KS M 6570-2008 Rubber compounding ingredients－Test methods－Antidegradants《橡胶用防老化剂》.pdf

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1、 KSKSKSKS KSKSKSK KSKSKS KSKSK KSKS KSK KS KS M 6570 KS M 6570： 2008 2008 5 28 http:/www.kats.go.krKS M 6570： 2008 ： () ( ) () () () ( ) : (http:/www.standard.go.kr) ： ：1975 11 25 ：2008 5 28 20080239 ： ： ( 025097301) (http:/www.kats.go.kr). 10 5 , . KS M 6570： 2008 i ii 1 1 2 1 3 .1 4 .1 5 .2 6 .2 7

2、 (GC) .2 7.1 .2 7.2 .2 7.3 A 4 7.4 B 5 7.5 .7 7.6 7 7.7 7 8 (HPLC) 8 8.1 .8 8.2 .8 8.3 8 8.4 .8 8.5 .8 8.6 10 8.7 .10 8.8 10 8.9 10 9 .11 9.1 .11 9.2 .11 9.3 11 9.4 .11 9.5 .11 9.6 12 9.7 12 10 12 10.1 12 10.2 12 10.3 A .12 10.4 B .13 1( ) , .15 2( ) .18 3( ) .23 4( ) .24 KS M 6570： 2008 ii 2000 1 I

3、SO 11236, Rubber compounding ingredients p-Phenylenediamine (PPD) antidegradants Test methods . . 5 . KS M 6570： 2008 Rubber compounding ingredients Test methods Antidegradants . . 1 , . . ISO/IEC Guide 21 IDT( ), MOD( ), NEQ( .) . ISO 11236： 2000, Rubber compounding ingredients p-Phenylenediamine(P

4、PD) antidegradants Test methods(MOD)(KS M ISO 11236 ) 2 . . ( ) . KS A 3251 1, 1： KS M 0001, ( ) KS M 6634, ISO 6472： 2003, Rubber compounding ingredients Abbreviations ISO/TR 9272： 2005, Rubber and rubber products Determination of precision for test method standards 3 KS M 0126 . 4 . a) ( PPD .) (

5、GC .) b) ( HPLC .) c) KS M 6570： 2008 2 d) 5 KS M 6634 6. . 6 ISO 6472： 2003 1 . 1 ISO 6472： 2003 . 2 , 2 . 7 (GC) 7.1 GC . 7.2 . PPD , . A ： B ： 1 IPPD N- -N- -p- (N-isopropyl-N-phenyl-p-phenylenediamine) 6PPD N-1,3- -N- -p- (N-1,3-dimethyl butyl-N-phenyl-p-phenylenediamine) 7PPD N-1,4- -N- -p- (N-

6、1,4-dimethyl pentyl-N-phenyl-p-phenylenediamine) BMPPD, 77PD N, N- (1,4- )-p- N, N-bis(1,4-dimethyl pentyl)-p-phenylenediamine DOPD, 88PD N, N- -p- (N, N-dioctyl-p-phenylenediamine) 0PPD, 8PPD N- -N- -p- (N-octyl-N-phenyl-p-phenylenediamine) (PPD) CPPD N- -N- -p- (N-cyclohexyl-N-phenyl-p-phenylenedi

7、amine) KS M 6570： 2008 3 1 ( ) DMHPD N, N- (1- )-p- N, N-bis(1-methyl heptyl)-p-phenylenediamine (PPD) DTPD N, N- -p- (N, N-ditolyl-p-phenylenediamine) TMQ, TMDQ 2,2,4- -1,2- ( ) (polymerized 2,2,4-trimethyl-1,2-dihydroquinoline) EDTMQ, ETMQ, ETMDQ 6- -1,2- -2,2,4- (6-ethoxy-1,2-dihydro-2,2,4-trimet

8、hylquinoline) 6- -2,2,4- -1,2- (6-ethoxy-2,2,4-trimethyl-1,2-dihydroquinoline) - ADPA, ADPAL (acetone-diphenylamine condensate) - AANA, AANP - (aldol-naphthylamine) (aldol-1-naphthylamine) PANA, PAN N- - (N-phenyl-naphthylamine) N- -1- (N-phenyl-1-naphthylamine) PBN N- - (N-phenyl-naphthylamine) ODP

9、A (octylated diphenylamine) SDPA (styrenated diphenylamine) DCD, CD 4, 4- (, - ) 4, 4-bis(, - dimethyl benzyl)diphenylamine 4, 4- (4, 4-dicumyl diphenylamine) SPH, SP (styrenated phenol) BHT, DTBMP 2,6- - - -4- (2,6-di-tert-butyl-4-methyl phenol) DTBMOP 2,6- - - -4- (2,6-di-tert-butyl-4-methoxy phen

10、ol) DMTBP 2,4- -6- - (2,4-dimethyl-6-tert-butyl phenol) MBMTB, O-MBP14, MBMBP 2,2- (4- -6- - ) 2,2-methylene bis(4-methyl-6-tert-butyl phenol) MBETB, O-MBP242,2- (4- -6- - ) 2,2-methylene bis(4-ethyl-6-tert-butyl phenol) BBMTBP 4,4- (3- -6- - ) 4,4-butylidene bis(3-methyl-6-tert-butyl phenol) TBMTBP

11、 4,4- (3- -6- - ) 4,4-thio bis(3-methyl-6-tert-butyl phenol) DAHQ DBHQ 2,5- - - (2,5-di-tert-amyl hydroquinone) 2,5- - - (2,5-di-tert-butyl hydroquinone) KS M 6570： 2008 4 1 ( ) DLTDP DSTDP (di lauryl thiodipropionate) (di stearyl thiodipropionate) MBI ZMBI 2- (2-mercaptobenzimidazole) 2- (zinc-2-me

12、rcaptobenzimidazole) NBC, NDBC NiDBC (nikel dibutyldithiocarbamate) 7.3 A 7.3.1 . a) (TCD) . TCD (FID) . . b) . 1) 1.8 m3.54 mm( ) . 2) (100 % ) 10 % . 3) 0.15 0.18 mm(150 180 m) . 1 20 cm3/min 2 3 /min 350 , 350 24 . TCD TCD . 2 (TP) 7.3.4 a) GC 6PPD 5 000 . 2)5.0()(5.5=YRXTP TP ： X(R) ： 6PPD (min)

13、 Y(0.5) ： 6PPD (mm) c) . d) 10 mm3 . e) f) 1 mg . g) . KS M 6570： 2008 5 7.3.2 , . . 7.3.3 6PPD 500 5 000 g (7502 500 g) 1 250 1 500 g . 7.3.4 a) GC GC 2 . 2 A GC cm3/min 50 300 100 /min 8 350 350 TCD 8 b) 1) 2.5 3.0 g 10 cm3 1 mg . 2) 7.3.4 2 1) 5.0 mm3 1) . 3) . 4) 2 . 7.4 B 7.4.1 . a) (FID) . 1)

14、0.25 mm , . 2) ( 0.53 mm) . 1) . 1.87 mm , 3.54 mm . (3.54/1.87) 3.6： 1 50/3.6, 14 cm3/min, 5/3.6, 1.4 mm3 . KS M 6570： 2008 6 3) FID 30 V 6PPD , 0.1 % . 3 V . b) 1) 2) . 1) 30 m0.25 mm( ) 0.25 m . 2) 15 m0.53 mm( ) 3.0 m 5 % (HP-5, DB-5 ) . c) , (1 ) . d) 10 mm3 . e) f) 1 mg . g) . 7.4.2 7.3.2 . 7.

15、4.3 a) GC GC 3 . b) . 1) 3 . 2) 3 . 3) . 4) 1) 3) 2 . KS M 6570： 2008 7 3 B GC 1 2 , (m) (mm) 300.25 150.53 5 % m 0.25 3.0 (100 ) m/s 0.34 cm3/min 1.0 30 ( ) kPa 60 FID FID 300 300 (oven tracking) acm3/min 30 30 acm3/min 300 300 acm3/min 29 10 180： 1 1 2 3 42 35 240 /min 9 15 8 300 240 290 min 22 3

16、17 mm3(L) 0.4 1 mg/cm310 3 a 7.5 6PPD . 1001=rcAAP P1： 6PPD (%) Ac： 6PPD Ar： 7.6 KS A 3251 1 1 . 7.7 . a) b) KS M 6570： 2008 8 c) d) (2 ) 8 (HPLC) 8.1 PPD HPLC . 8.2 HPLC . 2) . 8.3 . a) 0.1 mg . b) c) 100 cm3 . d) e) 125 cm3 . f) 2 cm3 . g) h) . 1) . 2) 25 . 3) C18 , 35 50 m( ) 4) C18 , 3 5 m( ), 1

17、50 mm( )4.6 mm( ) 5) 6) 8.4 . a) HPLC . . b) HPLC . c) HPLC 200 M m . d) . 8.5 . 2) . KS M 6570： 2008 9 8.5.1 a) . HPLC 0.2 g/dm3 . . b) PPD (k ) 315 , Rs 1 . . 4 . c) k k . SSAtttk= k ： tA： tS： d) RS RS . 21122wwSttttR= RS： t1： t2： tw1, tw2： 10 % 8.5.2 a) 5 . b) 5 g . c) 2 . 1) 20 mg 125 cm3 0.1 mg

18、 . 2) 100 cm3 . 8.5.3 8.5.2 c) 2 . 8.5.4 HPLC HPLC . a) 4 . b) 25 . c) . d) . KS M 6570： 2008 10 1) 2 cm3 100 mm3 . 2) 100 mm3 . e) 2 . 4 HPLC PPD 77PD 1PPD, 6PPD (%) 85 65 (%) 15 35 (g/dm3) 0.2 0.1 (cm3/min) 1 1 (mm) 260 290 8.6 (Rf) . 000PACRf= Rf： A0： C0： (mg/cm3) P0： (%) 8.7 (%) . 112CARPf= P2：

19、(%) A1： C1： (mg/cm3) Rf： 8.8 KS A 3251 1 1 . 8.9 . a) b) KS M 6570： 2008 11 c) d) (2 ) 9 9.1 . 9.2 . 9.3 . a) 500 800 (25 ) . b) c) d) 15 cm3 ( ). e) f) g) h) i) 0.1 mg . 9.4 . a) (75025) 30 . b) 0.1 mg . m1 . c) 2 3 g3) 0.1 mg . m2 . . d) (75025) 2 . e) 0.1 mg . m3 . f) a) e) 2 . 9.5 (%) . 3) 1 g .

20、 KS M 6570： 2008 12 1001213=mmmmA A ： (%) m1： (g) m2： (g) m3： (g) 9.6 KS A 3251 1 1 . 9.7 . a) b) c) d) (2 ) 10 10.1 . 10.2 . . A ： 70 B ： ( , ) 10.3 A PPD . 10.3.1 . a) b) (702) . c) 0.1 mg . d) KS M 6570： 2008 13 10.3.2 . a) (702) 30 . . 0.1 mg . m4 . b) 5 g 0.1 mg . m5 . c) (702) 3 . . d) . 0.1 mg . m6 . e) a) d) 2 . 10.3.3 (%) . 1004565=mmmmVm Vm： (%) m4： (g) m5： , (g) m6： , (g) 10.4 B PPD . 10.4.1 . a) b) 50 110