DIN CEN TS 13130-28-2005 Materials and articles in contact with foodstuffs - Plastics substances subject to limitation - Part 28 Determination of 1 1 1-trimethylolpropane in food s.pdf

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1、Mai 2005 Normenausschuss Materialpr fung (NMP) im DINPreisgruppe 10DIN Deutsches Institut f r Normung e.V. Jede Art der Vervielf ltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut f r Normung e. V., Berlin, gestattet.ICS 67.250= 9558719www.din.deXVornormDIN CEN/TS 13130-28Wer

2、kstoffe und Gegenst nde in Kontakt mit Lebensmitteln Substanzen in Kunststoffen, die Beschr nkungen unterliegen Teil 28: Bestimmung von 1,1,1Trimethylolpropan in Pr flebensmitteln;Deutsche Fassung CEN/TS 1313028:2005Materials and articles in contact with foodstuffs Plastics substances subject to lim

3、itation Part 28: Determination of 1,1,1trimethylolpropane in food simulants;German version CEN/TS 1313028:2005Matriaux et objets en contact avec les denres alimentaires Substances dans les matires plastiques soumises des limitations Partie 28: Dtermination du 1,1,1trimthylolpropane dans les simulant

4、s d aliments;Version allemande CEN/TS 1313028:2005Alleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 Berlin www.beuth.deGesamtumfang 17 SeitenDIN CEN/TS 13130-28:2005-052Nationales VorwortDiese Vornorm wurde vom Technischen Komitee CEN/TC 194 Bedarfsgegenstnde in Kontakt mitLebensmitteln ausgea

5、rbeitet. Zu CEN/TS 13130-28 gibt es kein Arbeitsgremium im DIN, da seitens derdeutschen Fachffentlichkeit kein Interesse an diesem Normungsthema bekundet wurde.Eine Vornorm ist das Ergebnis einer Normungsarbeit, das wegen bestimmter Vorbehalte zum Inhalt oderwegen des gegenber einer Norm abweichende

6、n Aufstellungsverfahrens vom DIN noch nicht als Normherausgegeben wird.Zur vorliegenden Vornorm wurde kein Entwurf verffentlicht. Erfahrungen mit dieser Vornorm sind erbeten anden Normenausschuss Materialprfung (NMP) im DIN Deutsches Institut fr Normung e. V., 10772 Berlin(Hausanschrift: Burggrafens

7、trae 6, 10787 Berlin).Vornorm TECHNISCHE SPEZIFIKATIONTECHNICAL SPECIFICATIONSPCIFICATION TECHNIQUECEN/TS 13130-28Februar 2005ICS 67.250Deutsche FassungWerkstoffe und Gegenstnde in Kontakt mit Lebensmitteln Substanzen in Kunststoffen, die Beschrnkungen unterliegen Teil 28: Bestimmung von 1,1,1-Trime

8、thylolpropanin PrflebensmittelnMaterials and articles in contact with foodstuffs Plastics substances subject to limitation Part 28: Determination of 1,1,1-trimethylolpropanein food simulantsMatriaux et objets en contact avec les denres alimentaires Substances dans les matires plasti-ques soumises de

9、slimitations Partie 28: Dtermination du 1,1,1-trimthylolpropane dans les simulants dalimentsDiese Technische Spezifikation (CEN/TS) wurde vom CEN am 16. Dezember 2004 als eine knftige Norm zur vorlufigen Anwendungangenommen.Die Gltigkeitsdauer dieser CEN/TS ist zunchst auf drei Jahre begrenzt. Nach

10、zwei Jahren werden die Mitglieder des CEN gebeten, ihreStellungnahmen abzugeben, insbesondere ber die Frage, ob die CEN/TS in eine Europische Norm umgewandelt werden kann.Die CEN-Mitglieder sind verpflichtet, das Vorhandensein dieser CEN/TS in der gleichen Weise wie bei einer EN anzukndigen und dieC

11、EN/TS verfgbar zu machen. Es ist zulssig, entgegenstehende nationale Normen bis zur Entscheidung ber eine mglicheUmwandlung der CEN/TS in eine EN (parallel zur CEN/TS) beizubehalten.CEN-Mitglieder sind die nationalen Normungsinstitute von Belgien, Dnemark, Deutschland, Estland, Finnland, Frankreich,

12、 Griechenland,Irland, Island, Italien, Lettland, Litauen, Luxemburg, Malta, den Niederlanden, Norwegen, sterreich, Polen, Portugal, Schweden, derSchweiz, der Slowakei, Slowenien, Spanien, der Tschechischen Republik, Ungarn, dem Vereinigten Knigreich und Zypern.EUROPISCHES KOMITEE FR NORMUNGEUROPEAN

13、COMMITTEE FOR STANDARDIZATIONCOMIT EUROPEN DE NORMALISATIONManagement-Zentrum: rue de Stassart, 36 B-1050 Brssel 2005 CEN Alle Rechte der Verwertung, gleich in welcher Form und in welchemVerfahren, sind weltweit den nationalen Mitgliedern von CEN vorbehalten.Ref. Nr. CEN/TS 13130-28:2005 DCEN/TS 131

14、30-28:2005 (D)2InhaltSeiteVorwort 3Einleitung 51 Anwendungsbereich. 62 Normative Verweisungen . 63 Kurzbeschreibung. 64 Reagenzien 65 Prfeinrichtungen . 86 Proben 97 Durchfhrung 108 Angabe der Ergebnisse 129 Besttigung 1310 Prfbericht . 14Literaturhinweise 15Vornorm CEN/TS 13130-28:2005 (D)3VorwortD

15、ieses Dokument (CEN/TS 13130-28:2005) wurde vom Technischen Komitee CEN/TC 194 Bedarfsgegen-stnde in Kontakt mit Lebensmitteln erarbeitet, dessen Sekretariat vom BSI gehalten wird.Dieser Teil der EN 13130 wurde im Rahmen des Normungs-, Mess- und Prfprojektes, MAT1-CT92-0006,Entwicklung von Analyseve

16、rfahren fr Monomere entwickelt und vom Unterkomitee (SC 1) des TC 194Bedarfsgegenstnde in Kontakt mit Lebensmitteln als Teil einer Reihe von Prfverfahren fr Materialien undGegenstnde aus Kunststoff in Kontakt mit Lebensmitteln erarbeitet.Diese Norm dient zur Untersttzung der Richtlinien 2002/72/EG 1

17、, 89/109/EWG 2, 62/711/EWG 3 undihrer nderungen 93/8/EWG 4, 97/48/EG 5 und 85/572/EWG 6.Zum Zeitpunkt der Erarbeitung und Verffentlichung dieses Teils von EN 13130 ist die Gesetzgebung derEuropischen Union ber Materialien und Gegenstnde aus Kunststoff, die dazu bestimmt sind, mit Lebens-mitteln in B

18、erhrung zu kommen, unvollstndig. Weitere Richtlinien und nderungen zu vorliegenden Richt-linien werden erwartet, die die gesetzlichen Anforderungen ndern knnten, die durch diese Norm untersttztwerden. Es wird deshalb dringend empfohlen, dass die Anwender dieser Norm auf die letzte(n) einschl-gige(n)

19、 verffentlichte(n) Richtlinie(n) Bezug nehmen, bevor mit einer oder mehreren in dieser Normbeschriebenen Untersuchung(en) begonnen wird.Weitere Teile der EN 13130 mit dem allgemeinen Titel Werkstoffe und Gegenstnde in Kontakt mitLebensmitteln Substanzen in Kunststoffen, die Beschrnkungen unterliegen

20、 sind bereits erarbeitet worden,andere sind in Vorbereitung. Sie befassen sich mit der Bestimmung der spezifischen Migration vonSubstanzen aus Kunststoffen in Lebensmittel und Prflebensmittel sowie mit der Bestimmung von bestimmtenMonomeren und Additiven in Kunststoffen. Die Teile der EN 13130 sind

21、folgende:Teil 1: Leitfaden fr die Prfverfahren fr die spezifische Migration von Substanzen aus Kunststoffen inLebensmittel und Prflebensmittel, die Bestimmung von Substanzen in Kunststoffen und die Auswahl vonKontaktbedingungen mit PrflebensmittelnTeil 2: Bestimmung von Terephthalsure in Prflebensmi

22、ttelnTeil 3: Bestimmung von Acrylnitril in Lebensmitteln und PrflebensmittelnTeil 4: Bestimmung von 1,3-Butadien in KunststoffenTeil 5: Bestimmung von Vinylidenchlorid in PrflebensmittelnTeil 6: Bestimmung von Vinylidenchlorid in KunststoffenTeil 7: Bestimmung von Monoethylenglycol und Diethylenglyc

23、ol in PrflebensmittelnTeil 8: Bestimmung von Isocyanaten in KunststoffenTeil 9: Bestimmung von Essigsurevinylester in PrflebensmittelnTeil 10: Bestimmung von Acrylamid in PrflebensmittelnTeil 11: Bestimmung von 11-Aminoundecansure in PrflebensmittelnTeil 12: Bestimmung von 1,3-Benzendimethanamin in

24、PrflebensmittelnTeil 13: Bestimmung von 2,2-Bis(4-Hydroxyphenyl)Propan (Bisphenol A) in PrflebensmittelnTeil 14: Bestimmung von 3,3-Bis(3-Methyl-4-Hydroxyphenyl)-2-Indolinon in PrflebensmittelnTeil 15: Bestimmung von 1,3-Butadien in PrflebensmittelnVornorm CEN/TS 13130-28:2005 (D)4Teil 16: Bestimmun

25、g von Caprolactam und Caprolactamsalz in PrflebensmittelnTeil 17: Bestimmung von Carbonylchlorid in KunststoffenTeil 18: Bestimmung von 1,2-Dihydroxybenzol, 1,3-Dihydroxybenzol, 1,4-Dihydroxybenzol, 4,4-Dihydroxy-benzophenon und 4,4-Dihydroxybiphenyl in PrflebensmittelnTeil 19: Bestimmung von Dimeth

26、ylaminoethanol in PrflebensmittelnTeil 20: Bestimmung von Epichlorhydrin in KunststoffenTeil 21: Bestimmung von Ethylendiamin und Hexamethylendiamin in PrflebensmittelnTeil 22: Bestimmung von Ethylenoxid und Propylenoxid in KunststoffenTeil 23: Bestimmung von Formaldehyd und Hexamethylentetramin in

27、PrflebensmittelnTeil 24: Bestimmung von Maleinsure und Maleinsureanhydrid in PrflebensmittelnTeil 25: Bestimmung von 4-Methylpenten in PrflebensmittelnTeil 26: Bestimmung von 1-Octen und Tetrahydrofuran in PrflebensmittelnTeil 27: Bestimmung von 2,4,6-Triamino-1,3,5-Triazin in PrflebensmittelnTeil 2

28、8: Bestimmung von 1,1,1-Trimethylolpropan in PrflebensmittelnDie Teile 1 bis 8 sind Europische Normen. Die Teile 9 bis 28 sind Technische Spezifikationen.WARNUNG Alle Chemikalien sind mehr oder weniger gesundheitsgefhrdend. Es liegt auerhalbdes Anwendungsbereichs dieser Technischen Spezifikation, An

29、weisungen fr den sicheren Umgangmit allen Chemikalien zu geben, die vollstndig den gesetzlichen Auflagen in allen Lndern ent-sprechen, in denen diese Technische Spezifikation eingehalten werden kann. Deshalb werden keinespezifischen Warnhinweise gegeben und die Anwender dieser Technischen Spezifikat

30、ion solltensicherstellen, dass sie alle in ihrem eigenen Lande geltenden Sicherheitsanforderungen erfllen.Entsprechend der CEN/CENELEC-Geschftsordnung sind die nationalen Normungsinstitute der folgendenLnder gehalten, diese Technische Spezifikation anzukndigen: Belgien, Dnemark, Deutschland, Estland

31、,Finnland, Frankreich, Griechenland, Irland, Island, Italien, Lettland, Litauen, Luxemburg, Malta, Niederlande,Norwegen, sterreich, Polen, Portugal, Schweden, Schweiz, Slowakei, Slowenien, Spanien, TschechischeRepublik, Ungarn, Vereinigtes Knigreich und Zypern.Vornorm CEN/TS 13130-28:2005 (D)5Einlei

32、tung1,1,1-Trimethylolpropan (TMP), C6H14O3, PM/Ref.-Nr. 25600, ist ein Monomer, das bei der Herstellung vonbestimmten Werkstoffen und Gegenstnden aus Kunststoff, die fr den Kontakt mit Lebensmitteln vorgesehensind, verwendet wird. Nach der Herstellung knnen Rckstnde von 1,1,1-Trimethylolpropan im En

33、dproduktverbleiben und in Lebensmittel migrieren, die mit dem Produkt in Berhrung kommen.ANMERKUNG 1 Das in diesem Teil der EN 13130 beschriebene Analyseverfahren ist das Ergebnis einer Untersuchungzur Bestimmung der Migration von 1,1,1-Trimethylolpropan aus Kunststoffen in Prflebensmittel. Im Verla

34、uf der Unter-suchung traten verschiedene Probleme auf und die Lsungen dieser Probleme flossen in das endgltige Verfahren ein.Das geeignetste Verfahren ist in diesem Teil der EN 13130 beschrieben. Das Verfahren wurde erfolgreich durch Prfun-gen des Entwicklungslaboratoriums vorvalidiert, wobei zur Er

35、mittlung der Przisionsdaten bei dem Begrenzungskriteriumdie vier offiziellen EU-Prflebensmittel verwendet wurden. Mit Proben, die 1,1,1-Trimethylolpropan als Monomerenthielten, wurden auch Migrationsprfungen fr 10 d bei 40 C in Kontakt mit 15%igem (Volumenanteil) Ethanol inwssriger Lsung und mit Oli

36、venl durchgefhrt.ANMERKUNG 2 Bei der Prfung des Verfahrens durch ein zweites Laboratorium stellte sich heraus, dass das Prflabo-ratorium nicht in der Lage war, die vom Entwicklungslaboratorium erhaltenen Przisionsdaten zu reproduzieren. Ange-sichts der Probleme, die beim Prflaboratorium auftraten, w

37、urde die Verfahrensbeschreibung abgendert, um kritischePunkte verstndlicher zu machen. Eine erneute Prfung des Verfahrens war im Rahmen des Projekts Entwicklung vonAnalyseverfahren fr Monomere nicht mglich und deshalb sollte das beschriebene Verfahren als zweckmigesAnalyseverfahren mit eingeschrnkte

38、n Validierungsdaten angesehen werden. Zum Nachweis, dass das Verfahren mit dergeforderten Genauigkeit angewendet werden kann, sind weitere Prfungen notwendig.Das Verfahren wurde in einer Validierungsprfung von nur einem Laboratorium, dem Entwicklungs-laboratorium, vorvalidiert.Vornorm CEN/TS 13130-2

39、8:2005 (D)61 AnwendungsbereichDieses Dokument, Teil der EN 13130, legt ein Analyseverfahren zur Bestimmung von 1,1,1-Trimethylolpropanin den Prflebensmitteln destilliertes Wasser, 3 %ige Essigsure (m/V) in wssriger Lsung, 15 %iges Ethanol(Volumenanteil) in wssriger Lsung und rektifiziertes Olivenl f

40、est. Das Verfahren eignet sich zurquantitativen Bestimmung von 1,1,1-Trimethylolpropan im angenherten Konzentrationsbereich des Analytenvon 0,6 mg/kg bis 12 mg/kg Prflebensmittel.ANMERKUNG Das Verfahren sollte auch auf andere wssrige Prflebensmittel sowie weitere fettige Prflebensmittel,z. B. Sonnen

41、blumenl, Maiskeiml oder eine Mischung synthetischer Triglyceride, anwendbar sein.2 Normative VerweisungenDie folgenden zitierten Dokumente sind fr die Anwendung dieses Dokuments erforderlich. Bei datiertenVerweisungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die let

42、zteAusgabe des in Bezug genommenen Dokuments (einschlielich aller nderungen).EN 13130-1:2004, Werkstoffe und Gegenstnde in Kontakt mit Lebensmitteln Substanzen in Kunststoffen,die Beschrnkungen unterliegen Teil 1: Leitfaden fr die Prfverfahren fr die spezifische Migration vonSubstanzen aus Kunststof

43、fen in Lebensmittel und Prflebensmittel, die Bestimmung von Substanzen inKunststoffen und die Auswahl von Kontaktbedingungen mit Prflebensmitteln3 KurzbeschreibungWssrige Prflebensmittel werden mit Kaliumcarbonat gesttigt und mit Ethanol/Essigsureethylester extra-hiert. Nach dem Verdampfen des Lsemi

44、ttels wird das extrahierte TMP mit Trimethylsilylimidazol in Pyridinsyliert. Die Menge an 1,1,1-Trimethylolpropansilylether wird durch Gaschromatographie mit Flammenioni-sationsdetektion bestimmt. 1,4-Butandiol wird als interner Standard verwendet. Die Fettsimulanz wird vor derDerivatisierung mit Wa

45、sser extrahiert.Die Besttigung der Identitt von 1,1,1-Trimethylolpropan erfolgt durch gekoppelte Gaschromatographie/Massenspektrometrie.4 ReagenzienANMERKUNG Falls nicht anders festgelegt, sollten smtliche Reagenzien von anerkannter Analysenreinheit sein.4.1 Analyte4.1.1 1,1,1-Trimethylolpropan (TMP

46、), C6H14O3oder CH3CH2C(CH2OH)3, relative Molmasse 134,18;Siedepunkt: 297 Gb0C; Lslichkeit: Wasser, Alkohole; Reinheit: 97 % (GC).4.1.2 Interner Standard: 1,4-Butandiol (BUG) oder Tetramethylenglykol, C4H10O2oderHOCH2CH2CH2CH2OH, relative Molmasse: 90,12; Siedepunkt: 235,12 Gb0C; Dichte: 1,0171 g/ml;

47、 Lslichkeit:Wasser, Alkohole; Reinheit: 98 % (GC).4.2 Chemikalien4.2.1 Wasser, entionisiert oder HPLC-Reinheitsgrad.4.2.2 Essigsure, 100 %.4.2.3 Ethanol, absolut.Vornorm CEN/TS 13130-28:2005 (D)74.2.4 n-Pentan, 95 %.4.2.5 Essigsureethylester, 99,5 %.4.2.6 Derivatisierungsmittel, Trimethylsilylimidaz

48、ol, TMSI in trockenem Pyridin, in 1 ml-Ampullen.4.2.7 Kaliumcarbonat, 99,9 %.4.2.8 Kationenaustauscherharz, stark sauer, sulfoniertes Polystyrenharz mit sphrischen Teilchen,Kapazitt 1,7 meq/ml, Porengre 50 mesh bis 100 mesh.Das Kationenaustauscherharz muss vor Gebrauch mit Methanol gewaschen werden.

49、4.2.9 Natriumhydroxid, 99 %.4.3 Lsungen4.3.1 Stammlsung von 1,1,1-Trimethylolpropan in Ethanol (0,75 g/l)Etwa 75 mg TMP werden auf 0,2 mg in einen 100 ml-Messkolben eingewgt und dieser wird bis zur Marke mitEthanol (4.2.3) aufgefllt.Die tatschliche Konzentration wird in Milligramm TMP je Milliliter Lsung berechnet.Das Verfahren wird zur Her