ISO 9463-2009 Nuclear energy - Nuclear fuel technology - Determination of plutonium in nitric acid solutions by spectrophotometry《核能 核燃料技术 分光光度法测定硝酸溶液中的钚》.pdf
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1、 Numro de rfrence ISO 9463:2009(F) ISO 2009NORME INTERNATIONALE ISO 9463 Deuxime dition 2009-08-15nergie nuclaire Technologie du combustible nuclaire Dtermination du plutonium dans les solutions dacide nitrique par spectrophotomtrie Nuclear energy Nuclear fuel technology Determination of plutonium i
2、n nitric acid solutions by spectrophotometry ISO 9463:2009(F) PDF Exonration de responsabilit Le prsent fichier PDF peut contenir des polices de caractres intgres. Conformment aux conditions de licence dAdobe, ce fichier peut tre imprim ou visualis, mais ne doit pas tre modifi moins que lordinateur
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7、ans le pays du demandeur. ISO copyright office Case postale 56 CH-1211 Geneva 20 Tel. + 41 22 749 01 11 Fax + 41 22 749 09 47 E-mail copyrightiso.org Web www.iso.org Publi en Suisse ii ISO 2009 Tous droits rservsISO 9463:2009(F) ISO 2009 Tous droits rservs iiiSommaire Page Avant-propos .iv Introduct
8、ion.v 1 Domaine dapplication 1 2 Rfrences normatives.1 3 Principe.1 4 Conditions chimiques.1 5 Ractifs.2 6 Appareillage .3 7 Mesurages3 8 Expression des rsultats6 9 Interfrences 7 ISO 9463:2009(F) iv ISO 2009 Tous droits rservsAvant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une
9、fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de lISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de lISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internat
10、ionales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec lISO participent galement aux travaux. LISO collabore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique. Les Normes internationales sont rdiges conformment aux rgle
11、s donnes dans les Directives ISO/CEI, Partie 2. La tche principale des comits techniques est dlaborer les Normes internationales. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert la
12、pprobation de 75 % au moins des comits membres votants. Lattention est appele sur le fait que certains des lments du prsent document peuvent faire lobjet de droits de proprit intellectuelle ou de droits analogues. LISO ne saurait tre tenue pour responsable de ne pas avoir identifi de tels droits de
13、proprit et averti de leur existence. LISO 9463 a t labore par le comit technique ISO/TC 85, nergie nuclaire, sous-comit SC 5, Technologie du combustible nuclaire. Cette deuxime dition annule et remplace la premire dition (ISO 9463:1990), qui a fait lobjet dune rvision technique. ISO 9463:2009(F) ISO
14、 2009 Tous droits rservs vIntroduction La prsente Norme internationale spcifie une mthode danalyse pour dterminer la concentration en plutonium dans les solutions dacide nitrique de dissolution des combustibles issus des centrales nuclaires. Cette mthode convient aux analyses de contrle aux diffrent
15、s stades du procd dune usine de retraitement. NORME INTERNATIONALE ISO 9463:2009(F) ISO 2009 Tous droits rservs 1nergie nuclaire Technologie du combustible nuclaire Dtermination du plutonium dans les solutions dacide nitrique par spectrophotomtrie 1 Domaine dapplication La prsente Norme internationa
16、le spcifie une mthode danalyse par spectrophotomtrie qui permet de dterminer la concentration du plutonium dans les solutions dacide nitrique dans les usines de retraitement. La mthode est applicable sans interfrence en prsence de nombreux cations, avec un cart-type de lordre de 5 % lorsque la teneu
17、r en plutonium dans lchantillon est suprieure 0,5 mg . l 1 . 2 Rfrences normatives ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire usage analytique Spcification et mthodes dessai 3 Principe Le plutonium est oxyd quantitativement un tat hexavalent soit par le crium(IV), soit par loxyde argentique, dont lexcs est
18、 dtruit par ajout dacide sulfamique. La densit optique au sommet du pic dabsorption de PuO 2 2 + 831 nm est alors mesure avec un spectrophotomtre. Le rsultat est obtenu par comparaison avec un talonnage effectu dans les mmes conditions (surtout avec la mme teneur en nitrates). 4 Conditions chimiques
19、 4.1 Stabilit du plutonium(VI) Le plutonium(VI) est trs stable dans les conditions opratoires du dosage, dans le domaine 2 mol . l 1 c H + 5 mol . l 1 . 4.2 Vitesse doxydation du plutonium(IV) en plutonium(VI) La vitesse doxydation par le crium(IV) diminue quand lacidit augmente. Avec la quantit de
20、ractif prconise dans la mthode, loxydation est complte en 5 min, en milieu acide nitrique 2 mol . l 1ou 3 mol . l 1 . Avec loxyde argentique, la vitesse doxydation est trs grande et nettement suprieure celle obtenue avec le crium(IV). 4.3 Destruction de lexcs doxydant Avec le crium(IV), le ractif en
21、 excs ninterfre pas et il nest pas ncessaire de le dtruire. Avec loxyde argentique comme oxydant, il est ncessaire de dtruire le ractif en excs par raction avec un lger excs dacide sulfamique ou en chauffant environ 80 C. ISO 9463:2009(F) 2 ISO 2009 Tous droits rservs4.4 Coefficient dextinction mola
22、ire du plutonium(VI) Le coefficient dextinction molaire et, par consquent, labsorbance peuvent varier en fonction de diffrents paramtres, par exemple: la concentration en ions nitrate: la diminution du coefficient dextinction molaire est plus rapide lorsque la concentration en nitrate est plus grand
23、e; au voisinage de 3 mol . l 1 , une augmentation de 0,1 mol . l 1de la teneur totale en nitrate provoque une diminution du coefficient dextinction molaire denviron 0,7 %; lacidit: cette variation est en moyenne infrieure 0,1 % quand lacidit libre varie de 0,1 mol . l 1 ; linfluence de lacidit libre
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