小的沉淀C.可使沉淀中的杂质减少D.可得到较干燥的沉淀答案 D3.下图是几种盐的溶解度曲线，下列说法正确是( )A.40 时，将 35 g 食盐溶于 100 g 水中，降温至 0 时，可析出氯化钠晶体B.20 时，硝酸钾饱和溶液的质量百分比浓度是 31.6%C.60 时，200 g 水中溶解 80 g 硫酸铜达饱和，当降温至 30 时，可析出 30 g 硫酸铜晶体D.30 时，将 35 g 硝酸钾和 35 g 食盐同时溶于 100 g 水中，蒸发时，先析出的是氯化钠答案 D4.下列分离方法不合理的是( )A.用分馏的方法，可

17、从石油中得到汽油B.用点燃的方法除去 CO2中的少量 CO 杂质C.只含有泥沙的粗盐，可通过溶解、过滤、结晶的方法提纯D.加入适量铜粉除去 Cu(NO3)2溶液中的 AgNO3杂质解析 存在大量 CO2时少量 CO 无法点燃，B 错；Cu 可以置换出 AgNO3溶液中的 Ag，并生成Cu(NO3)2，D 正确。答案 B5.下表是几种物质在指定温度下的溶解度(g)。现将相同物质的量的 NaCl、CO 2、NH 3在 30 时制成溶液，此时溶液中无晶体，当降温至某温度时，开始析出晶体，此晶体是( )10温度/ 0 10 20 30NH4Cl 29.4 33.3 37.2 41.1NH4HCO3 1

18、1.9 15.9 21.0 27.0NaHCO3 6.9 8.15 9.6 11.1NaCl 35.7 35.8 36.0 36.3A.NH4Cl B.NH4HCO3C.NaHCO3 D.NaCl解析 相同物质的量的 NaCl、CO 2、NH 3溶于水，首先发生反应 CO2NH 3H 2O=NH4HCO3，从阴、阳离子两两对应的角度来说，Na 、Cl 、HCO 、NH 可以组成等物质的量的 3 4NH4Cl 和 NaHCO3，或等物质的量的 NH4HCO3和 NaCl。这四种物质中，在 30 时溶解度最小、最大的分别是 NaHCO3和 NH4Cl，质量最大、最小的分别是 NaHCO3和 NH4

19、Cl，所以开始析出的晶体是 NaHCO3。答案 C6.仪器名称为“量筒”的是( )答案 C7.欲提纯含有少量 Ba(NO3)2杂质的 KNO3溶液，需使用的装置为( )解析 欲提纯含有少量 Ba(NO3)2杂质的 KNO3溶液，需要加入过量的碳酸钾溶液，使钡离子11以碳酸钡沉淀的形式除去，过量的碳酸钾用适量的硝酸除去，所以该过程中需使用的装置是 A。答案 A8.下列有关实验的说法中错误的是( )A.在蒸馏的实验中，温度计的水银球位于支管口处是为了测出馏分的沸点B.用直接蒸馏的方法不能得到无水乙醇C.在重结晶的实验中，使用短颈漏斗趁热过滤是为了减少被提纯物质的损失D.作为重结晶实验的溶剂，杂质在

20、此溶剂中的溶解度受温度影响应该很大解析 作为重结晶实验的溶剂，杂质在此溶剂中的溶解度很小或很大，而被提纯的物质在此溶剂中的溶解度受温度影响较大，D 错误，选 D。答案 D9.如图表示物质 A 在 4 种溶剂 W、X、Y、Z 中的溶解度曲线。据此，用重结晶法提纯 A 时，最宜采用的溶剂是( )A.W B.X C.Y D.Z解析 利用重结晶法提纯物质，被提纯的物质在该溶剂中的溶解度随温度改变有明显变化时，才能有较高纯度。答案 D10.制备卤素磷酸钙荧光粉所用的高纯氯化钙中混有镁离子，除去的方法是把氯化钙水溶液加热到 9095 ，在不断搅拌下加入适当的沉淀剂，使镁离子生成沉淀过滤除去。此沉淀剂最好选

21、用( )A.氢氧化钙乳浆 B.碳酸钠溶液C.碳酸氢钠溶液 D.氢氧化钠溶液解析 碳酸钠溶液、碳酸氢钠溶液、氢氧化钠溶液都会引入新的杂质钠离子(N )。答案 A11.某废液中含有大量的 K 、Cl 、Br ，还有少量的 Ca2 、Mg 2 、SO 。某研究性学习2412小组利用这种废液来制取较纯净的氯化钾晶体及液溴(Br 2)，设计了如下流程图： 可供选择的试剂：饱和 Na2CO3溶液、饱和 K2CO3溶液、KOH 溶液、BaCl 2溶液、Ba(NO 3)2溶液、H 2O2溶液、KMnO 4溶液(H )、稀盐酸。请根据流程图，回答相关问题：(1)试剂 a 应该选用_。(2)除去无色液体中的 Ca

22、2 、Mg 2 、SO ，选出试剂 b(试剂 b 代表一组试剂)所代表的24试剂，按滴加顺序依次是_。(3)调节 pH 的作用是_。(4)操作中用到的瓷质仪器名称是_。解析 (1)由加入的 CCl4及得到的深红棕色液体知，试剂 a 能将 Br 氧化为 Br2，试剂 a 应具有氧化性，所以应选用 H2O2溶液。(2)由流程图知，无色溶液中含有K 、Cl 、Ca 2 、Mg 2 、SO ，无色液体中只含有 K 、Cl ，则试剂 b 的作用是除去24Ca2 、Mg 2 、SO 。由于除杂时除杂试剂需过量，且不能引入新杂质，所以除去 Ca2 ，24选用饱和 K2CO3溶液；除去 Mg2 ，选用 KOH

23、 溶液；除去 SO ，选用 BaCl2溶液。而且只要24满足 BaCl2溶液在饱和 K2CO3溶液之前加入即可。(3)无色液体中还含有杂质离子 CO和 OH ，需用盐酸来除去过量的 OH 及 CO 。(4)由于操作是将 KCl 从其水溶液中23 23提取出来，为蒸发结晶，所以该操作用到的瓷质仪器是蒸发皿。答案 (1)H 2O2溶液 (2)BaCl 2溶液、饱和 K2CO3溶液、KOH 溶液(或 KOH 溶液、BaCl 2溶液、饱和 K2CO3溶液或 BaCl2溶液、KOH 溶液、饱和 K2CO3溶液)(3)除去过量的 OH 及 CO (4)蒸发皿2312.将一定浓度的硝酸钠和氯化钾混合溶液加热

24、至沸腾，有晶体 A 析出，趁热过滤，分离出晶体 A。将上述滤液冷却至室温，又有晶体 B 析出。(1)晶体 A 的主要成分是_，含有的少量杂质是_，要除去晶体 A 中的少量杂质的方法是_13_。 (2)晶体 B 的主要成分是_，含有的少量杂质是_，要除去晶体 B 中的少量杂质的方法是_。 (3)用少量热水淋洗晶体也是一种除去晶体中少量杂质的方法，这种方法适用于晶体_(填“A”或“B”)。 解析 将硝酸钠和氯化钾溶液混合后，溶解度最小的氯化钠首先达到饱和而析出；趁热过滤后的滤液中主要含有大量的 K 和 NO 。将上述滤液冷却至室温，又会有溶解度受温度 3变化影响大的 KNO3晶体析出。答案 (1)

25、NaCl KNO 3 加少量水溶解再进行热过滤即蒸发结晶 (2)KNO 3 NaCl 重结晶 (3)A13.根据下列各组溶解度曲线图，判断分离提纯方法。(1)根据图 1 中 Na2SO4和 Na2SO410H2O 的溶解度曲线(g/100 g 水)，由 Na2SO4溶液得到Na2SO4固体的操作为将溶液升温结晶、_、用乙醇洗涤后干燥。用乙醇洗涤而不用水洗涤的原因是_。(2)根据图 2 所示相关物质的溶解度曲线。在实验室中提纯过硫酸钾粗产品的实验具体操作依次为将过硫酸钾粗产品溶于适量水中，_，干燥。(3)根据图 1 中红矾钠(Na 2Cr2O72H2O)和 Na2SO4的溶解度曲线，从 Na2C

26、r2O7和 Na2SO4的混合溶液中提取红矾钠的操作为先将混合溶液蒸发浓缩，趁热过滤。趁热过滤的目的是_；然后将滤液_，从而析出红矾钠。解析 (1)实验目的是生成 Na2SO4，防止生成 Na2SO410H2O，趁热过滤、用乙醇洗涤都是为了达到这个目的。(2)根据各物质的溶解度变化和过硫酸钾的性质，应运用重结晶法进行提纯分离。(3)根据溶解度曲线可知，随着温度升高，Na 2SO4的溶解度降低，而14Na2Cr2O72H2O 溶解度升高，趁热过滤，有利于 Na2SO4结晶析出。蒸发浓缩、趁热过滤后只需冷却结晶即可得红矾钠。答案 (1)趁热过滤 防止形成 Na2SO410H2O(2)在不超过 80

27、 的条件下蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、用冷水洗涤(3)有利于 Na2SO4结晶析出，又能防止 Na2Cr2O72H2O 结晶析出 冷却结晶14.某化学小组设计了如下实验：回答下列问题：(1)该小组的实验目的是_。(2)上图括号内的操作步骤 a 为_，b 为_。(3)写出生成 B 的离子方程式_，生成 C 的离子方程式_。(4)按此实验方案得到的 NaCl 固体是否纯净？_(填“是”或“否”)如不纯净，试改进该实验方案以得到纯净的 NaCl 固体_。解析 由图中的信息可知该实验是将 NaCl 和 CaCl2的混合物进行分离提纯；操作 a 是将固体和液体分离，所以 a 是过滤；操作 b 是从溶液中得

28、到固体，故 b 是蒸发。分析图中的信息可知 B 为 CaCO3，从而可以写出生成 B、C 的离子方程式；因为生成白色沉淀 B 时加入了过量的 Na2CO3溶液，故滤液中除了含有 NaCl 外，还含有 Na2CO3，在蒸发得到 NaCl 固体前应加入稀盐酸以除去 Na2CO3。答案 (1)分离 NaCl 和 CaCl2的混合物 (2)过滤 蒸发 (3)Ca 2 CO =CaCO3 23CaCO32H =Ca2 CO 2H 2O (4)否 应该向过滤出 CaCO3沉淀后的滤液中加入适量的稀盐酸后再进行蒸发15.实验室制备苯乙酮的化学方程式为： 15主要实验装置和步骤如下：()合成：在三颈烧瓶中加入

29、 20 g 无水三氯化铝和 30 mL 无水苯。为避免反应液升温过快，边搅拌边慢慢滴加 6 mL 乙酸酐和 10 mL 无水苯的混合液，控制滴加速率，使反应液缓缓回流。滴加完毕后加热回流 1 h。()分离与提纯：边搅拌边慢慢滴加一定量浓盐酸与冰水混合液，分离得到有机层。水层用苯萃取，分液。将所得有机层合并，洗涤、干燥、蒸去苯，得到苯乙酮粗产品。蒸馏粗产品得到苯乙酮。回答下列问题：(1)仪器 a 的名称：_；装置 b 的作用：_。(2)合成过程中要求无水操作，理由是_。(3)若将乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三颈瓶，可能导致_。A.反应太剧烈 B.液体太多搅不动C.反应变缓慢 D.副产物增多(4)

30、分离和提纯操作的目的是_。该操作中是否可改用乙醇萃取？_(填“是”或“否”)，原因是16_。(5)分液漏斗使用前须_并洗净备用。萃取时，先后加入待萃取液和萃取剂，经振摇并_后，将分液漏斗置于铁架台的铁圈上静置片刻，分层。分离上下层液体时，应先_，然后打开活塞放出下层液体，上层液体从上口倒出。(6)粗产品蒸馏提纯时，下列装置中温度计位置正确的是_，可能会导致收集到的产品中混有低沸点杂质的装置是_。解析 (2)从主反应方程式可知，CH 3COOH 与苯不能生成苯乙酮，若有水存在，乙酸酐会与水反应生成醋酸，从而不能生成苯乙酮；再者，催化剂三氯化铝遇 H2O 也会水解，降低催化能力。(3)由信息“为避

31、免反应液升温过快，边搅拌边慢慢滴加 6 mL 乙酸酐和 10 mL 无水苯的混合液”知，反应放热，应该选 A；再者，温度较高时副反应增多，这是有机反应的常识，所以也选 D。(6)在蒸馏时，温度计水银球应放在支管口处(即 C 瓶)，这样测量的是蒸馏出的气体的沸点；水银球越往下，离溶液越近，也就是离热源越近，气体的温度越高，所以把水银球放在支管下部时，测量的是较高沸点的气体，而蒸馏出的气体中会含有较低沸点的气体，所以第二问选 A、B 项。同理，D 项蒸馏出的气体会含有较高沸点的气体。答案 (1)干燥管 吸收 HCl 气体 (2)防止三氯化铝水解、防止乙酸酐与水反应生成CH3COOH(只答三氯化铝水解或乙酸酐与水反应也可) (3)AD (4)把溶解在水中的苯乙酮提取出来以减少损失 否 乙醇与水混溶 (5)检漏 放气 打开上口玻璃塞(或使塞上的凹槽对准漏斗口颈上的小孔) (6)C AB17