C0182900_346 Ammonium nickel (Ⅱ) sulfate hexahydrate (Reagent)《六水合硫酸镍（Ⅱ）铵（试药）》.pdf

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1、 1 印行年月 94 年 10 月 本標準非經本局同意不得翻印 中華民國國家標準 CNS 總號 類號 ICS 71.040.30 1829 K7330 六水合硫酸鎳()銨（試藥） 經濟部標準檢驗局印行 公布日期 修訂公布日期 58 年 7 月 26 日 92 年 4 月 8 日 (共 5 頁 ) Ammonium nickel ( ) sulfate hexahydrate (Reagent) (NH4)2Ni (SO4)2 6H2O FW： 394.99 1. 適用範圍：本標準適用於試藥級六水合硫酸鎳 ( )銨。 2. 共同事項：依 CNS 1501化學試藥試驗法通則之規定。 3. 種類：特

2、級 4. 性質 4.1 性狀：六水合硫酸鎳 ( )銨為綠色結晶體或結晶性粉末，易溶於水，幾乎不溶於乙醇。 4.2 定性方法 (1) 取試樣 1g，加水 20mL 溶解之（ A 液） 。取 A 液 5mL，加氯化鋇溶液（ 100g/L） 1mL，即生成白色沈澱物。 (2) 取 A 液 5mL，加氫氧化鈉溶液 (300g/L) 5mL，即生成綠色沈澱物，予以加熱，即發生氨。 (3) 取 A 液 5mL，加氨水 (2+3) 5mL 及二甲基乙二醛 乙醇溶液 (10g/L)1mL，即生成紅色沈澱物。 5. 品質：依第 6 節之規定試驗，須符合表 1 之規定。 表 1 品質 項 目 標 準 值 純度 (

3、NH4)2Ni (SO4)2 6H2O 99.0 以上 水溶解狀態 試驗合格 氯化物 (Cl) 0.001 以下 鈉 (Na) 0.01 以下 鉀 (K) 0.005 以下 銅 (Cu) 0.001 以下 鎂 (Mg) 0.01 以下 鈣 (Ca) 0.01 以下 鋅 (Zn) 0.002 以下 鉛 (Pb) 0.002 以下 錳 (Mn) 0.001 以下 鐵 (Fe) 0.001 以下 鈷 (Co) 0.03 以下 2 CNS 1829 , K 7330 6. 試驗方法 6.1 純度 (NH4)2Ni (SO4)2 6H2O 99.0以上 (1) 操作：取試樣 1.0g 精稱至 0.1mg

4、，加水 100mL 及氯化銨溶液 (100g/L) 5mL，然後使用滴定管加 0.1mol/L EDTA2Na 溶液 20mL。加熱至 50 60後加氨水 (1+1) 10mL 及紅紫尿酸銨 (mureide)稀釋粉末 0.05g，繼續以 0.1mol/L EDTA2Na 溶液滴定。液色由綠色變成藍紫色，即為終點。 0.1mol/L EDTA2Na 溶液 1mL，相當於 0.039499g 之 (NH4)2Ni (SO4)2 6H2O。 6.2 水溶解狀態 (1) 操作：取試樣 1.0g，加水溶解並稀釋成 20mL。以下依 CNS 1501 第 5.2 節（ 溶解狀態）之規定檢查濁度。 (2)

5、 試驗結果：應為澄清。 6.3 氯化物 (Cl) 0.001以下 (1) 試樣溶液：取試樣 3.0g，加硝酸 (1+2) 15mL 及適量之水，溶解後以水稀釋成60mL（ B 液）。 取 B 液 20mL（試樣量 1.0g）。 (2) 參比標準：取 B 液 20mL，加硝酸銀溶液 (20g/L) 1mL，置於沸騰水浴中加熱10 分鐘，冷卻後使用洗淨濾紙（種 G 級）過濾，以水 5mL 洗滌之。將濾液及洗液合併。 (3) 操作：依 CNS 1501 第 5.7.2 節比濁法（ 著色試樣時） (3)之規定。此時，使用氯化物標準液 (0.01 mg Cl/mL) 1.0mL。 (4) 比濁：試樣溶液

6、之混濁，應不深於參比標準之白濁。 6.4 鈉 (Na) 0.01以下 (1) 試樣溶液：取試樣 1.0g，放入 100mL 之量瓶，加水 50mL 予以溶解並加水至標線（ X 液）（亦用於第 6.5 節之試驗）。 (2) 參比標準：取試樣 1.0g，放入 100mL 之量瓶，加鈉標準液 (0.01 mg Na/mL) 10mL，鉀標準液 (0.01 mg K/mL) 5.0mL 及水 50mL，溶解後再加水至標線（ Y液）（亦用於第 6.5 節之試驗）。 (3) 操作：依 CNS 1501 第 5.30 節（火焰光度法） (3)之規定。惟測定波長1為589.0nm，2為 580nm。 (4)

7、試驗結果： n1 n3應不大於 n2 n1。 6.5 鉀 (K) 0.005以下 (1) 試樣溶液：第 6.4(1)節之 X 液。 (2) 參比標準：第 6.4(2)節之 Y 液。 (3) 操作：依 CNS 1501 第 5.30(3)節之規定。惟測定波長1為 766.5nm，2為760nm。 (4) 試驗結果： n1 n3應不大於 n2 n1。 6.6 銅 (Cu) 0.001以下 (1) 試樣溶液：取試樣 5.0g 放入燒杯 (300mL)，加水 70mL，加熱溶解之。冷卻 3 CNS 1829 , K 7330 後洗移至 100mL 之量瓶，加氫氯酸 (2+1) 1mL，加水至標線（ X

8、 液）（亦用於第 6.9 及 6.10 節之試驗）。 (2) 參比標準：取試樣 5.0g 放入燒杯（ 300mL），加水 70mL，加熱溶解之。冷卻後洗移至 100mL 之量瓶。加銅標準液 (0.01 mg Cu/mL) 5.0mL，鋅標準液(0.01 mg Zn/mL) 10mL，鉛標準液 (0.01 mg Pb/mL) 10mL 及氫氯酸 (2+1)1mL後，加水至標線（ Y 液）（亦用於第 6.9 及 6.10 節之試驗）。 (3) 空白試驗溶液：取水 70mL 放入 100mL 之量瓶，加氫氯酸 (1+2) 1mL 後加水至標線（ Z 液）（亦用於第 6.9 及 6.10 節之試驗）。

9、 (4) 操作：依 CNS 1501 第 5.31.1 節（原子吸收光譜分析法直接噴霧法） (4)之規定。惟測定波長為 324.7nm。 (5) 計算：依 CNS 1501 第 5.31.1(5)節之規定。 6.7 鎂 (Mg) 0.01以下 (1) 試樣溶液：取試樣 1.0g，放入 100mL 之量瓶。加水 50mL 予以溶解。加氫氯酸 (2+1) 1mL 後加水至標線（ X 液）（亦用於第 6.8 節之試驗）。 (2) 參比標準：取試樣 1.0g，放入 100mL 之量瓶。加水 50mL 予以溶解。加鎂標準液 (0.01 mg Mg/mL) 10mL，鈣標準液 (0.01 mg Ca/mL

10、) 10mL 及氫氯酸 (2+1) 1mL。然後加水至標線（ Y 液）（亦用於第 6.8 節之試驗）。 (3) 空白試驗溶液：取水 50mL，放入 100mL 之量瓶，加氫氯酸 (1+2) 1mL 後加水至標線（ Z 液）（亦用於第 6.8 節之試驗）。 (4) 操作：依 CNS 1501 第 5.31.1(4)節之規定。惟測定波長為 285.2nm。 (5) 計算：依 CNS 1501 第 5.31.1(5)節之規定。 6.8 鈣 (Ca) 0.01以下 (1) 試樣溶液：第 6.7(1)節之 X 液。 (2) 參比標準：第 6.7(2)節之 Y 液。 (3) 空白試驗溶液：第 6.7(3)

11、節之 Z 液。 (4) 操作：依 CNS 1501 第 5.31.1(4)節之規定。惟測定波長為 422.7nm。 (5) 計算：依 CNS 1501 第 5.31.1(5)節之規定。 6.9 鋅 (Zn) 0.002以下 (1) 試樣溶液：第 6.6(1)節之 X 液。 (2) 參比標準：第 6.6(2)節之 Y 液。 (3) 空白試驗溶液：第 6.6(3)節之 Z 液。 (4) 操作：依 CNS 1501 第 5.31.1(4)節之規定。惟測定波長為 213.9nm。 (5) 計算：依 CNS 1501 第 5.31.1(5)節之規定。 6.10 鉛 (Pb) 0.002以下 (1) 試樣

12、溶液：第 6.6(1)節之 X 液。 (2) 參比標準：第 6.6(2)節之 Y 液。 (3) 空白試驗溶液：第 6.6(3)節之 Z 液。 (4) 操作：依 CNS 1501 第 5.31.1(4)節之規定。惟測定波長為 283.3nm。 4 CNS 1829 , K 7330 (5) 計算：依 CNS 1501 第 5.31.1(5)節之規定。 6.11 錳 (Mn) 0.001以下 (1) 試樣溶液：取試樣 5.0g，放入燒杯（ 300mL），加水 70mL，加熱溶解之。冷卻後洗移至 100mL 之量瓶，加氫氯酸 (2+1) 1mL，加水至標線（ X 液）（亦用於第 6.12 節之試驗）

13、。 (2) 參比標準：取試樣 5.0g，放入燒杯 (300mL)，加水 70mL，加熱溶解之。冷卻後洗移至 100mL 之量瓶。然後加錳標準液 (0.01 mg Mn/mL) 5.0mL，鐵標準液 (0.01 mg Fe/mL) 5.0mL，及氫氯酸 (2+1) 1mL，加水至標線（ Y 液）（亦用於第 6.12 節之試驗）。 (3) 空白試驗溶液：取水 70mL，放入 100mL 之量瓶，加氫氯酸 (2+1) 1mL 後加水至標線（ Z 液）（亦用於第 6.12 節之試驗）。 (4) 操作：依 CNS 1501 第 5.31.1(4)節之規定。惟測定波長為 279.5nm。 (5) 計算：依

14、 CNS 1501 第 5.31.1(5)節之規定。 6.12 鐵 (Fe) 0.001以下 (1) 試樣溶液：第 6.11(1)節之 X 液。 (2) 參比標準：第 6.11(2)節之 Y 液。 (3) 空白試驗溶液：第 6.11(3)節之 Z 液。 (4) 操作：依 CNS 1501 第 5.31.1(4)節之規定。惟測定波長為 248.3nm。 (5) 計算：依 CNS 1501 第 5.31.1(5)節之規定。 6.13 鈷 (Co) 0.03以下 (1) 試樣溶液：取試樣 0.50g，放入 100mL 之量瓶，加水 50mL 溶解之。加氫氯酸 (2+1) 1mL 後加水至標線（ X

15、液）。 (2) 參比標準：取試樣 0.50g，放入 100mL 之量瓶，加水 50mL 溶解之。加鈷標準液 (0.01 mg Co/mL) 15mL，及氫氯酸 (2+1) 1mL 後加水至標線（ Y 液）。 (3) 空白試驗溶液：取水 50mL，放入 100mL 之量瓶。加氫氯酸 (2+1) 1mL 後加水至標線（ Z 液）。 (4) 操作：依 CNS 1501 第 5.31.1(4)節之規定。惟測定波長為 240.7nm。 (5) 計算：依 CNS 1501 第 5.31.1(5)節之規定。 7. 容器：氣密容器。 8. 標示：容器上須以不易消失之方法，標示下列事項： (1) CNS 總號 (2) 名稱：六水合硫酸鎳 ( )銨（試藥） (3) 種類 (4) 化學式及化學式量 (5) 品質 (6) 內容量 (7) 製造批號 (8) 製造年月或其代號 5 CNS 1829 , K 7330 (9) 製造廠商名稱 引用標準： CNS 1501 化學試藥試驗法通則