ISO 5960-1984 Copper alloys Determination of cadmium content Flame atomic absorption spectrometric method《铜合金 镉含量的测定 火焰原子吸收光谱法》.pdf

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1、* Norme internationale INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONOMEYHAPOAHAR OPf-AHM3ALlMR fl0 CTAHAPTM3AlJMM.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION Alliages de cuivre - Dosage du cadmium - Mthode par spectromtrie dabsorption atomique dans la flamme Copper alloys - De termina tion of cadm

2、ium content - Flame a tomic absorption spectrome trie me thod Premire dition - 1984-05-15 CDU 669.35: 543.422: 546.46 Rf. no : ISO 5960-1984 (F) Descripteurs : cuivre, alliage de cuivre, analyse chimique, dosage, cadmium, mthode dabsorption atomique. Prix bas sur 4 pages Avant-propos LIS0 (Organisat

3、ion internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est confie aux comits techniques de IISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique corr

4、espondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne- mentales, en liaison avec IISO, participent galement aux travaux. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour approbation, avant leur acceptation comme Norme

5、s inter- nationales par le Conseil de IISO. La Norme internationale ISO 5960 a t labore par le comit technique ISO/TC 26, Cuivre et alliages de cuivre, et a t soumise aux comits membres en mai 1982. Les comits membres des pays suivants lont approuve : Afrique du Sud, Rp. d Allemagne, R.F. Autriche B

6、elgique Canada Chine Core, Rp. de Core, Rp. Dm. p. de gypte, Rp. arabe d Espagne Finlande France Hongrie Iran Italie Japon Mexique Norvge Pologne Roumanie Sude Suisse Tchcoslovaquie URSS USA P Le comit membre du pays suivant la dsapprouve pour des raisons techniques : Australie Organisation internat

7、ionale de normalisation, 1984 l Imprim en Suisse NORME INTERNATIONALE ISO 59604984 (F) Alliages de cuivre - Dosage du cadmium - Mthode par spectromtrie dabsorption atomique dans la flamme 1 Objet et domaine dapplication La prsente Norme internationale spcifie une mthode par spectromtrie dabsorption

8、atomique dans la flamme pour ,le dosage du cadmium dans les alliages de cuivre au cadmium mentionns dans les Normes internationales. La mthode est applicable aux produits ayant des teneurs en cadmium comprises entre 0,000 5 et 2,0 % (mlm). 2 Principe Mise en solution de la prise dessai par un mlange

9、 acide nitro- fluoroborique. Aprs dilution approprie, nbulisation de la solution dessai au sein dune flamme air-actylne et dosage de la teneur en cadmium par mesurage spectromtrique de labsorption de la raie 228,3 nm, mise par une lampe cathode creuse au cadmium. 3 Ractifs Au cours de lanalyse, sauf

10、 indications diffrentes, utiliser uni- quement des ractifs de qualit analytique reconnue, et de leau distille ou de leau de puret quivalente. 3.1 Acide nitrofluoroborique, ractif dattaque. Mlanger 300 ml dacide borique, solution 40 g/l, 30 ml dacide fluorhydrique, solution 40 % (V/ V), 500 ml dacide

11、 nitrique, Q 140 g/ml, et 150 ml deau. 50 ml de cette solution contiennent 1 g de cuivre et 40 ml du mlange acide nitrofluoroborique (3.1). 3.3 Cadmium, solution talon correspondant 1,000 g de cadmium par litre. Peser, 0,001 g prs, 1,000 g de cadmium (puret 99,99 %). Introduire dans un bcher de 250

12、ml. Ajouter 10 ml deau et 5 ml dacide nitrique, Q 1,4 g/ml. Couvrir et chauffer douce- ment (si ncessaire) jusqu dissolution complte du cadmium. Faire bouillir pendant quelques minutes pour liminer les vapeurs nitreuses. Laisser refroidir et transvaser cette solution dans une fiole jauge de 1,000 ml

13、. Complter au volume et homogniser. 1 ml de cette solution etalon contient 0,001 g de Cd. 3.4 Cadmium, solution talon correspondant 0,050 g de cadmium par litre. Prlever la pipette 50,O ml de la solution talon de cadmium (3.3) et les introduire dans une fiole jauge de 1 000 ml. Diluer au trait de ja

14、uge et homogniser. 1 ml de cette solution talon contient 50 pg de Cd. 3.5 Cadmium, solution talon correspondant 0,005 g de cadmium par litre. Prlever la pipette 100,O ml de la solution talon de cadmium (3.4) et les introduire dans une fiole jauge de 1 000 ml. Diluer au trait de jauge et homogniser.

15、1 ml de cette solution talon contient 5 pg de Cd. 3.2 Cuivre, solution de base 20 g/l. Introduire 20,O g de cuivre exempt de cadmium dans un bcher de 1 000 ml en polyttrafluorthylne, en polypropylne ou en polythylne basse pression. Ajouter 800 ml de ractif datta- que (3.1). Chauffer doucement jusqu

16、dissolution complte du cuivre, puis faire bouillir jusqu limination totale des vapeurs nitreuses. Dans le cas de bchers en polythylne ou en poly- propylne, utiliser un bain-marie pour le chauffage. Laisser refroidir et transvaser la solution dans une fiole jauge de 1 000 ml. Compter au trait de jaug

17、e et homogniser. 4 Appareillage Matriel courant de laboratoire, et 4.1 Bchers, en polyttrafluorthylne, ou en polythylne, ou en polypropylne, de capacit de 250 ml. 4.2 Burette, gradue en intervalles de 0,05 ml. 4.3 Spectromtre dabsorption atomique, muni dun br- leur air-actylne. 4.4 Lampe cathode cre

18、use au cadmium. 4.5 Rserve dair comprim. 4.6 Actylne en bouteille. 5 chantillonnagel) 5.1 chantillon pour analyse Lchantillon doit tre de prfrence sous forme de fins copeaux ou tournures obtenus par fraisage ou percage et ne dpassant pas une paisseur de OI5 mm. 6 Mode opratoire 6.1 Prise dessai Pese

19、r 0,000 1 g prs, environ 1 g de lchantillon analyser (5.1). 6.2 tablissement de la courbe dtalonnage tablir une courbe dtalonnage chaque fois quune srie dchantillons doit tre analyse. 6.2.1 Prparation des solutions tmoins Dans une srie de huit fioles jauges de 100 ml, introduire les quantits de solu

20、tion talon de cadmium (3.4 ou 3.5) et de solu- tion de base de cuivre (3.21, comme indiqu dans les tableaux 1, 2 ou 3, selon la teneur en cadmium prsume. Diluer au trait de jauge et homogniser. Tableau 1 - Teneurs en cadmium comprises entre 0,000 5 et 0,l % (mlm) Solution etalon de cadmium (3.5) (3.

21、4) ml ml 0” - 1 - 2 - 6 - 10 - 15 - 20 - - 6 - 10 - 15 - 20 Masse de cadmium presente dans la solution talon mg 0 0,005 001 003 005 0,075 010 030 05 0,75 10 Solution de base de cuivre (3.2) ml 50 50 50 50 50 50 50 50 50 50 50 Masse de cuivre presente dans la solution de base g 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1

22、Teneur en cadmium correspondante de Iechantillon % Wm) 0 0,000 5 0,001 0,003 0,005 0,007 5 0,010 0,030 0,050 0,075 0,100 * Essai blanc des ractifs pour ltalonnage. Tableau 2 - Teneurs en cadmium comprises entre 0,05 et 1,0 % (mlm) Masse de 1 Masse de cuivre prsente dans la solution de base Teneur en

23、 cadmium correspondante de lechantillon Solution cadmium talon prsente dans de cadmium la solution (3.4) ml etalon mg 0* 0 1 005 2 OJO 6 0,3 10 0,5 15 0,75 20 10 Solution de base de cuivre (3.2) ml * Essai blanc des ractifs pour ltalonnage. g 01 01 01 01 01 01 01 % hlm) 0 0,05 01 0,3 05 0,75 10 1) U

24、ne Norme internationale traitant de lchantillonnage des alliages de cuivre est en prparation. 2 ISO5960-1964(F) Tableau 3 - Teneurs en cadmium comprises entre 0,5 et 2,0 % (mlm) Masse de Masse de Solution cadmium Solution de cuivre Teneur en talon prsente dans base de cuivre prsente dans cadmium de

25、cadmium la solution la solution correspondante c2 est la concentration, en milligrammes de cadmium par 100 ml, de la solution tmoin de concentration suprieure utilise pour le mesurage par encadrement (6.3.2.2); A0 est la valeur de Iabsorbance correspondant la solu- tion dessai (6.3.1); A, est la val

26、eu centration q; A2 est la valeur centration C2- r de I absorbante correspondante la con- de Iabsorbance correspondante la con- 7.2 Teneur en cadmium de lchantillon La teneur en cadmium de lchantillon, exprime en pourcen- tage par masse, est donne par la formule (c - C3) - x rD 10 m o c est la conce

27、ntration, exprime en milligrammes de cad- mium par 100 ml, de la solution dessai (6.3.1), calculee conformment 7.1; c3 est la concentration, exprime en milligrammes de cad- mium par 100 ml, de la solution dessai blanc des ractifs (6.4); m est la masse, en grammes, de la prise dessai (6.1); rD est le

28、 rapport entre le volume de la solution dessai (6.3.1) et celui des solutions tmoins (6.2.1). 8 Procs-verbal dessai Le procs-verbal dessai doit contenir les indications suivantes : a) toute identification se rattachant lchantillon analys; b) la rfrence la mthode utilise; c) les rsultats, ainsi que la forme sous laquelle ils sont exprims; d) le compte rendu de tous les dtails particuliers ven- tuels relevs au cours de lessai; e) le compte rendu de toute opration non prvue dans la prsente Norme internationale ou considre comme facul- tative. 4 Page blanche Page blanche