CNS 15091-13-2007 Method of test for deep sea water - Determination of silicate《深层海水检验法－硅酸盐之测定》.pdf

《CNS 15091-13-2007 Method of test for deep sea water - Determination of silicate《深层海水检验法－硅酸盐之测定》.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《CNS 15091-13-2007 Method of test for deep sea water - Determination of silicate《深层海水检验法－硅酸盐之测定》.pdf（3页珍藏版）》请在麦多课文档分享上搜索。

1、1 印月966月 本標準非經本局同意得翻印 中華民國國家標準 CNS 總號 號 ICS 71.040.40 N7001-1315091-13經濟部標準檢驗局印 公布日期 修訂公布日期 966月26日 月日 (共3頁)深層海水檢驗法矽酸鹽之測定 Method of test for deep sea water Determination of silicate 1. 適用範圍：本標準規定於深層海水及天然海水矽酸鹽之檢驗。 2. 檢驗方法：分析海水中矽酸鹽最常用的分析方法是利用酸性鉬酸銨試劑與海水中的矽反應形成黃色的 silicomolybdic acid，然後再使用抑制劑抑制過量鉬的自身還原以

2、及去除水中磷的干擾，最後再利用還原劑形成藍色的 silicomolybdic complex，最後以分光光度計在 812 nm 的波長下測定之。 3. 器具及材料 3.1 天平：可精稱至 0.0001 g。 3.2 量筒、燒杯、三角錐瓶數個。 3.3 定容瓶： 50 mL 6 支。 3.4 自動或玻璃吸管： 0.1、 1.0、 2.0、 3.0、 4.0 mL 各 1 支。 3.5 試劑水：蒸餾水或去離子水。 3.6 市售低營養鹽海水。 3.7 分光光度計：可解析至 0.001 A 之分光光度計 1 台 (單光束或雙光束均可 )。 3.8 吸光槽：光徑長 1 cm(石英或玻璃材質均可 )。 4

3、. 試藥級試劑與配製 4.1 反應試劑 1：鉬酸銨 (Ammonium molybdate)混合溶液 4.1.1 (a)在塑膠燒杯中，溶解 47.6 g的 Ammonium molybdate tetrahydrate於 500 mL的試劑水中。 4.1.2 (b)將 30 mL 的濃硫酸 (95-97% H2SO4)緩緩倒入已事先裝了適當量 (約 200 mL)試劑水的塑膠或 Pyrex 燒杯中 (1000 mL 的燒杯 )，等冷卻後再加試劑水至 300 mL。 4.1.3 將以上二種試劑依下列次序混合，將第 4.1.1 節之 (a)緩緩倒入第 4.1.2 節之(b)中並攪拌均勻。此混合試劑

4、裝在棕色玻璃瓶並放 置於冷藏冰箱中可保存1 個月以上，但如發現有白色沉澱或變淡藍色就不可以再使用。 4.2 反應試劑 2(酒石酸試劑 )：溶解 75 g 的酒石酸於試劑水中，再加入 1 g 的酒石酸氧銻鉀 (Potassium antimonyl tartarate)充分溶解後，最後以試劑水定容至 500 mL。此試劑可以保存於冷藏冰箱中 3 個月以上。 4.3 反應試劑 3(抗壞血酸； Ascorbic Acid)：溶解 4 g 的抗壞血酸並以試劑水定容至100 mL，即為 4%(w/v)抗壞血酸溶液。配製的體積可以依實際使用量調整，此試劑需於每次測定前配製，不能久存。 5. 標準儲備溶液：

5、市售濃度 1000 M 之矽酸鹽標準儲備溶液 (S)。 2 CNS 15091-13, N 7001-13 6. 檢量線的製作：建議之檢量線範圍介於 0 80 M 之間。分別以吸管吸取 0.1、 1.0、2.0、 3.0 及 4.0 mL 之矽酸鹽標準儲備溶液 (S)，分別注入 100 mL 的定容瓶中，並以試劑水定容至 50 mL，製成 2、 20、 40、 60 及 80 M 之標準溶液。並以試劑水作為空白試驗。 7. 分析步驟：以量筒量取 25 mL 的檢量線標準溶液或是待測樣水，倒入三角錐瓶中。加入 1.5 mL 的反應試劑 1 (第 4.1 節 )混合後靜置約 15 分鐘。再加入 1

6、.0 mL 的反應試劑 2(第 4.2 節 )待充分混合後，再加入 1.0 mL 的反應試劑 3 (第 4.3 節 )混合均勻後，靜置約 10 分鐘後即可上機測量。 8. 品質管制：經量測到檢量線各標準溶液之吸光值後，可依下列公式進行線性迴歸以獲得吸光係數，若經線性迴歸後 R20.99 且計算得到之吸光係數與本方法反覆實驗得到之吸光係數值 (平均約 23500 M-1cm-1)，兩者相對誤差在 5%以內，即可進行未知濃度樣本之測定，如果未能達到上述標準，則需重新檢視整個實驗過程。 Y = mX Y = Abs-bkWSX = bDCWSAbs-bkWS：扣除試劑空白後實測檢量線各標準溶液之吸光

7、值 m：使用無截距之線性迴歸後得到之斜率值，亦即是實驗所得之吸光係數值 b：吸光槽光徑長度 (=1 cm) D：稀釋倍率 (=0.877) =25/(25+1.5+1+1) CWS：檢量線各標準溶液之濃度 E：相對誤差百分比 %100)m(= ：本方法建議在試劑水中之吸光係數值 (=23500 M-1cm-1) 9. 樣本濃度計算方式：樣本在分光光度計 812 nm 波長下量測到吸光值後，可依下列公式計算出濃度 (C)， 610DbbkAbsM)( C = Abs-bk：在波長 812 nm 下扣除試劑空白後實測到之樣本吸光值 ：矽酸鹽在海水時之吸光係數 (=21000 M-1cm-1) b：

8、吸光槽光徑長度 (=1 cm) D：稀釋倍率 (=0.877) =25/(25+1.5+1+1) 9.1 方法偵測極限：0.2 M 備考 1. 海水中的矽酸鹽主要是經由海 水中的有機 (主要是由浮游生物所組成 )及無機顆粒在沉降過程中逐漸被細菌分解及壓力瓦解所產生，為海水裡浮游植物生長所需要的營養成分，因此在上層的有光層水體中矽酸鹽的濃度相當低 (除非是在有湧升流的海域 )，離開有光層後，愈往深海濃度會逐漸升高。 2. 當深層海水矽酸鹽濃度超過 80 M 時，需以市售之低營養鹽海水進行適當比例的稀釋後再以本方法檢驗。 3 CNS 15091-13, N 7001-13 3. 深層海水泛指位於海平面 200 公尺以下之海水。圖 1 就是在台灣東部深水海域使用本方法實測之海水矽酸鹽濃度隨深度之變化情形，在水深 200 1000 公尺之間的海水，矽酸鹽的濃度範圍約介於 10 110 M 之間。 圖 1 台灣東岸台東知本深層海水矽酸鹽 (SiO4)隨深度變化之檢驗實例 (現場採樣日期、位置與海底深度： 2006 年 10 月 12 日、 121.0633oE； 22.6437oN、 650 m) 0 20406080 1006005004003002001000Depth (m)6005004003002001000204060801SiO4(M)矽酸鹽深度