CNS 14896-13-2005 Titanium alloys - Method for determination of vanadium content《钛合金－钒定量法》.pdf

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1、 1 印行年月 94 年 10 月 本標準非經本局同意不得翻印 中華民國國家標準 CNS 總號 類號 ICS 77.120.50 H2123-1314896-13經濟部標準檢驗局印行 公布日期 修訂公布日期 94 年 2 月 5 日 年月日 (共 3 頁 )鈦合金釩定量法 Titanium alloys Method for determination of vanadium content 1. 適用範圍：本標準規定鈦合金中釩之定量方法。 2. 一般事項：分析方法共同之一般事項，依 CNS 14896鈦及鈦合金分析法通則之規定。 3. 定量法：釩之定量法依過錳酸鉀氧化硫酸鐵 (II)銨滴定法

2、。本方法適用於釩含量 0.5% (m/m)以上 15% (m/m)以下之試樣。 4. 過錳酸鉀氧化硫酸鐵 (II)銨滴定法 4.1 方法概要：以硫酸及氫氟酸硼酸溶液分解試樣，加硝酸將鈦等氧化。以過錳酸鉀將釩氧化，加尿素後，將過剩之過錳酸鉀以亞硝酸鈉還原，加三氧化二砷將鉻還原後，以硫酸鐵 (II)銨標準溶液滴定。 4.2 試藥 (1) 硝酸 (1+1) (2) 硫酸 (1+1) (3) 氫氟酸硼酸溶液：於氫氟酸 100 mL 中，溶解硼酸 50g。本溶液應裝入聚乙烯容器內保存。 (4) 亞硝酸鈉溶液 (10 g/L) (5) 過錳酸鉀溶液 (10 g/L) (6) 三氧化二砷溶液：秤取三氧化二砷

3、 0.85 g，置於燒杯 (200 mL)，加氫氧化鈉溶液 (20 g/L)10 mL，溫和地加熱溶解。加水稀釋成約 50 mL，加硫酸 (1+10)3 mL 使成為微酸性，然後加碳酸氫鈉 3 g 溶解後，加水稀釋成 1000 mL。 (7) 尿素 (8) 0.05 mol/L 硫酸鐵 (II)銨標準溶液 19.61 g Fe(NH4)2(SO4)2 6H2O/L：秤 取六水合硫酸鐵 (II)銨 20g，溶解於硫酸 (1+10)300 mL，加水使液量為 1000 mL。依下述方法標定之。 將所調製硫酸鐵 (II)銨溶液 50 mL，置於錐形燒杯 (200 mL)，加水 25 mL 及磷酸 5

4、 mL。以 0.02 mol/L(0.1N)過錳酸鉀標準溶液調製及標定依 CNS 1501(試藥試驗方法通則 )之第 4.5.7 節滴定此溶液，以溶液呈微紅色之點為終點，依下式算出對 0.05mol/L 之濃度係數。另外以相同條件進行空白試驗。 F1=25F)VV(221式中， F1： 0.05 mol/L 硫酸鐵 (II)銨標準溶液之濃度係數 V1： 0.02 mol/L 過錳酸鉀標準溶液使用量 ( mL) 2 CNS 14896-13, H 2123-13 V2：空白試驗之 0.020 mol/L 過錳酸鉀標準溶液使用量 ( mL) F2： 0.020 mol/L 過錳酸鉀標準溶液濃度係數

5、 (9) 二苯胺磺酸鈉溶液 (2g/L)：此溶液保存於褐色瓶。 4.3 試樣秤取量：依表 1 之規定，精秤試樣至 0.1mg。 表 1 試樣秤取量 釩含量 %(m/m) 試樣秤取量 g 0.5以上，未滿 10以下 10以上， 15以下 1.00 0.50 4.4 操作 4.4.1 試樣溶液調製：秤取試樣，置於錐形瓶 (500 mL)，加水 50 mL，硫酸 (1+1)10 mL 及氫氟酸硼酸溶液 第 4.2(3)節 5 mL，加熱分解之。然後加硝酸 (1+1)3 mL 煮沸，繼續煮沸，以驅出氮氧化物等。冷卻至室溫後，加水約 200 mL。 4.4.2 釩之氧化：於第 4.4.1 節所得之溶液，

6、滴加過錳酸鉀溶液至溶液呈微紅色 ，再過剩滴加 5 6 滴，放置 5 分鐘。 4.4.3 過錳酸及鉻酸之還原：於第 4.4.2 節所得之溶液，加尿素 5g 溶解，邊充分搖動混合邊滴加亞硝酸鈉溶液 至微紅色消失。然後加三氧化二砷溶液第4.2(6)節 5 mL(1)，放置 3 分鐘。 註 (1)未含鉻之試料，不加三氧化二砷溶液。 4.4.4 滴定：於第 4.4.3 節所得之溶液，加二苯胺磺酸鈉溶液第 4.2(9)節 1mL作為指示劑，充分搖動混合，若溶液呈紫色，以 0.05 mol/L 硫酸鐵 (II)銨標準溶液第 4.2(8)節滴定，以最後一滴紫色消失之點作為終點，求出0.05mol/L 硫酸鐵

7、(II)銨標準溶液之使用量。 4.5 空白試驗：僅使用試藥，依第 4.4.1 節第 4.4.4 節之步驟，與試樣並行操作。 4.6 計算：依下式算出試樣中之釩含量。 釩 %(m/m)=m002547.0F)VV(121100 式中， V1：在第 4.4.4 節所得之 0.05mol/L 硫酸鐵 (II)銨標準溶液使用量 ( mL) V2：在第 4.5 節所得之 0.05mol/L 硫酸鐵 (II)銨標準溶液使用量 ( mL) F1：硫酸鐵 (II)銨標準溶液濃度係數 m：試樣秤取量 (g) 4.7 許可差：許可差如表 2。 3 CNS 14896-13, H 2123-13 表 2 許可差 (2) 單位： %(m/m) 釩含量 同一試驗室內許可差 不同試驗室間許可差 0.5以上，未滿 15 D2 0.0016V含量 +0.006 D2 0.0110V含量 +0.006 註 (2) D2值依 CNS 11771化學分析及物理試驗的許可差總則之表 4 引用標準： CNS 1501 化學試藥試驗法通則 CNS 11771 化學分析及物理試驗的許可差總則 CNS 14896 鈦及鈦合金分析方法通則