ISO 5282-1982 Aromatic hydrocarbons Determination of sulphur content Pitt-Ruprecht reduction and spectrophotometric method《芳香烃 硫含量的测定 皮特-鲁普雷克特还原和分光光度法》.pdf
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1、Norme internationale INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.MEX les plus fortes teneurs peuvent tre dtermines par dilution approprie de lchantillon. Les alkylsulfones, les acides arylsulfoniques et les arylsulfona- tes conduisent tous un dosage incomplet du soufre. 4.4 Actate de zinc, soluti
2、on 10 g/l. 4.5 Propanol-2, de qualit telle que lutilisation de diffrents volumes pour lessai blanc (par exemple 25 et 50 ml) ne con- duise aucune diffrence dabsorbance. Si tel nest pas le cas, lessai blanc doit tre effectu en employant du tolune exempt de soufre, dont les instructions pour sa prpara
3、tion sont donnes dans lannexe. 4.6 Nickel de Raney. Le nickel de Raney consiste en un mlange de 50 ajou- ter, en refroidissant et en agitant 27 ml dacide sulfurique k = 1,84 g/ml), diluer 1 000 ml avec de leau et mlanger. 4.9 Sulfate de N, N-dimthyl-p-phnylne diamine, solution. Dissoudre 930 mg de s
4、ulfate de N, N-dimthyl-p-phnylne dia- mine dans 75 ml deau; ajouter, en refroidissant et en agitant, 187 ml dacide sulfurique (Q = 1,84 g/ml), diluer 1 000 ml avec de leau .et mlanger. 1 ISO 52824982 (FI 4.10 Dichromate de potassium-acide nitrique, solution. 7.2 Essai blanc Dissoudre 50 g de dichrom
5、ate de potassium dans 500 ml deau; ajouter, en agitant, 500 ml dacide nitrique (Q = 140 g/ml) et mlanger. Paralllement au dosage (7.41, effectuer un essai blanc en employant les mmes quantits de tous les ractifs, mais en uti- lisant 50 ml de propanol-2 (4.5) au lieu de la prise dessai. 4. Il Azote,
6、exempt doxygne. 7.3 Prparation de la courbe dtalonnage 4.12 Actone. 7.3.1 Prparation des solutions tmoins, se rapportant des mesurages effectus en cuves de 20 mm de parcours optique. 5 Appareillage Dans une srie de six fioles jauges de 500 ml, introduire les volumes de la solution talon de soufre (4
7、.7) indiqus dans le tableau 2. Matriel courant de laboratoire, et 5.1 Appareillage pour le dosage du soufre dans les hydro- carbures aromatiques bas point dbullition (voir figures 1 et 2). Tableau 2 - Solutions talons I Solution talon Concentration correspondante de soufre (4.7) en soufre I Utiliser
8、 du PVC ou tout autre plastique exempt de soufre pour les raccords lalimentation en azote. Les tubes en caoutchouc ne conviennent pas parce quils contiennent du soufre et ne doivent pas tre employs. I ml I mg/1 I 0“ . 510 m x 0,381 x 10-3 10,o 2m x 0,381 x 10-3 15,o 3 m x 0,381 x 10-3 20,o 4 m x 0,3
9、81 x 10-3 25,0 5 m x 0,381 x 10-3 Nettoyer un appareillage nouveau avec la solution de dichro- mate de potassium dans lacide nitrique (4.10). Rincer soigneu- sement avec de leau et scher dans une tuve; entre les dosa- ges, nettoyer lappareillage avec de leau et de lactone (4.12). * Essai blanc dtalo
10、nnage. 5.2 Spectrophotomtre, appropri aux mesurages 667 nm, muni de cuves de 20 mm de parcours optique. Complter le contenu de chaque fiole au trait repre avec le propanol-2 (4.51, mlanger et poursuivre comme dcrit en 7.4.2, 7.4.3 et 7.4.4, mais en utilisant 50 ml de solution tmoin au lieu de la pri
11、se dessai. 5.3 Fioles jauges un trait, de 50,250,500 et 1 000 ml de capacits. 5.4 Plaque chauffante, avec agitateur magntique. 7.3.2 Trac de la courbe 6 chantillonnage Dduire Iabsorbance de lessai blanc dtalonnage de celles des autres solutions tmoins, et tracer une courbe ayant, par exemple, les ab
12、sorbantes en abscisses et les concentrations correspondantes en soufre, en milligrammes par litre, en ordon- nes. Prlever un chantillon reprsentatif, dau moins 1 000 ml, sur le produit en vrac. Des mthodes recommandes dchantillonnage sont donnes dans IISO 1995. 7.4 Dosage 7.4.1 Prparation du nickel
13、de Raney 7 Mode opratoire Introduire 0,5 maintenir ce dbit pendant toute la dure de la rduction. Au moyen de lagitateur magntique (voir 5.4), agiter une vitesse suffisante pour permettre au nickel activ dtre rparti dune facon aussi homogne que possible au sein du liquide. Chauffer le ballon une vite
14、sse telle que son contenu arrive bullition en environ 10 min. Maintenir le chauffage durant encore 30 min, de ma obtenir un mlange bouillant doucement au refl ux. nire Dterminer, aprs 5 min, dans une cuve de 20 mm de parcours optique, Iabsorbance (E) de la solution la longueur donde de 667 nm, aprs
15、avoir ajust lappareil au zro dabsorbance par rapport leau. De la mme manire, dterminer Iabsorbance (E,) de la solu- tion de lessai blanc (7.2). Dterminer, partir de la courbe dtalonnage, la concentration en soufre, c, en milligrammes par litre, correspondant E - E,. 8 Expression des rsultats Laisser
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