DB52 T 1255-2017 地理标志产品正安白及.pdf

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1、 ICS 65.020.20 B 38 DB52 贵州省地方标准 DB52/T 12552017 地理标志产品 正安白及 Product of Geographical Indication Zheng-an Baiji 2017 - 12 - 08 发布 2017 - 05 - 08 实施 贵州省质量技术监督局 发布 DB52/T 12552017 I 目 次 前言 . . II 1 范围 . . 1 2 规范性引 用文件 . . 1 3 术语和定义 . . 1 4 地理标志 产品范围 . . 1 5 立地条件 . . 2 6 栽培技术 . . 2 7 采收加工 . . 2 8 质量要求 .

2、 . 2 9 检验方法 . . 3 10 计量允差 . . 4 11 检验规则 . . 4 12 标志、 包装、运输和贮藏 . 4 13 附加说明 . . 5 附录 A（规范性附录） 多糖含量测定方法 . 6 附录 B（规范性附录） mili tarine 含量的测定方法 . . 7 DB52/T 12552017 II 前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写给出的规则起草。 请注意：本标准的某些内容可能涉及专利内容，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由正安县市场监督管理局提出。 本标准起草单位：遵义市黔北绿野科技产业有限责任公司、

3、茅台学院、正安县市场监督管理局。 本标准主要起草人：周树勇、陈际、吴泽凤、周永丽、陈克飞、程新政、穆彪、冯艳斐、周奇、艾 传惠、罗光琼。 DB52/T 12552017 1 地理标志产品 正安白及 1 范围 本标准规定了地理标志产品 正安白及的术语和定义、立地条件、栽培技术、采收加工、检验规则、 标志、包装、运输和贮藏等技术要求。 本标准适用于质检总局关于批准对都安野生山葡萄酒等产品实施地理标志产品保护的公告（2013 年第167号）中保护的正安白及。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新

4、版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 WM/T 2 药用植物及其制剂进出口绿色行业标准 国家质监总局2005第75号令 定量包装商品计量监督规定 地理标志产品保护规定（质检总局令第78号）(2005) 正安白及质量技术要求（质检总局关于批准对都安野生山葡萄酒等产品实施地理标志产品保护 的公告 附件8 ）（2013年第167号） 中华人民共和国药典（2015年版 一部） 中华人民共和国药典（2015年版 四部） 国家药品监督管理局（局令第32号）中药材生产质量管理规范（试行） 3 术语和定义 3.1 正安白及 本产品为贵州省正安县现辖行政区（质检总局关于批准对都安野生山葡萄酒等产品实施地理标志

5、产 品保护的公告 2013年第167号 附件8）种植的兰科植物白及（Bleti lla striata(Thunb.)Reichb.f.） 的干燥块茎。 3.2 militarine 4-(-D-吡喃葡萄糖氧)苄基-2-异丁基苹果酸酯。 4 地理标志产品范围 地理标志产品 正安白及产地范围为： 贵州省正安县现辖行政区域 （质检总局2013年第167号公告 附 件8），其经纬度：28082851N；1070410742E。 DB52/T 12552017 2 5 立地条件 产地范围内为山原山地和丘陵地带，海拔600 m 1800 m，土质呈泥沙土、黄壤土，湿润疏松，有 机质含量1%，土壤pH值为

6、5.07.5。 6 栽培技术 按照质检总局（2013年第167号公告中)附件8正安白及质量技术要求执行。 7 采收加工 按照质检总局（2013年第167号公告中)附件8正安白及质量技术要求执行。 8 质量要求 8.1 感官特色 应符合质检总局2013年第167号公告 (附件8)的要求。 8.2 理化指标 见表1 。 表1 正安白及理化指标 8.3 鉴别 执行中华人民共和国药典（一部）白及鉴别的规定。 8.4 重金属及砷盐限量 应符合WM/T 2的要求。 8.5 农药残留限量 应符合WM/T 2的要求。 项 目 指 标 备 注 水分（%) 12.0 公告技术数据 总灰分（%) 4.0 公告技术数

7、据 浸出物（%) 6.5 / 多糖（以C 6H12O6）（%) 28.0 公告技术数据 militarine（%) 2.0 / DB52/T 12552017 3 8.6 二氧化硫残留限量 二氧化硫残留量100 mg/kg。 8.7 分级质量要求 应符合表2的要求。 表2 正安白及等级质量标准。 科 目 级 别 一级 二级 三级 外观品质 颜色为灰白色或白色，有数 圈同心环节和棕色，点状须 根痕，无损伤 颜色为灰白色或白色，有数 圈同心环节和棕色，点状须 根痕，无损伤 颜色暗，有数圈同心环节和 棕色点状须根痕，有损伤 单个块茎重量 10 g 10 g 重量不限 9 检验方法 9.1 感官指标

8、应符合中华人民共和国药典（2015年版）一部白及的要求。 9.2 理化指标 9.2.1 水分 按照中华人民共和国药典（2015年版）四部0832（水分测定法）第二法测定。 9.2.2 总灰分 按照中华人民共和国药典（2015年版)四部2302（灰分测定法1）（总灰分测定法）测定。 9.2.3 浸出物 按照中华人民共和国药典（2015年版）四部2201（醇溶性浸出物测定法）95%乙醇溶液测定。 9.2.4 多糖含量 测量方法见附录A。 9.2.5 militarine 含量 测量方法见附录B。 9.3 重金属及砷盐限量 按照中华人民共和国药典（2015年版）四部2321（铅、镉、砷、汞、铜测定法

9、）测定。 DB52/T 12552017 4 9.4 农药残留限量 9.4.1 有机氯农药残留限量 按照中华人民共和国药典（2015年版）四部2341（有机氯农药残留限量测定法 第一法）测定。 9.4.2 六六六农药残留限量（总 BHC） 按照中华人民共和国药典（2015年版）四部2341（农药残留限量测定法 气相色谱法）测定。 9.4.3 滴滴涕农药残留限量（总 DDT） 按照中华人民共和国药典（2015版）四部2341（农药残留限量测定法 气相色谱法）测定。 9.4.4 五氯硝基苯残留限量（总 PCNB） 按照中华人民共和国药典（2015版）四部2341（农药残留限量测定法 色谱法）测定。

10、 9.5 二氧化硫残留限量 按照中华人民共和国药典（2015版）四部2331（二氧化硫残留限量测定法 离子色谱法）测定。 10 计量允差 应符合国家质量监督检验检疫总局定量包装商品计量监督管理办法（第75号）的规定。 11 检验规则 11.1 随机抽样 采取随机抽样的方法抽样。每批产品抽取的样品不少于1 kg。 11.2 批次抽样 每批产品必须经企业质检人员抽样检验合格后，方能进行包装，并填写合格证放入包装袋中入库。 12 标志、包装、运输和贮藏 12.1 标志 12.1.1 专用标志使用 正安白及保护范围内的生产销售者使用“地理标志产品 正安白及”专用标志，可向贵州省正安县 市场监督管理局提

11、出使用“地理标志产品专用标志”的申请，经贵州省质量技术监督局审核，报质检总 局核准后予以公告后方可使用。 12.1.2 包装 产品标签 产品标签须注明产品名称、规格、重量、生产企业名称、产地、批次、生产日期、保质期、产品标 准代号、防潮、联系方式等。 DB52/T 12552017 5 12.1.3 产品合格证 应标示检验日期、检验员代号。 12.2 包装 按国家药品监督管理局（局令第32号）中药材生产质量管理规范（试行）要求进行包装。 12.3 运输 产品运输工具应干燥、清洁、卫生、无异味、防潮、防晒；在运输过程中，不得与有毒、有害物品 混装，不得出现二次污染。 12.4 贮藏 成品贮藏应符

12、合药材贮存仓库条件要求。仓库应无污染、无异味、无虫害、无毒、无害、通风、干 燥、清洁卫生。按批次排放、不得混合存放，贮存期间应定期检查和防护，防治霉变、虫害、鼠害。 13 附加说明 本标准经贵州省质量技术监督局发布后施行。 DB52/T 12552017 6 A A 附 录 A （规范性附录） 多糖含量测定方法 A.1 相关说明 本品按干燥品计算，含白及多糖以无水葡萄糖（C 6H12O6）计。 A.2 对照品溶液的制备 精密称取经105 干燥至恒重的无水葡萄糖对照品20 mg ，置100 ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻 度，摇匀，即得（每1 ml中含无水葡萄糖0.2 mg）。 A.3 标准曲线

13、的制备 精密量取对照品溶液0.2 ml、0.4 ml、0.6 ml、0.8 ml、1 ml，分别置10 ml刻度试管中，各加水 至2.0 ml，摇匀，精密加入0.2%蒽酮-硫酸溶液 6 ml，混匀，置水浴中保温10分钟，取出，立即置冰浴 中冷却10分钟，取出，以相应试剂为空白。照中华人民共和国药典（2005年版）一部 附录A）紫 外-可见分光光度法，在625 nm波长处测定吸光度。以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制工作曲线。 A.4 测定法 精密称定本品粉末（过三号筛）0.2 g 同时按中华人民共和国药典2005年版 一部附录 水 分测定法 第一法）测定水分，置园底烧瓶中，精密加水50 ml

14、，称定重量，用电加热器直接加热回流1 小时（保持微沸），放冷，用水补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液5 ml，加无水乙醇 30 ml，摇匀，放置1小时，离心（4000转/分钟）5分钟，倾去上清液，沉淀用热水溶解，放冷，置100 ml 量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取1 ml，照标准曲线的制备项下的方法，自“精密加入0.2% 蒽酮-硫酸溶液6 ml”起，依法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中含无水葡萄糖的重量（mg）， 计算，即得。 注： （源自 贵阳医学院药学院王爱民等在中国中药杂志2009年11月第34卷第22期P2963-2965发表的白及药 材中多糖的含量测定一文。）

15、 DB52/T 12552017 7 B B 附 录 B （规范性附录） militarine 含量的测定方法 B.1 测定 取白及药材粗粉1 kg以上，用乙醇温浸（60 ）提取3次， 每次4500 mL乙醇、12小时，过滤，滤 液减压回收乙醇至无，加水1000 mL 混悬，用正丁醇萃取2 次，每次800 mL，合并正丁醇，减压回收正 丁醇得到适量的浸膏。 取浸膏用少量乙醇溶解，加适量硅胶(200目300目)拌样，自然晾干，研细，过40目筛，备用；取 硅胶(200目300目)1300g，用氯仿湿法装柱；将拌样硅胶上于装好的硅胶柱表面，用氯仿-甲醇（10.0 8.2）（水饱和）梯度洗脱，分段收集

16、，各段在硅胶G预制 板上点样，用氯仿-甲醇-水（7：3：0.1） 展开，10%的硫酸-乙醇显色，检查合并双4-( -D-吡喃葡萄糖氧)苄基-2-异丁基苹果酸酯部分，回收 溶剂得适量浸膏，用适量甲醇溶解经Sephadex LH-20柱层析（3.5 cm120 cm），甲醇洗脱，分段收集， 各段在硅胶G预制板上点样， 用氯仿-甲醇-水 （7： 3： 0.1） 展开， 10%硫酸-乙醇显色， 检查合并militarine 部分，回收溶剂，残留物用适量20%甲醇溶解，经RP-18反相硅胶柱，甲醇（35%100%）梯度洗脱，分 段收集，各段在硅胶G预制板上点样，用氯仿-甲醇-水（7：3：0.1）展开，10%硫酸-乙醇显色，检查合 并双4-( -D-吡喃葡萄糖氧)苄基-2-异丁基苹果酸酯部分， 旋转蒸干，得白色粉末（即： militarine） 。 B.2 结果 将旋转蒸干的白色粉末称重，除以原药材粗粉重量，即militarine的含量。 注：（源自 贵阳医学院药学院何迅、王永林等在中国中药杂志2009年16期（第34卷第16期）P2076-2078发表 的HPLC测定白及中militarine的含量一文。） _ DB52/T 1255-2017