ISO 16720-2005 Soil quality - Pretreatment of samples by freeze-drying for subsequent analysis《土质 连续分析用试样的冻干法预处理》.pdf

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1、 Numro de rfrence ISO 16720:2005(F) ISO 2005NORME INTERNATIONALE ISO 16720 Premire dition 2005-03-15Qualit du sol Prtraitement des chantillons par lyophilisation pour analyse subsquente Soil quality Pretreatment of samples by freeze-drying for subsequent analysis ISO 16720:2005(F) PDF Exonration de

2、responsabilit Le prsent fichier PDF peut contenir des polices de caractres intgres. Conformment aux conditions de licence dAdobe, ce fichier peut tre imprim ou visualis, mais ne doit pas tre modifi moins que lordinateur employ cet effet ne bnficie dune licence autorisant lutilisation de ces polices

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5、les comits membres de lISO. Dans le cas peu probable o surviendrait un problme dutilisation, veuillez en informer le Secrtariat central ladresse donne ci-dessous. ISO 2005 Droits de reproduction rservs. Sauf prescription diffrente, aucune partie de cette publication ne peut tre reproduite ni utilise

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7、+ 41 22 749 09 47 E-mail copyrightiso.org Web www.iso.org Publi en Suisse ii ISO 2005 Tous droits rservsISO 16720:2005(F) ISO 2005 Tous droits rservs iiiAvant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres d

8、e lISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de lISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec lISO pa

9、rticipent galement aux travaux. LISO collabore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique. Les Normes internationales sont rdiges conformment aux rgles donnes dans les Directives ISO/CEI, Partie 2. La tche principale des com

10、its techniques est dlaborer les Normes internationales. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert lapprobation de 75 % au moins des comits membres votants. Lattention est app

11、ele sur le fait que certains des lments du prsent document peuvent faire lobjet de droits de proprit intellectuelle ou de droits analogues. LISO ne saurait tre tenue pour responsable de ne pas avoir identifi de tels droits de proprit et averti de leur existence. LISO 16720 a t labore par le comit te

12、chnique ISO/TC 190, Qualit du sol, sous-comit SC 3, Mthodes chimiques et caractristiques du sol. NORME INTERNATIONALE ISO 16720:2005(F) ISO 2005 Tous droits rservs 1Qualit du sol Prtraitement des chantillons par lyophilisation pour analyse subsquente 1 Domaine dapplication La prsente Norme Internati

13、onale spcifie une mthode de prtraitement par lyophilisation dchantillons destins tre soumis une analyse ultrieure. La prsente Norme Internationale est applicable des chantillons de sols qui vont tre ensuite soumis un dosage dlments ou de composs organiques reconnus comme tant non volatils dans les c

14、onditions de lyophilisation. Dune faon gnrale, cette Norme Internationale peut aussi tre applicable des chantillons de boues et de sdiments. Cette mthode peut aussi tre utilise en tant que premire tape pour dterminer la teneur en matire sche (ou en eau), par exemple dans le cas dchantillons ayant un

15、e teneur en eau leve. 2 Rfrences normatives Les documents de rfrence suivants sont indispensables pour lapplication du prsent document. Pour les rfrences dates, seule ldition cite sapplique. Pour les rfrences non dates, la dernire dition du document de rfrence sapplique (y compris les ventuels amend

16、ements). ISO 11464, Qualit du sol Prtraitement des chantillons pour analyses physico-chimiques ISO 11465, Qualit du sol Dtermination de la teneur pondrale en matire sche et en eau Mthode gravimtrique 3 Principe et exigences gnrales Avant dtre lyophiliss, les chantillons doivent tre refroidis en dess

17、ous de leur point eutectique. Ces points sont rarement connus mais la conglation des chantillons en dessous de 40 C est, en gnral, suffisante. Au cours de la lyophilisation, leau est limine de lchantillon dans des conditions de vide par transformation directe de la glace en vapeur (sublimation). La

18、vapeur est recueillie dans un condenseur o elle libre son nergie thermique, puis elle retourne ltat de glace. Dune manire gnrale, une temprature infrieure 50 C lintrieur du condenseur convient pour les applications courantes. La sublimation ncessite un apport de chaleur pour tre ralise en un temps a

19、cceptable. Si les rcipients contenant lchantillon congel sont relis un collecteur externe (voir 5.1.2), lnergie est fournie par latmosphre du laboratoire. Dans le cas dune chambre de lyophilisation intgre pourvue dtagres temprature contrle (voir 5.1.1), lnergie est fournie en chauffant les tagres. L

20、es conditions de vide doivent permettre dune part, datteindre la diffrence de pression de vapeur ncessaire pour que la sublimation ait lieu et dautre part, dliminer en continu la vapeur deau extraite de lchantillon. Pendant le processus de schage, la pression lintrieur de lappareil et la temprature

21、de lchantillon (des chantillons) doivent tre telles que la dconglation de lchantillon et la perte de tout compos recherch soient vites. Ce dernier point peut savrer difficile apprcier en raison de la grande varit des niveaux nergtiques des liaisons existant entre les composs considrs et la phase sol

22、ide. Pour ISO 16720:2005(F) 2 ISO 2005 Tous droits rservsles composs dont on sait quils sont non volatils, une temprature finale de lchantillon comprise entre 20 C et 25 C est approprie. Dautres tempratures finales peuvent se rvler ncessaires pour les composs plus volatils. Dans tous les cas, ltape

23、finale doit tre la plus courte possible. Pour que la lyophilisation soit optimale, il est requis que lchantillon se prsente sous la forme dune couche mince. Quel que soit le rcipient contenant lchantillon, il convient que lpaisseur de celui-ci ne dpasse pas 2 cm. Si la quantit reprsentative conduit

24、une paisseur suprieure 2 cm, il est possible deffectuer plusieurs oprations de schage. La quantit dchantillon traite dpend de la reprsentativit de celui-ci, de sa teneur en matire sche et du nombre de dterminations ultrieures. Les rcipients utiliss pour la lyophilisation sont choisis en consquence.

25、NOTE Les chantillons de sol font souvent lobjet dun schage avant analyse. Dans le cas de sols trs humides ou argileux, la technique de la lyophilisation, compare un schage lair ou en tuve une temprature 40 C conformment lISO 11465, a lavantage dacclrer le processus de schage et de fournir un chantil

26、lon sec dont il est plus facile de rduire la taille. 4 Interfrences Certaines substances peuvent se volatiliser en cours de lyophilisation et se retrouver en partie dans le condensat ou dans les missions gazeuses aspires vers la pompe vide. Si des composs perdus par volatilisation font partie des pa

27、ramtres dterminer ultrieurement, lincidence sur les rsultats danalyse est directe; dans le cas contraire, les pertes naffectent que la teneur en matire sche, do un effet gnralement ngligeable. NOTE Par exemple, lazote ammoniacal est perdu pendant le processus de lyophilisation des boues, limportance

28、 des pertes tant fonction de la teneur en matire sche. Par consquent, il faut viter de doser lazote ammoniacal aprs lyophilisation, ceci au moins avec les boues liquides. Toutefois dans ce cas, la teneur en matire sche nest pas significativement affecte. En fin de lyophilisation, les chantillons dev

29、iennent pulvrulents et il se peut que les turbulences induites par la pompe vide emportent des particules solides parmi les plus fines. Lchantillon peut tre protg par une toile mtallique. Il est difficile dobtenir une siccit totale, objectif qui demande trop de temps notamment lorsque plusieurs chan

30、tillons sont traits simultanment. Dans ce cas, un compromis satisfaisant consiste dabord rechercher un degr de siccit qui permette juste de manipuler, de broyer et dhomogniser les chantillons et ensuite, dterminer lhumidit rsiduelle partir dun sous-chantillon. Si leau nest pas libre, les interaction

31、s avec la phase solide sont plus ou moins fortes, ce qui conduit des teneurs dhumidit rsiduelle qui dpendent de la mthode de schage choisie. Pour effectuer une dtermination standard de la teneur en matire sche ou en eau, un schage 105 C, comme spcifi dans lISO 11465, est requis aprs la lyophilisatio

32、n. 5 Appareillage 5.1 Appareil de lyophilisation, compos dun dispositif de schage (5.1.1 ou 5.1.2) reli une chambre de condensation (condenseur), dun systme de vide, dun systme de refroidissement et des dispositifs de contrle appropris. 5.1.1 Enceinte isole thermiquement, dote dtagres dont la tempra

33、ture est contrle. La temprature des chantillons dont la valeur est mesure par des sondes insres dans les chantillons est contrle par chauffage ou par refroidissement des tagres pendant la lyophilisation. En gnral, les chantillons peuvent tre congels directement sur les tagres avant lyophilisation. I

34、SO 16720:2005(F) ISO 2005 Tous droits rservs 35.1.2 Collecteur externe auquel sont relis les rcipients contenant les chantillons congels (gnralement des ballons mais certains appareils permettent lutilisation de plateaux au lieu de ballons). Lnergie calorifique est fournie par change avec latmosphre

35、 du laboratoire. 5.2 Rcipients appropris destins contenir les chantillons lyophiliser, plateaux ou ballons, dont les formes et les dimensions dpendent du type dappareil choisi ou disponible et des quantits dchantillon traites. 5.3 Conglateur pour le refroidissement pralable des chantillons, quip, si

36、 possible, dun dispositif de conglation par contact, fonctionnant une temprature de 35 C au moins et protg contre les explosions. Suivre les instructions du fabricant. 5.4 Appareillage de refroidissement pralable, dot dun dispositif de rotation et dun bain de refroidissement contenant de lthanol 40

37、C. Suivre les instructions du fabricant. 5.5 Rcipients appropris, destins contenir le matriau lyophilis, par exemple des flacons en verre brun. 6 Mode opratoire 6.1 Refroidissement pralable des chantillons Transfrer une quantit reprsentative de lchantillon dans un rcipient appropri (5.2). Il convien

38、t que lpaisseur de la couche dpose sur le plateau ne dpasse pas 2 cm. Plusieurs oprations de schage sont permises si la quantit reprsentative correspond plus de 2 cm dpaisseur. NOTE Une faible paisseur amliore fortement le processus de conglation et de schage. Transfrer le rcipient qui contient lcha

39、ntillon dans le conglateur (5.3) ou dans lenceinte de schage (5.1.1) en veillant le positionner lhorizontale. Si ncessaire, enfoncer une sonde de temprature dans lchantillon (voir 5.1.1). Suivre les instructions du fabricant de lappareil de lyophilisation. Si lappareil est utilis avec des ballons (5

40、.1.2), lpaisseur de la couche sur la paroi du ballon doit tre aussi fine que possible et lusage dun dispositif de rotation (5.4) est recommand. Sil est ncessaire de dterminer la teneur en matire sche, peser le rcipient vide et noter sa masse (m 1 ). Puis, peser le rcipient contenant lchantillon et n

41、oter sa masse (m 2 ) (voir 6.5). 6.2 Lyophilisation Avec le dispositif 5.1.1, refroidir lenceinte de schage (si elle na pas dj t refroidie lors de ltape pralable de refroidissement de lchantillon). Refroidir le condenseur conformment aux instructions du constructeur. En cas dutilisation de lappareil

42、 5.1.1, poser le (les) plateau(x) contenant lchantillon congel (ou les chantillons congels) sur ltagre (ou les tagres) de lenceinte de schage. Si ncessaire, raccorder les sondes de temprature. Fermer la porte de la chambre hermtiquement. Dmarrer le chauffage et la rgulation de temprature des tagres

43、conformment aux instructions du fabricant de faon ce que lchantillon ne se dcongle pas. En cas dutilisation de lappareil 5.1.2, raccorder le ou les ballons au collecteur. Faire dmarrer la pompe vide et attendre que le vide se stabilise et que la pression stablisse entre 37 Pa et 63 Pa de telle sorte

44、 que lchantillon (ou les chantillons) ne puissent pas se dcongeler. ISO 16720:2005(F) 4 ISO 2005 Tous droits rservsNOTE Une pression de 37 Pa quivaut une temprature de conglation denviron 30 C. Une pression de 63 Pa quivaut une temprature de conglation denviron 25 C. 6.3 Fin du processus de schage L

45、a dtection de la fin du processus de schage est un point essentiel. En outre, le traitement de plusieurs chantillons diffrents en une seule fois accrot la difficult. On peut observer la fin du processus en se servant des paramtres suivants: les instructions spcifiques du fabricant; llvation de la pr

46、ession est une valeur minimale et aucun autre changement nintervient ensuite; NOTE Compar au systme vide, la pression ne slve pas aprs sublimation de la totalit de la glace. la temprature finale du condenseur se rapproche de sa valeur minimale et demeure constante (en lespace de deux heures, par exe

47、mple); la temprature du produit sec commence atteindre la temprature ambiante (5.1.2) ou atteint la temprature maximale choisie pour les tagres (5.1.1) (voir Article 3). Au terme de la lyophilisation, ouvrir avec prcaution la vanne approprie pour mettre ltuve la pression atmosphrique, arrter la pompe vide et le systme de refroidissement du conde