GB T 14458-1993 香花浸膏检验方法.pdf

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1、中华人民共和国国家标准香花浸膏检验方法GB/T 1445893 Method for inspection of f10wer concrete 1 主题内容与适用范围本标准规定了检验香花浸膏色泽、香气、熔点、酸值、醋值和净泊含量的方法。本标准适用于用香花规格的石油隧浸提香花制成的浸膏。2 51用标准GB/T 14454. 2香料香气评定法3 色泽的检定用内径约4mm、长为60mm的无色玻璃管插入样品瓶中取浸膏约30tnm高，在白色背景下观察其色泽。4 香气的评定见GB/T14454.2。5 熔点的测定5. 1 仪器烧杯，250mL。温度计，3080C。经校正并具有0.1(;或0.2(;分刻度

2、。5. 1. 1 5. 1. 2 5. ,. 3 毛细管，t主约100mm、内径。.91.1mm、管壁厚0.10OLMztim的中性硬质玻璃管，二端开口。5.1.4 搅拌器z用玻璃棒或不锈钢丝，一端弯曲成坏，直径约为40mmo或用磁力搅拌器。5. 2 操作步骤在尽可能低的温度下(6QC以下将试样熔化搅匀后，吸入二端开口的毛细管(5.1.3)中，使试样在管中高度为10mm。在10C或10(;以下放置24h，必要时可置于冰浴中冷却2h以上。待完全凝固后，将毛细管紧缚在温度计(5.1.2)上，毛细管存样部分之下端应位于温度计水银球的中部。将温度计和毛细管浸入盛有传温液的烧杯中(5.1.1)，管底距杯

3、底约20-30mm，管中存样部分上端在液面下10mm。放入搅拌器(5.1.4)，将传温液加热并不断搅拌，使温度均匀地上升，在达到预期熔点以下5C时，调节升温速率，使每分钟升高O.51. 0(; 0当试祥在毛细管中开始上升时的温度即为熔点。平行试验结果的允许差为0.3(;。在.用预经煮沸并冷却到室温的蒸帽水作传温液.国家技术监督局1993-06-05批准1994-01-01实施322 6 酸值的测定6. 1试ftiJGB/T 14458-93 6. 1. 1 中性95%乙醇与苯混合溶剂(1:1):取等体积95%乙醇(分析纯与苯(分析纯混合后中和之。6.1.2 氢氧化纳标准溶液(c(NaOH)=O

4、.lmol/L)J。6. 1. 3 盼欧指示液:1%乙醇溶液。6.2仪器6.2. 1 锥形瓶:250mL.6.2.2 滴定管2550mL。6. 3操作步骤称取预经在60C以下熔融的试样1.52. Og(精确至0.0002g)于锥形瓶(6.2.1)中，加50mL乙醇与苯混合溶剂(6.1.1)，置水搭上温热溶解，取下在室温冷却，如510滴酸歌指示液(6.1.3)，用氢氧化销(或氢氧化饵)标准溶液(6.1.2)滴定至粉红色呈现并持续半分钟不褪色即为滴定终点。6.4 t算VXcX56.1 A. V. =一一一一一一.0. . (1) m 式中:A. V.一一酸值3V一一滴定试样所耗氢氧化销标准溶液的体

5、积，mL，c一一氢氧化纳标准溶液的浓度，mol/L;m一一试样的质量，g，56. 1一一氢氧化御的分子量。平行试验结果的允许差为0.5.注s色泽较深的漫膏如白兰漫膏等，滴定终点如不明显，可用酸度计.滴定至pH为9.0或适当减少称样量。7 由值的测定7.1 试剂7. 1. 1 中性95%乙醇分析纯)和苯(分析纯混合溶剂(11):制备同6.1. 1条.7.1.2 氢氧化饵乙醇济液(c(KOH)=0.5mol/口。7. 1. 3 盐酸标准滴定液。(HCl)= O. 5mol/口。7.1.4 酸llt指示液:1%乙醇溶液。7.2 仪器7.2. 1 锥形瓶，250mL.J. 2. 2 滴定管:5OmL.

6、7.2.3 冷凝管:400mm ，直形.7.2.4 移液管:25mL.7.3 操作步骤称取预经在WC以下熔化搅匀的试祥1.52. Og(精确至0.0002g)于锥形瓶(7.2.1)中.:lJo50mL 中性精制乙醇与苯混合浴剂(7.1.1)榕解之，再用移液管准确地加入25mL氢氧化饵乙醇溶液(7.1.幻，接上冷凝管，置于沸水楼上回流血.取下，玲却至室温，加510滴酷歌指示液(7.1.4)，用盐酸标准溶液(7.1.3)滴定至粉红色消失为止，同时不加试样按上述操作步骤进行空白试验。7.4 计算323 GB/T 14458-93 (Vo-V,)XcX56.1 EV= 0 -VV_A.V.( 2 )

7、m 式中，EV 酶值;v。一一空白试验所耗盐酸标准溶液的体积，mL;V, 滴定试样所耗盐酸标准溶液的体积，mL;c 盐酸标准溶液的浓度，mol/L;56, 1一一氢氧化御的分子量。平行试验结果的允许差为z酶值在50以下为1，酶值在50-100为2;酶值在100以上为3，注2如果皂化后色择较深，Jld可用酸度计(pH计)滴定至pH为9.0.或在滴定前加蒸馆水30mL.空白试验加水量相同.8 净油含量的测定8. 1 试剂8, 1. 1 元水乙醇z分析纯。8, 2 仪器8.2. 1 温度计，0-100C。8.2.2高型玻璃杯z高约13cm，直径约7.5cm，8.2.3 瓷漏斗z直径约6.5cm。8.

8、 2. 4 烧结玻杯漏斗，3号或4号，100mL。8.2.5 圆底烧瓶，lOOmL。8.2.6 广口试剂瓶，l25mL，100mL处作标记。8.2.7 水银减压计安氏)。8.2.8 搅拌器s具密封装置。8.2.9 冷冻设备，-20.C以下。8.2.10 减压蒸馆装置一套(蒸馆烧瓶容量100mL)。8. 2. 11 冷凝器，300mm，球形.8. 2. 12 真空干燥器。8. 2. 13 吸滤瓶。8.3 操作步骤称取预经在60C以下水浴中熔化搅匀的试样10g(精确至0.001g)置于高型玻璃杯(8.2.2)内，加80mL乙醇(8.1.1)，移入50-55C水浴中，接上搅拌器(8.2. 8)搅拌1

9、h。减压过滤，将滤液倒入广口试剂瓶(8.2.6)，用约20mL乙醇(8.1.1)分数次洗涤滤渣，每次用滴管吸取2-3mL滴洗。反复洗涤，直至洗液呈无色飞将洗液并入滤液，再加入乙醇(8.1.1)至广口瓶(9.2. 6)lOOmL标记处。置广口瓶于冷冻设备(8.2.9)内，在-l5C-20C温度下冷冻础。然后将预先在同样温度冷却O.驰的烧结玻璃漏斗(8.2.4)及吸滤瓶(8.2. 3)装置在冷冻设备内进行减压过滤。用10mL同样温度的乙醇(8.1. 1)滴洗。滤液分二次倒入已称至恒重的10(1血L圆底烧瓶(8.2.5)，在50-55C水裕中减压(13332. 2Pa)蒸锢至不见溶剂滴出为止，提高水

10、m温度至，60窜，乘栓压力至5332. 81!Pa，保持15min.取出，放置干燥器(8.2.12)中，在减压(51I32.88Pa)下干燥15min后称重.重复以上干燥手续，至前后两次失重相差在3mg以下为恒重。注，1)色泽深的样晶，最后的洗液呈浅棕色.324 GB/T 14458-93 8.4 计算x(%)=亏Xl0.(3)式中:X一一净泊含量，%; ml一一净泊的质量，g;m一一试样的质量，目。平行试验结果的允许差为1%。附加说明:本标准由中华人民共和国轻工业部提出。本标准由全国香料标准化中心归口。本标准由轻工业部香料工业科学研究所负责起草。本标准主要起草人黄振卿、徐易、吴慈陶。自本标准实施之日起，原轻工业部发布的部标准QB814-81香料统一检验方法香花浸膏检验方法作废。325