GB T 4840.3-1999 间硝基苯胺.pdf

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1、中华人民共和国国家标准间硝基苯胺发布 实施国家质量技术监督局 发布前言本标准是非等效采用日本工业标准 硝基苯胺类 采用气相色谱法测定其有机杂质含量在编写格式上按照 标准化工作导则第单元 标准的起草与表述规则第部分标准编写的基本规定 标准化工作导则第单元标准的起草与表述规则第 部分产品标准编写规定进行了编写 根据国内外用户需要和国内生产的实际情况确定了检验项目与技术指标本标准与日本工业标准 有如下主要差异本标准测定产品的总氨基值潮品 而日本工业标准为测定产品的纯度 干品在有机杂质含量的测定中虽采用相同的固定液苯基硅氧烷 但日本工业标准载体为的 而本标准则为本标准由中华人民共和国化学工业部提出本标

2、准由全国染料标准化技术委员会技术归口本标准由沈阳化工研究院武进东南助剂厂负责起草本标准主要起草人李春梅杨杰民邢志福 蒋琴娣中华人民共和国国家标准间硝基苯胺国家质量技术监督局 批准 实施范围本标准规定了间硝基苯胺的要求 采样试验方法 检验规则以及标志 标签包装 运输和贮存等本标准适用于硝基苯经混酸硝化成的间二硝基苯再经还原精制而制得的潮品间硝基苯胺 该产品主要用作有机合成中间体和染料中间体结构式分子式相对分子质量 按 年国际相对原子质量引用标准下列标准所包含的条文通过在本标准中引用而构成为本标准的条文 本标准出版时所示版本均为有效 所有标准都会被修订 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的

3、可能性危险货物包装标志包装储运图示标志化学试剂 滴定分析容量分析 用标准溶液的制备化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备极限数值的表示方法和判定方法染料中间体熔点范围测定通用方法分析试验室用水规格和试验方法化学试剂 气相色谱法通则要求间硝基苯胺的质量应符合表 的要求表 间硝基苯胺的质量要求项目指标一等品 合格品外观黄色针状结晶或粉末干品初熔点总氨基值表 完项目指标一等品 合格品间二硝基苯含量低沸物含量邻对硝基苯胺总量高沸物含量采样从每批 以均匀产品为一批产品中按每批产品的 采样 采样时用探管探取包括上中下三部分的样品采样总量不得少于 将采取的样品研细并混合均匀后 分装于两个清洁干燥带磨口塞的广

4、口瓶中瓶上粘贴标签 注明生产厂名称产品名称等级 批号和采样日期一瓶供检验一瓶用石蜡密封保存备查试验方法除另有说明 本标准所用试剂均指分析纯试剂 水应符合 中三级水规格 检验结果的判定按 中修约值比较法进行外观外观采用目视测定干品初熔点的测定按 有关规定进行 样品须在红外烘箱中于 下烘干 两次平行测定结果之差不大于 取算术平均值作为测定结果总氨基值的测定试剂和材料盐酸亚硝酸钠 标准滴定溶液按 和 配制与标定 但终点判断使用淀粉碘化钾试纸淀粉碘化钾试纸溴化钾 溶液测定步骤称取间硝基苯胺试样 左右 精确至 置于 清洁干燥的烧杯中 加入盐酸加入 溴化钾溶液 及 蒸馏水加热溶解后加蒸馏水稀释至 冷至然后

5、把滴定管尖端插入溶液中在不断搅拌下将 的亚硝酸钠标准滴定溶液 占总需要量的 左右一次加入然后把滴定管尖端提离液面 逐滴加入 亚硝酸钠标准滴定溶液直至使淀粉碘化钾试纸呈微蓝色 在 后用同样的方法检验仍呈微蓝色 即为终点 记下所消耗的亚硝酸钠标准滴定溶液的体积 在相同条件下做一空白试验结果的表示与计算总氨基值的质量百分数以 表示 按式 计算式中 亚硝酸钠标准滴定溶液的浓度滴定样品所消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积空白试验所消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积间硝基苯胺样品的质量与 亚硝酸钠标准滴定溶液 相当的以克表示的间硝基苯胺的质量两次测定结果之差不大于 取其算术平均值作为测定结果间硝基苯胺中有机杂质含

6、量的测定方法提要采用气相色谱法 在填充气相色谱柱上分离间硝基苯胺及有机杂质组分 经氢火焰离子化检测器检测采用峰面积归一化法定量仪器装置气相色谱仪仪器灵敏度及稳定性应符合 的规定检测器 氢火焰离子化检测器数据处理机满量程 响应时间 的记录器或具有此功能的数据处理机色谱柱 内径 长 玻璃柱或不锈钢柱微量注射器色谱柱的制备填充物载体 目固定液苯基硅氧烷 最高使用温度溶剂三氯甲烷涂渍度 固定液 载体固定液的涂渍称取 于 烧杯中然后加入相当于 载体体积的三氯甲烷待 全溶后徐徐倾入 载体使完全浸润大约 将烧杯置于通风橱内 在红外灯下 使溶剂缓慢挥发至干 应经常拍打烧杯使之涂渍均匀 然后移至 烘箱干燥约 取

7、出备用固定相的填充将色谱柱接检测器一端塞上玻璃棉包上纱布 接真空泵 另一端接一漏斗 在真空下徐徐倾入干燥好的固定相轻敲色谱柱使填充均匀紧密装满后继续轻敲 将填充好的色谱柱塞上玻璃棉 备老化色谱柱的老化将填充好的色谱柱装入色谱仪的柱箱中柱后不接检测器在流量为 下通氮气 在下老化色谱条件可根据不同仪器 选择最佳操作条件柱温汽化温度检测温度载气流量燃烧气流量助燃气流量纸速进样量定量方法 峰面积归一法分辨率标准储备液的配制及校正因子的测定试剂乙酸乙酯间硝基苯胺纯度对硝基苯胺精制品 乙醇重结晶三次至本试验条件下无杂质检出邻硝基苯胺精制品 乙醇重结晶三次至本试验条件下无杂质检出间二硝基苯精制品 乙醇重结晶

8、三次至本试验条件下无杂质检出标准储备液的配制按表 要求准确称取各种试剂 精确至 于清洁干燥 容量瓶中用乙酸乙酯溶解并稀释至刻度 标准储备液的使用期为三个月表 标准储备液的配制标 号试剂名称 间二硝基苯 对硝基苯胺 邻硝基苯胺 间硝基苯胺称样量稀释后体积标准混合液的制备在五个已编号的 棕色容量瓶中 分别按表 配制得 号混合液 标准混合液的使用期限为一个月表 标准混合溶液配制序 号单一标准溶液液间二硝基苯液对硝基苯胺液邻硝基苯胺液 间硝基苯胺加乙酸乙酯稀释后总体积校正因子的测定与计算在选定的色谱条件下 分别进标准混合溶液 待各组分出峰完毕后 根据各组分峰面积分别计算出间二硝基苯对硝基苯胺邻硝基苯胺

9、的校正因子间二硝基苯前出的峰为低沸物 校正因子按间二硝基苯计算对硝基苯胺后出的峰为高沸物 校正因子按对硝基苯胺计算各组分校正因子按式 计算式中 组分 的校正因子间硝基苯胺的峰面积组分 的峰面积间硝基苯胺的质量组分 的质量色谱图氧相色谱图见图溶剂 低沸物 间二硝基苯 邻硝基苯胺 间硝基苯胺 对硝基苯胺 高沸物图 间硝基苯胺气相色谱图分析步骤称取间硝基苯胺试样 精确至 于 棕色容量瓶中 用乙酸乙酯稀释至刻度 在选定的条件下进样待各组分出峰完毕后 根据各组分峰面积和相对校正因子按式 计算各组分的百分含量式中 组分 的百分含量组分 的校正因子组分 的峰面积各有机杂质含量两次平行测定结果之差应不大于 取

10、其算术平均值作为测定结果检验规则检验分类表 中所规定的全部项目为出厂检验项目生产厂检验间硝基苯胺应由生产厂的质检部门根据本标准的要求进行检验 生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准的要求 每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书用户验收使用单位有权按照本标准的各项规定对收到的间硝基苯胺进行检验检验其是否符合本标准的要求复验如检验结果中有一项指标不符合本标准要求 应重新自两倍量的包装中采样进行复检 复检结果即使只有一项指标不符合本标准要求则整批产品不能验收标志标签 包装运输和贮存标志间硝基苯胺包装桶上应有清晰的标志注明生产厂名称 厂址产品名称商标批号等级毛重净重和生产日期 并按 和 的要求注明 有毒字样和图示标签每批包装好的产品都应附有一定格式的标签其内容包括生产厂名称厂址产品名称批号等级净重生产日期产品质量符合本标准要求的证明和本标准编号包装间硝基苯胺用内衬塑料袋 塑料袋要扎口的编织袋或铁桶包装 每袋 桶净重 用户若需要其他包装可协商确定运输运输中应防止曝晒碰撞和雨淋贮存产品应贮存在阴凉干燥 通风的库房内