ISO 4499-1-2008 Hardmetals - Metallographic determination of microstructure - Part 1 Photomicrographs and description《硬质合金 显微组织的金相学测定 第1部分 显微照片和描述》.pdf

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1、 Numro de rfrence ISO 4499-1:2008(F) ISO 2008NORME INTERNATIONALE ISO 4499-1 Premire dition 2008-09-15Mtaux-durs Dtermination mtallographique de la microstructure Partie 1: Prises de vue photomicrographiques et description Hardmetals Metallographic determination of microstructure Part 1: Photomicrog

2、raphs and description ISO 4499-1:2008(F) PDF Exonration de responsabilit Le prsent fichier PDF peut contenir des polices de caractres intgres. Conformment aux conditions de licence dAdobe, ce fichier peut tre imprim ou visualis, mais ne doit pas tre modifi moins que lordinateur employ cet effet ne b

3、nficie dune licence autorisant lutilisation de ces polices et que celles-ci y soient installes. Lors du tlchargement de ce fichier, les parties concernes acceptent de fait la responsabilit de ne pas enfreindre les conditions de licence dAdobe. Le Secrtariat central de lISO dcline toute responsabilit

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5、ont t prises pour garantir lexploitation de ce fichier par les comits membres de lISO. Dans le cas peu probable o surviendrait un problme dutilisation, veuillez en informer le Secrtariat central ladresse donne ci-dessous. DOCUMENT PROTG PAR COPYRIGHT ISO 2008 Droits de reproduction rservs. Sauf pres

6、cription diffrente, aucune partie de cette publication ne peut tre reproduite ni utilise sous quelque forme que ce soit et par aucun procd, lectronique ou mcanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans laccord crit de lISO ladresse ci-aprs ou du comit membre de lISO dans le pays du demand

7、eur. ISO copyright office Case postale 56 CH-1211 Geneva 20 Tel. + 41 22 749 01 11 Fax + 41 22 749 09 47 E-mail copyrightiso.org Web www.iso.org Version franaise parue en 2010 Publi en Suisse ii ISO 2008 Tous droits rservsISO 4499-1:2008(F) ISO 2008 Tous droits rservs iiiSommaire Page Avant-propos .

8、iv 1 Domaine dapplication 1 2 Rfrences normatives.1 3 Termes et dfinitions 1 4 Appareillage.1 5 Prparation dune section dprouvette2 6 Mode opratoire.2 7 Rapport dessai9 Bibliographie.10 ISO 4499-1:2008(F) iv ISO 2008 Tous droits rservsAvant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation)

9、est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de lISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de lISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations

10、internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec lISO participent galement aux travaux. LISO collabore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique. Les Normes internationales sont rdiges conformment

11、aux rgles donnes dans les Directives ISO/CEI, Partie 2. La tche principale des comits techniques est dlaborer les Normes internationales. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales req

12、uiert lapprobation de 75 % au moins des comits membres votants. Lattention est appele sur le fait que certains des lments du prsent document peuvent faire lobjet de droits de proprit intellectuelle ou de droits analogues. LISO ne saurait tre tenue pour responsable de ne pas avoir identifi de tels dr

13、oits de proprit et averti de leur existence. LISO 4499-1 a t labore par le comit technique ISO/TC 119, Mtallurgie des poudres, sous-comit SC 4, chantillonnage et mthodes dessais des mtaux-durs. LISO 4499-1, conjointement avec lISO 4499-2, annule et remplace lISO 4499:1978, qui a fait lobjet dune rvi

14、sion technique. Dans lISO 4499-2, une nouvelle section a t ajoute pour le mesurage quantitatif de la taille des grains de WC dans des mtaux-durs. Les normes ISO 4499-3 et ISO 4499-4 constituent des parties supplmentaires qui traiteront des microstructures des mtaux-durs contenant des carbures cubiqu

15、es et de mtaux-durs base de Ti (C, N) ainsi que de diverses caractristiques micro-structurelles telles que des dfauts et phases non stchiomtriques (par exemple la phase carbone et ta). Les normes ISO 4499-3 et ISO 4499-4 sont actuellement en cours dlaboration. Dans des mtaux-durs WC/Co normaliss, la

16、 densit est gnralement contrle de sorte quil ny ait que les deux phases WC et Co. La phase Co est un alliage et contient du W et C en solution solide. La phase WC est stchiomtrique. Si la teneur totale en carbone de la composition est leve ou basse, alors il est possible dobserver une troisime phase

17、 dans la structure. Pour une teneur leve en C, il sagit de graphite; pour une teneur basse en C il sagit dune phase ta (), gnralement un carbure M 6 C ou M 12 C o M reprsente (Co x W y ). Une dtermination mtallographique de ces phases sera dcrite dans lISO 4499-3. LISO 4499 comprend les parties suiv

18、antes, prsentes sous le titre gnral Mtaux-durs Dtermination mtallographique de la microstructure: Partie 1: Prises de vue photomicrographiques et description Partie 2: Mesurage de la taille des grains de WC NORME INTERNATIONALE ISO 4499-1:2008(F) ISO 2008 Tous droits rservs 1Mtaux-durs Dtermination

19、mtallographique de la microstructure Partie 1: Prises de vue photomicrographiques et description 1 Domaine dapplication La prsente partie de lISO 4499 spcifie les mthodes de dtermination mtallographique de la microstructure de mtaux-durs au moyen de prises de vue photomicrographiques. 2 Rfrences nor

20、matives Les documents de rfrence suivants sont indispensables pour lapplication du prsent document. Pour les rfrences dates, seule ldition cite sapplique. Pour les rfrences non dates, la dernire dition du document de rfrence sapplique (y compris les ventuels amendements). ISO 3878:1983, Mtaux-durs E

21、ssai de duret Vickers ISO 4499-2, Mtaux-durs Dtermination mtallographique de la microstructure Partie 2: Mesurage de la taille des grains de WC 3 Termes et dfinitions Pour les besoins du prsent document, les termes et dfinitions suivants sappliquent. 3.1 phase- carbure de tungstne 3.2 phase- phase l

22、iante (par exemple base de Co, Ni, Fe) 3.3 phase- carbure prsentant un rseau cubique (par exemple TiC, TaC) qui peut contenir dautres carbures (par exemple WC) dans une solution solide 4 Appareillage 4.1 Microscope mtallographique, permettant des observations des grossissements allant jusqu 1 500. 4

23、.2 Microscope lectronique balayage, pour un grossissement suprieur 1 500. 4.3 quipement pour la prparation de sections dprouvette. ISO 4499-1:2008(F) 2 ISO 2008 Tous droits rservs5 Prparation dune section dprouvette La section dprouvette doit tre prpare comme pour un examen mtallographique et la sur

24、face examiner doit tre exempte de marques de rectification et de polissage. Il est ncessaire de faire attention viter larrachement de particules qui peut conduire une valuation errone de la microstructure. NOTE Il existe plusieurs mthodes de prparation de surfaces de mtaux-durs en vue dun examen mta

25、llographique. En premier lieu, une rectification grossire est ralise pour supprimer suffisamment de matriau en vue de garantir que la vritable structure est rvle. Aprs la rectification au moyen de meules diamantes, un polissage est effectu au moyen dune pte ou de poudres de diamant de plus en plus f

26、ines allant jusqu 1 m sur des rodoirs rigides, par exemple en plastique fin, en feutre fin ou en papier. Un Guide de bonnes pratiques 1a t rdig par le National Physical Laboratory du Royaume-Uni et donne des directives dtailles concernant la prparation microstructurelle. Les points essentiels du Gui

27、de de bonnes pratiques sont intgrs en 6.1. LASTM a galement prpar une norme complte concernant la prparation dchantillons qui mrite dtre tudie (ASTM B665) 2 . 6 Mode opratoire 6.1 Prparation mtallographique 6.1.1 Gnralits Une bonne prparation mtallographique est essentielle pour produire un chantill

28、on poli plat qui rvle la vritable microstructure du mtal-dur lorsquil est dcap. Une mauvaise prparation peut conduire un arrachage des grains, un dcapage irrgulier et des dtails fausss dans la microstructure qui affecteront tout mesurage ultrieur. Les modes opratoires de prparation et dcapage peuven

29、t ncessiter des produits chimiques dangereux et toxiques. Il convient que le personnel soit correctement form et que les installations et prcautions telles quelles sont dcrites dans les directives de scurit pertinentes soient observes en lieu et place de celles du laboratoire concern. 6.1.2 Coupe Da

30、ns de nombreux cas, lchantillon de mtal-dur peut devoir tre coup en chantillons plus petits pour une prparation mtallographique. Un outillage diamant est normalement requis pour couper les mtaux-durs en chantillons de plus petite taille. Il existe une grande diversit de machines de coupe qui utilise

31、nt des lames diamantes incluses sur le rebord du disque. Des temps de coupe rapides sont facilement obtenus. Des machines de dcoupe au fil, dans lesquelles le diamant est intgr dans un fil, proposent une mthode plus conomique. Il est possible dobtenir de trs fines lamelles en utilisant cette mthode,

32、 mais uniquement une vitesse de coupe relativement lente. Lusinage par lectrorosion est une mthode plus rapide, toutefois les machines suffisamment rapides ne sont gnralement pas adaptes une installation de prparation mtallographique. 6.1.3 Montage Le montage de lchantillon dans de la rsine prsente

33、plusieurs avantages: il est plus adapt une prparation automatique, lchantillon est plus facile manipuler et les codes dprouvette ou leur identification peuvent tre inscrits ou crits sur la monture. Des rsines thermodurcissables et durcissables froid sont disponibles. Des poudres thermodurcissables (

34、telles que des poudres diallylphtalates et phnoliques) ncessitent une presse de montage dans laquelle lchantillon est plac dans une chambre, la rsine est ensuite ajoute et est fondue sous pression. La dure dun cycle pour ces machines peut tre assez longue. Lavantage rside en ce quaucun produit chimi

35、que dangereux nest utilis et en ce que la rsine prsente une dure de conservation illimite. ISO 4499-1:2008(F) ISO 2008 Tous droits rservs 3Les rsines durcissables froid (telles que des rsines poxy, acryliques ou polyester) ne ncessitent aucun quipement autre que les moules dans lesquels lchantillon

36、est plac avant que la rsine soit verse dessus. Les rsines se composent normalement de deux lments, un monomre et un catalyseur. Occasionnellement, un troisime matriau complmentaire est utilis, par exemple pour augmenter la duret ou pour agir comme un milieu conducteur. Il en existe divers types qui

37、durcissent en quelques minutes ou en quelques heures; le matriau au durcissement le plus rapide atteint des tempratures relativement hautes alors que la rsine durcissement lent reste froide. Le montage dchantillons dans des rsines durcissement rapide est plus rapide, tandis quune rsine durcissant fr

38、oid est plus conomique pour des lots. Toutefois, un inconvnient rside en ce que ces rsines sont gnralement associes un risque chimique, ont une dure de conservation limite et doivent tre conserves au froid. Un autre point prendre en considration consiste en ce que, suite une prparation mtallographiq

39、ue dune surface plate, lchantillon de mtal-dur peut devoir tre retir de sa monture avant le polissage et avant dtre plac dans un microscope lectronique balayage. Des rsines durcissant froid peuvent tre assez difficiles retirer et peuvent devoir tre enleves de lchantillon par rectification. 6.1.4 Rec

40、tification Quelle que soit la mthode utilise pour obtenir une section dun chantillon de mtal-dur, il sera ncessaire de supprimer les dommages considrables de la surface et sous-jacents. Des disques de rectification au diamant sont disponibles auprs des principaux fournisseurs en quipement mtallograp

41、hique. Ils se prsentent dans une gamme de tailles dabrasifs au diamant et permettent des vitesses leves de retrait de matriau depuis la surface de lchantillon. Il convient de les utiliser dans un ordre dcroissant de taille dabrasif pour supprimer la fois les dommages de surface et sous-jacents et en

42、 vue dobtenir la section plane de lchantillon de mtal-dur devant tre poli. chaque tape de la rectification, il convient de poursuivre le processus jusqu ce que les dommages de surface (observs par un examen optique sans grossissement) dus ltape de prparation prcdente soient supprims, puis de le pour

43、suivre pendant une dure quivalente pour supprimer les dommages sous-jacents. Gnralement, pour des microstructures homognes, il convient de supprimer au moins 200 m de matriau (voir lISO 3878:1983) au cours du processus de rectification en vue dobtenir une section reprsentative de la microstructure b

44、rute. Pour des matriaux prsentant des structures avec gradient, il peut tre ncessaire daccorder plus de soin au contrle de la quantit supprime. Les disques de rectification au diamant sont disponibles sous diverses formes; liant mcanique, lis par la rsine, treillis mtallique et encapsuls dans du pla

45、stique. Le cot et la longvit dutilisation varient considrablement selon la forme utilise, les disques lis par la rsine tant les plus durables et les plus onreux. 6.1.5 Rodage Une tape de rodage peut ventuellement tre incorpore dans le mode opratoire de prparation immdiatement aprs la rectification.

46、Le rodage est normalement effectu sur un plateau en verre, en mtal, en plastique ou composite sur lequel labrasif au diamant est appliqu. Les fonctions essentielles du rodage sont les suivantes: la production dune surface plane; une tape intermdiaire entre la rectification et le polissage; la suppre

47、ssion des dommages de surface sans impliquer dautres dommages substantiels sous-jacents; des vitesses relativement leves dusinage superficiel compares celles dun abrasif au diamant de mme taille utilis sur un chiffon polir. Divers fournisseurs proposent des disques abrasifs de diffrentes compositions en fonction de la duret du matriau prparer. Toutefois, cette tape de prparation peut ne pas tre ncessaire si une taille dabrasif au diamant plus grossi