ISO 2481-1973 Sodium chloride for industrial use Determination of halogens expressed as chlorine Mercurimetric method《工业用氯化钠 以氯计卤素的测定 汞量法》.pdf

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1、NORME INTERNATIONALE INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l MEXAYHAPOAHA5l OPI-AHM3ALWI l-I0 CTAHAAPTM3ALWZa aORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION Chlorure de sodium usage industriel - Dosage des halognes, exprims en chlore - Mthode mercurimtrique Premire dition - 1973-01-15 CDU 66

2、1.833.321 : 546.12 : 543.24 Descri pteu rs : chlorure de sodium, analyse chimique, analyse volumtrique, dosage, halogne. Rf. No : ISO 2481-1973 (F) Prix bas sur 2 pages AVANT-PROPOS ISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (C

3、omits Membres KO). Llaboration de Normes Internationales est confie aux Comits Techniques ISO. Chaque Comit Membre intress par une tude a le droit de faire partie du Comit Technique correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec IISO, part

4、icipent galement aux travaux. Les Projets de Normes Internationales adopts par les Comits Techniques sont soumis aux Comits Membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes Internationales par le Conseil de IISO. La Norme Internationale ISO 2481 a t tablie par le Comit Technique lSO/TC

5、47, Chimie. Elle fut approuve en janvier 1972 par les Comits Membres des pays suivants : Afrique du Sud, Rp. d France Pologne Allemagne Hongrie Portugal Autriche Inde Roumanie Belgique Irlande Royaume-Uni Chili Italie Suisse Core, Rp.dm.p. de Maroc Thalande Egypte, Rp. arabe d Nouvelle-Zlande U.R.S.

6、S. Espagne Pays-Bas U.S.A. Aucun Comit Membre na dsapprouv le document. 0 Organisation Internationale de Normalisation, 1973 l Imprim en Suisse NORME INTERNATIONALE ISO 2481-1973 (F) Chlorure de sodium usage industriel - Dosage des halognes, exprims en chlore - Mthode mercurimtrique 1 OBJET ET DOMAI

7、NE DAPPLICATION La prsente Norme Internationale spcifie une mthode mercurimtrique de dosage des halognes, exprims en chlore, dans le chlorure de sodium usage industriel. 2 RFRENCE ISO 2479, Chlorure de sodium usage industrie/ - Dtermination des matires insolubles dans leau ou dans Iacide et prparati

8、on des soJu tions principales pour /excution des dosages. 3 PRINCIPE Titrage des ions halognes par le nitrate de mercure(I 1) en prsence de diphnylcarbazone comme indicateur. 4 RACTIFS Au cours de lanalyse, nutiliser que de leau distille ou de leau de puret quivalente. 4.1 Acide nitrique, p 1,40 g/m

9、l environ, solution 68 % (m/m) environ, ou 14 N environ. 4.2 Acide nitrique, solution 2 N environ. 4.3 Chlorure de sodium, solution talon de rfrence 0,l N. Peser, 0,l mg prs, 5.844 3 g de chlorure de sodium sch au pralable pendant 1 h la temprature de 500 OC, puis refroidi en dessiccateur, les disso

10、udre dans de leau, dans une fiole jauge de 1 000 ml. Complter au volume et homogniser. 4.4 Tmoin de virage Prparer ce tmoin au moment de lemploi. Introduire dans une fiole conique de 500 ml, 200 ml deau, 3 gouttes de la solution de bleu de bromophnol (4.6) et de la solution dacide nitrique (4.2), aj

11、out goutte goutte, jusqu virage du bleu au jaune. Ajouter un excs de 3 gouttes de cet acide, un volume de la solution de diphnylcarbazone (4.7) compris entre 0,5 et 1,0 ml et le volume de la solution de nitrate de mercure(l1) (4.51, contenue dans une burette, ncessaire pour faire virer la solution d

12、u jaune au mauve (soit 1 goutte). 4.5 Nitrate de mercure(H), solution titre 0,l N. 4.5.1 Prparation de la SO/U tion Peser 10,85 +O,Ol g doxyde de mercure (HgO) et les dissoudre dans 10 ml de la solution dacide nitrique (4.1), complter le volume 1 000 ml, en fiole jauge et homogniser. talonner cette

13、solution daprs le mode opratoire dcrit en 4.5.2 et lajuster ventuellement au titre exact. 4.5.2 talonnage de la solution Introduire, dans une fiole conique de 500 ml, 40,O ml de la solution talon de rfrence de chlorure de sodium (4.3), 160 ml deau et 3 gouttes de la solution de bleu de bromophnol (4

14、.6). Ajouter la solution dacide nitrique (4.2) goutte goutte jusqu virage de lindicateur du bleu au jaune. Ajouter un excs de 3 gouttes de cet acide et le mme volume de solution de diphnylcarbazone (4.7) que celui ajout dans le tmoin de virage (4.4). Titrer le chlorure laide de la solution de nitrat

15、e de mercure talonner (4.5.1) jusqu galit de teintes mauves avec le tmoin de virage (4.4) et soustraire le volume de solution de nitrate de mercure (4.5.1) introduit lors de la prparation de ce tmoin de virage (1 ,goutte environ). Le volume correct est 40,OO ml. 4.6 Bleu de bromophlenol, solution 1

16、g/l dans Ithanol 95 o/o (WV). 4.7 Diphnylcarbazone, solution 5 g/l dans lthanol 95 o/o (WV). Conserver cette solution au rfrigrateur et Ea remplacer lorsquelle ne donne pas un virage suffisamment net. 5 APPAREILLAGE Matriel courant de laboratoire. 1) Voir paragraphe 7.3 de ISO 2479. KO 2481-1973 (F)

17、 6 MODE OPRATOIRE 6.1 Prise dessai Prlever 50,O ml de la solution principale Al), contenant 100 g de lchantillon pour essai par 1 000 ml. 6.2 Dosage 6.2.1 Prparation de la solution dessai Introduire la prise dessai (6.1) dans une fiole jauge de 500 ml, complter au volume et homogneiser. 6.2.2 Titrag

18、e Introduire 25,0 ml de la solution dessai (6.2.1) dans une fiole conique de 500 ml. Diluer 200 ml, puis ajouter 3 gouttes de la solution de bleu de bromophnol (4.6) et de la solution dacide nitrique (4.2), goutte goutte, jusqu virage de lindicateur du bleu au jaune. Ajouter un excs de 3 gouttes de

19、cet acide, et le mme volume de la solution de diphnylcarbazone (4.7), que celui ajout dans le tmoin de virage (4.4). Titrer laide de la solution de nitrate de mercure( II) (4.5) jusqu galit de teintes mauves avec le tmoin de virage (4.4). 7 EXPRESSION DES RSULTATS 7.1 Mode de calcul et formule La te

20、neur en halognes, exprime en chlore (Cl), est donne, en pourcentage en masse, par la formule 500 1000 100 141,8(V- V,) (v-v,)xxx-x0,003545=- m m O m est la masse, en grammea, de la prise dessai utilise pour prparer la solution principale A1 ); V est le volume, en millilitres, de la solution titre de

21、 nitrate de mercure(H) (4.5) utilise pour le titrage; VI est le volume, en millilitres, de la solution titre de nitrate de mercure(I 1) (4.5) utilis pour le tmoin de virage; 0,003 545 est la masse, en grammes, de chlore correspondant 1 ml de la solution titre de nitrate de mercure( II) (4.5). 7.2 Rp

22、tabilit et reporductibilit Des analyses comparatives sur deux chantillons, effectues dans dix-neuf laboratoires, ont donn les renseignements statistiques indiqus dans le tableau suivant : Moyenne (pourcentage en masse) I 60,60 / I 5973 cart type de rptabilit (a,) de reproductibilit (oRI oro6 0,06 0,

23、26 0,28 8 PROCS-VERBAL DESSAI Le procs-verbal dessai doit contenir les indications suivantes : a) rfrence de la mthode utilise; b) rsultats, ainsi que la forme sous laquelle ils sont exprims; c) compte-rendu de tous dtails particuliers ventuels relevs au cours de lessai; d) compte-rendu de toutes oprations non prvues dans Ia prsente Norme Internationale, ou facultatives. 1) Voir paragraphe 7.3 de ISO 2479.