VDI 3866 Blatt 2-2001 Determination of asbestos in technical products - Infrared spectroscopy method.pdf

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1、VEREIN DEUTSCHERINGENIEUREBestimmung von Asbestin technischen ProduktenInfrarotspektroskopisches VerfahrenDetermination of asbestosin technical productsInfrared spectroscopy methodVDI 3866Blatt 2 / Part 2Ausg. deutsch/englischIssue German/EnglishKommission Reinhaltung der Luft (KRdL) im VDI und DIN

2、NormenausschussArbeitsgruppe Messen anorganischer faserfrmiger PartikelnAusschuss InnenraumluftVDI/DIN-Handbuch Reinhaltung der Luft, Band 4VDI-RICHTLINIENZu beziehen durch / Available from Beuth Verlag GmbH, 10772 Berlin Alle Rechte vorbehalten / All rights reserved Verein Deutscher Ingenieure, Dss

3、eldorf 2001Vervielfltigung auchfr innerbetriebliche Zwecke nicht gestattet / Reproduction even for internal use not permittedDer Entwurf dieser Richtlinie wurde mit Ankndigung im Bundes-anzeiger einem ffentlichen Einspruchsverfahren unterworfen.Die deutsche Version dieser Richtlinie ist verbindlich.

4、ICS 13.040.40Oktober 2001October 2001The draft of this guideline has been subject to public scrutinyafter announcement in the Bundesanzeiger (Federal Gazette).The German version of this guideline shall be taken as authorita-tive. No guarantee can be given with respect to the English trans-lation. In

5、halt SeiteVorbemerkung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2Einleitung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 31 Anwendungsbereich . . . . . . . . . . . . . . 42 Grundlage des Verfahrens . . . . . . . . . . . 43 Gerte, Chemikalien und Betriebsmittel . . . 43.1 Gerte fr die Vorbehandlung der

6、 Proben . 43.2 Gerte fr die analytische Bestimmung. . . 53.3 Chemikalien und Betriebsmittel . . . . . . 54Analyse. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 54.1 Allgemeines . . . . . . . . . . . . . . . . . 54.2 Vorbereiten der Analyse. . . . . . . . . . . 54.3 Durchfhren und Auswerten der IR-spekt

7、roskopischen Analyse . . . . . . . 75 Vergleichsspektren und Kalibrierung . . . . . 86 Ergebnisse . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 106.1 Berechnen des Asbestanteils . . . . . . . . 106.2 Analysenprotokoll. . . . . . . . . . . . . . 107 Verfahrenskenngren . . . . . . . . . . . . . 127.1 Nachwe

8、isgrenzen . . . . . . . . . . . . . . 127.2 Standardabweichung . . . . . . . . . . . . 128 Querempfindlichkeiten und Absicherungder Messergebnisse . . . . . . . . . . . . . . 12Anhang A IR-Spektren von Asbesten undBegleitkomponenten. . . . . . . . . . 14Anhang B Verfahrenskenngren. . . . . . . . . 1

9、5Schrifttum . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19Contents PagePreliminary note . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 31 Field of application . . . . . . . . . . . . . . . 42 Principle of the method . . . . . . . . . . . . . 43 Apparatu

10、s, reagents and supplies . . . . . . . 43.1 Apparatus for sample pretreatment . . . . . 43.2 Apparatus for the analytical determination . 53.3 Chemicals and supplies . . . . . . . . . . . 54Analysis. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 54.1 General . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 54.2

11、Preparation for analysis . . . . . . . . . . . 54.3 IR spectroscopic analysis procedure andevaluation. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 75 Reference spectra and calibration . . . . . . . 86 Results . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 106.1 Calculation of the asbestos content . . . . . 106

12、.2 Analytical record. . . . . . . . . . . . . . . 107 Performance characteristics . . . . . . . . . . 127.1 Limits of detection . . . . . . . . . . . . . . 127.2 Standard deviation . . . . . . . . . . . . . . 128 Cross-sensitivities and verification of themeasurement results . . . . . . . . . . . .

13、. . 12Annex A IR spectra of asbestos types and accompanying components. . . . . . . 14Annex B Performance characteristics . . . . . . . 15Bibliography . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19Frhere Ausgabe: 5.2000 Entwurf,deutschFormer edition: 5/2000 draft, in German onlyB55EB1B3E14C22109E918E8

14、EA43EDB30F09DCCB7EF86D9NormCD - Stand 2012-08All rights reserved Verein Deutscher Ingenieure, Dsseldorf 2001 2 VDI 3866 Blatt 2 / Part 2VorbemerkungIn der Kommission Reinhaltung der Luft (KRdL) imVDI und DIN Normenausschuss erarbeiten Fach-leute aus Wissenschaft, Industrie und Verwaltung infreiwilli

15、ger Selbstverantwortung VDI-Richtlinienund DIN-Normen zum Umweltschutz. Diese be-schreiben den Stand der Technik bzw. den Stand derWissenschaft in der Bundesrepublik Deutschlandund dienen als Entscheidungshilfen bei der Erarbei-tung und Anwendung von Rechts- und Verwaltungs-vorschriften. Die Arbeits

16、ergebnisse der KRdL flie-en ferner als gemeinsamer deutscher Standpunkt indie europische technische Regelsetzung bei CEN(Europisches Komitee fr Normung) und in dieinternationale technische Regelsetzung bei ISO(Internationale Organisation fr Normung) ein.Folgende Themenschwerpunkte werden in vier Fac

17、h-bereichen behandelt:Fachbereich I Umweltschutztechnik“Produktionsintegrierter Umweltschutz; Verfahrenund Einrichtungen zur Emissionsminderung;ganzheitliche Betrachtung von Emissionsminde-rungsmanahmen unter Bercksichtigung vonLuft, Wasser und Boden; Emissionswerte frStube und Gase; anlagenbezogene

18、 messtechni-sche Anleitungen; Handhabung brennbarerStube; Minderung der Exposition gegenber luft-fremden Stoffen am Arbeitsplatz; Umweltschutz-kostenrechnungFachbereich II Umweltmeteorologie“Ausbreitung von Luftverunreinigungen in derAtmosphre; strfallbedingte Freisetzungen;mikro- und mesoskalige Wi

19、ndfeldmodelle; Wech-selwirkung zwischen Atmosphre und Oberfl-chen; meteorologische Messungen; angewandteKlimatologie; Lufthygienekarten; human-bio-meteorologische Bewertung von Klima und Luft-hygiene; bertragung meteorologischer DatenFachbereich III Umweltqualitt“Wirkung von Luftverunreinigungen auf

20、 Mensch,Tier, Pflanze, Boden, Werkstoffe und Atmosphre;wirkungsbezogene Mess- und Erhebungsverfah-ren; Erfassung und Wirkung mikrobieller Luftver-unreinigungen; Olfaktometrie; UmweltsimulationFachbereich IVUmweltmesstechnik“Emissions- und Immissionsmesstechnik fr anor-ganische und organische Gase so

21、wie fr Partikel;optische Fernmessverfahren; Messen von Innen-raumluftverunreinigungen; Messen von Boden-Preliminary noteIn the Commission on Air Pollution Prevention ofVDI and DIN Standards Committee (KRdL) ex-perts from science, industry and administration, act-ing on their own responsibility, esta

22、blish VDI guide-lines and DIN standards in the field of environmentalprotection. These describe the state of the art in sci-ence and technology in the Federal Republic of Ger-many and serve as a decision-making aid in the pre-paratory stages of legislation and application of legalregulations and ord

23、inances. KRdLs working resultsare also considered as the common German point ofview in the establishment of technical rules on theEuropean level by CEN (European Committee forStandardization) and on the international level byISO (International Organization for Standardization).The following topics a

24、re dealt with in four subdivi-sions: Subdivision I ”Environmental Protection Techniques“Integrated pollution prevention and control for in-stallations; procedures and installations for emis-sion control; overall consideration of measures foremission control with consideration given to theair, water

25、and soil; emission limits for dusts andgases; plant-related measurement instructions; thesafe processing of combustible dusts; reduction ofexposure to air pollutants in the workplace atmo-sphere, environmental industrial cost accountingSubdivision II ”Environmental Meteorology“Dispersion of pollutan

26、ts in the atmosphere; emis-sions from accidental releases; micro- and meso-scale wind field models; interaction between theatmosphere and surfaces; meteorological measure-ments; applied climatology; air pollution maps;human-biometeorological evaluation of climateand air hygiene; transfer of meteorol

27、ogical dataSubdivision III ”Environmental Quality“Effects of air pollutants on man, farm animals, veg-etation, soil, materials, and the atmosphere; meth-ods for the measurement and evaluation of effects;determination of microbial air pollutants and theireffects; olfactometry; environmental simulatio

28、n Subdivision IV”Environmental Measurement Techniques“Techniques for emission and ambient air measure-ments of inorganic and organic gases as well asparticulate matter; optical open-path measurementmethods; measurement of indoor air pollutants,B55EB1B3E14C22109E918E8EA43EDB30F09DCCB7EF86D9NormCD - S

29、tand 2012-08Alle Rechte vorbehalten Verein Deutscher Ingenieure, Dsseldorf 2001 VDI 3866 Blatt 2 / Part 2 3 luftverunreinigungen; Verfahren zur Herstellungvon Referenzmaterialien; Prfplne fr Mess-gerte; Validierungsverfahren; Messplanung; Aus-werteverfahren; QualittssicherungDie Richtlinien und Norm

30、en werden zunchst alsEntwurf verffentlicht. Durch Ankndigung im Bun-desanzeiger und in der Fachpresse erhalten alle inte-ressierten Kreise die Mglichkeit, sich an einemffentlichen Einspruchsverfahren zu beteiligen.Durch dieses Verfahren wird sichergestellt, dassunterschiedliche Meinungen vor Verffen

31、tlichung derendgltigen Fassung bercksichtigt werden knnen.Die Richtlinien und Normen sind in sechs Bndendes VDI/DIN-Handbuches Reinhaltung der Luft zu-sammengefasst.EinleitungDie Richtlinienreihe VDI 3866 zur Bestimmung vonAsbest in technischen Produkten“ besteht aus demBlatt 1 Grundlagen; Entnahme

32、und Aufbereitung derProben sowie vier Ergnzungsblttern mit den Ana-lysenverfahren IR-Spektroskopie (Blatt 2), Rntgen-diffraktometrie (Blatt 3), Phasenkontrastmikroskopie(Blatt 4) und Rasterelektronenmikroskopie (Blatt 5).Alle nicht verfahrensspezifischen Schritte, die derProbenprparation und Probena

33、nalyse vorausgehen,werden in Blatt 1 behandelt.Im vorliegenden Blatt 2 wird die quantitative Bestim-mung des Asbestgehaltes in Proben von technischenProdukten mittels Infrarotspektroskopie beschrieben.Das Verfahren ist fr die Asbestarten Chrysotil, Kro-kydolith und Amosit erprobt. Fr andere Asbestar

34、tenmuss gegebenenfalls eines der anderen analytischenVerfahren der Richtlinienreihe VDI 3866 eingesetztwerden.Wurde in der Vergangenheit bei der Herstellung einesProduktes zur Verbesserung der technischen Eigen-schaften Asbest zugemischt, so betrug der Asbest-Massenanteil dabei blicherweise mindeste

35、ns 1 %(VDI 3866 Blatt 1). Es sind nur sehr wenige Ausnah-men bekannt, bei denen der Asbestgehalt geringersein kann (herab bis zu 0,4 %; dies betrifft z.B. einigeKleber, Versiegelungen, Spachtelmassen und Estri-che).Wurde Amphibolasbest fr die Produktion asbesthal-tiger technischer Produkte eingesetz

36、t, so lag dessenAnteil im Allgemeinen bei mehr als 5 %. Wurden so-wohl Amphibolasbest als auch Chrysotil zur Herstel-lung eines technischen Produktes verwendet, dannwurden beide Asbestarten zu etwa gleichen Teileneingesetzt oder aber der Chrysotilanteil berwog.measurement of soil air pollutants; pro

37、cedures forestablishing reference material; test procedures formeasurement devices; validation procedures;measurement planning; evaluation methods; qual-ity assuranceThe guidelines and standards are first published asdrafts. These are announced in the Bundesanzeiger(Federal Gazette) and in professio

38、nal publications inorder to give all interested parties the opportunity toparticipate in an official objection procedure. Thisprocedure ensures that differing opinions can be con-sidered before the final version is published.The guidelines and standards are published in the six-volume VDI/DIN Reinha

39、ltung der Luft (Air Pollu-tion Prevention) manual.IntroductionGuideline VDI 3866 on ”Determination of asbestosin technical products“ consists of Part 1 Principle;Sampling and sample preparation and four supple-mentary parts specifying the analytical methods IRspectroscopy (Part 2), X-ray diffractome

40、try (Part 3),phase-contrast microscopy (Part 4) and scanningelectron microscopy (Part 5).All of the procedural steps which are not method-spe-cific and precede sample preparation and sampleanalysis are dealt with in Part 1.Part 2 of this guideline describes the quantitative de-termination of the asb

41、estos content in samples oftechnical products using infrared spectroscopy. Themethod has been tested for the asbestos types chrys-otile, crocidolite and amosite. For other types of as-bestos, one of the other analytical methods of guide-line VDI 3866 must be used if necessary.When in the past asbest

42、os was used to improve thetechnical properties of a product, the mass fraction ofasbestos was usually at least 1 % (VDI 3866 Part 1).There are only a few known exceptions where the as-bestos content can be less (down to 0.4 %; this relatesto, for example, some glues, sealing compounds, fill-ers and

43、screeds).Where amphibole asbestos was used for the produc-tion of asbestos-containing technical products, itscontent was generally more than 5 %. When both am-phibole asbestos and chrysotile were used for manu-facturing a technical product, the two types were usedin roughly the same proportions or e

44、lse the chrysotilecontent was predominant. These products can then beB55EB1B3E14C22109E918E8EA43EDB30F09DCCB7EF86D9NormCD - Stand 2012-08All rights reserved Verein Deutscher Ingenieure, Dsseldorf 2001 4 VDI 3866 Blatt 2 / Part 2Diese Produkte knnen dann ber ihren Chrysotil-gehalt mit dem IR-Verfahre

45、n als asbesthaltig erkanntwerden.1 AnwendungsbereichDas in dieser Richtlinie beschriebene IR-spektrosko-pische Verfahren ist im Rahmen der in Abschnitt 8 er-rterten Einschrnkungen geeignet, Massenanteilevon Chrysotil ab 1 % und von Amphibolasbest ab 5 %nachzuweisen. Die Bestimmung bezieht sich auf d

46、enMassenanteil der Asbestminerale, unabhngig vonihrer Morphologie.2 Grundlage des VerfahrensEine bekannte Menge der vorzerkleinerten Probewird mit Kaliumbromid (KBr) homogen vermischtund zu einer Tablette verpresst. Anschlieend wirddas IR-Absorptionsspektrum im Bereich der Wellen-zahlen von ca. 200

47、cm1bis 4000 cm1aufgenommen(BGI 505-30; VDI 3861 Blatt 1).In der IR-Spektroskopie hngt die Lage der Absorp-tionsbanden von den vorhandenen Atomgruppen undBindungsarten im Kristall ab. Chrysotil z.B. weist imBereich der OH-Valenzschwingung eine charakteris-tische Doppelbande bei ca. 3660 cm1und ca.370

48、0 cm1auf, deren Intensitt zur quantitativen Be-stimmung herangezogen werden kann. Ein linearerZusammenhang zwischen Extinktion und Asbest-Massenkonzentration ist bis zu etwa 1 mg Asbest proKBr-Pressling gewhrleistet.Die Infrarotspektren der Amphibolasbeste (z.B.Amosit, Krokydolith) zeigen infolge ih

49、res Mischkris-tallcharakters eine groe hnlichkeit (vgl. AnhangA). Im Gebiet der Wellenzahlen zwischen 300 cm1und 1200 cm1existiert eine Gruppe von starken, teil-weise sehr breiten Banden, deren Intensitt jedochunterschiedlich ist. Dies beruht auf der einheitlichenGrundstruktur der Amphibolasbeste und der Misch-kristallbildung.3Gerte, Chemikalien und Betriebsmittel3.1 Gerte fr die Vorbehandlung der ProbenAnalysenwaage Empfindlichkeit 0,01 mg,Messunsicherheit 2% b