CNS 6678-2006 Essential oils - Determination of carbonyl value - Free hydroxylamine method《精油－羰值测定法(自由羟胺法)》.pdf

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1、1 印月9510月 本標準非經本局同意得翻印 中華民國國家標準 CNS 總號 號 ICS 71.100.60 K66126678經濟部標準檢驗局印 公布日期 修訂公布日期 6912月3日 9510月12日 (共4頁)精油羰值測定法（自由羥胺法） Essential oils Determination of carbonyl value Free hydroxylamine method 1. 適用範圍：本標準規定精油羰值測定法。當使用CNS 6679精油羰值測定法（氯化羥銨電位法）測定含不易形成肟之羰基化合物成分(尤其是酮，不包括甲基酮)之精油時可使用本方法。 備考： 本方法不適用於含有相當

2、量酯類或其他對鹼敏感成分之精油。採用本標準或CNS 6679將規定於各種精油國家標準中。 2. 用語釋義 2.1 精油羰值：中和1 g精油在肟化作用中與氯化羥銨反應所產生之氫氯酸，所需之氫氧化鉀毫克數。 備考：羰基化合物與羥胺反應之產物為肟。 3. 方法概要：羰基化合物與氯化羥銨氫氧化鉀混合物所產生之自由羥胺作用以生成肟。使用比色法或電位法，用氫氯酸溶液滴定過量的鹼。 4. 試藥：本標準僅可使用分析級試藥及蒸餾水、去離子水或同等純度之水。 4.1 氫氯酸：0.5 mol/L。 4.2 氫氧化鉀乙醇溶液：以95 %(v/v)乙醇配製，大約0.5 mol/L。 4.3 溴酚藍乙醇溶液(2 g/L)

3、：以3 mL之0.1 mol/L氫氧化鉀溶液及10 mL 95%(v/v)乙醇，加熱溶解0.2 g溴酚藍，冷卻後以相同濃度乙醇稀釋至100 mL。 4.4 氯化羥銨乙醇溶液(50 g/L)：以大約100 mL蒸餾水溶解50 g氯化羥銨，加入約800 mL 95 %(v/v)乙醇。再加入10 mL溴酚藍乙醇溶液(參閱第4.3節)後，以95 %(v/v)乙醇稀釋至1,000 mL。再加入氫氧化鉀乙醇溶液(參閱第4.2節)至薄層溶液呈綠色，或厚層溶液呈紅色。取此配製好之溶液20 mL，加入0.05 mL氫氯酸溶液(參閱第4.1節)應呈檸檬黃色(lemon-yellow)。若此配製好之溶液20 mL加

4、入0.05 mL氫氧化鉀溶液(參閱第4.2節)應呈紅色。此配製溶液之有效期限為一週。 5. 儀器：一般實驗室設備及下列。 5.1 比色滴定法與電位滴定法。 5.1.1 錐形燒瓶：耐鹼玻璃所製，容量(100200)mL，有一磨砂玻璃瓶頸，配合適當之磨砂玻璃塞(內徑至少10 mm，長度至少1 m之玻璃管作為回流冷凝管)。 5.1.2 吸管：容量20 mL與50 mL。 5.1.3 滴定管：容量25 mL，最小刻度為0.1 mL。 5.1.4 分析天平。 2 CNS 6678, K 6612 5.2 電位滴定法。 5.2.1 電位計(最好為記錄型)：具玻璃電極(含參考及指示電極)。 5.2.2 磁攪

5、拌器。 6. 取樣：依CNS 6570精油取樣法。 7. 步驟 7.1 試樣之製備：依CNS 6573精油試樣製備法。 7.2 待測試樣：依CNS各種精油標準之規定，稱取質量為m之試樣量，精確至1 mg。 7.3 空白試驗：不加精油試樣以進行空白試驗，試藥及步驟均相同如採用電位滴定法(參閱第7.4.2節)為使試驗溫度相同應在實施空白試驗前測定精油試樣。 7.4 測定 7.4.1 比色滴定：以吸管(參閱第5.1.2節)取20 mL之氯化羥銨溶液(參閱第4.4節)，置入已置有試樣(參閱第7.2節)之錐形燒瓶(參閱第5.1.1節)內，再使用滴定管或吸管加入15 mL氫氧化鉀溶液(參閱第4.2節)，混

6、合之。令內含混合物之錐形燒瓶靜置，或依CNS對各精油規定的時間加熱回流。若依規定加熱回流，應在移出回流冷凝管前，迅速冷卻之。 以氫氯酸溶液(參閱第4.1節)施行滴定，至溶液呈綠黃色終點。滴定場所應有充分的照明。 備考： 本方法適用於淡色精油。如精油為深色，應使用電位滴定法(參閱第7.4.2節)，或如果沒有電位計，使用附錄所述之修正步驟。 7.4.2 電位滴定：以吸管(參閱第5.1.2節)取50 mL氯化羥銨溶液(參閱第4.6節)置入已置有試樣(參閱第7.2節)之錐形燒瓶內，立即以另一吸管吸取25 mL氫氧化鉀乙醇溶液(參閱第4.2節)加入。以玻璃塞蓋緊燒瓶並搖晃燒瓶以充分混合內含物。令混合物於

7、室溫靜置，或依CNS對各精油規定的時間加熱回流。邊以磁攪拌器(第5.2.2節)加以攪拌，邊以氫氯酸(參閱第4.1節)施行電位滴定。使用記錄電位計可簡化此操作。 從滴定曲線或pH改變之讀數，計算在滴定當量點所用的氫氯酸體積。必須注意的是，依據個別的待測精油，滴定終點之pH不一定會相同，因此不宜滴定至某一固定的pH值。 8. 結果之表示 羰值，每克精油所需之氫氧化鉀毫克數，可由下式求出： 56.1mVV）（10c 式中，c：氫氯酸(參閱第4.1節)之正確濃度(exact concentration)，mol/L m：待測試樣(參閱第7.2節)之質量，g V0：空白試驗中所用氫氯酸(參閱第4.1節)

8、之體積，mL V1：測定試驗中所用氫氯酸(參閱第4.1節)之體積，mL 依特定醛或酮計算之羰基化合物含量的質量百分比可由下式求出： mVVMr1010）（c 3 CNS 6678, K 6612 式中，c、m、V0及V1與上述之定義相同 Mr：對各種精油國家標準所規定之醛或酮之相對分子量 以上結果以兩位有效數字表示。 9. 試驗報告：試驗報告應包括下列事項。 試驗方法 試驗結果 完全鑑定試樣所有必要資訊 可能會影響試驗結果之本標準未規定或視為選擇性之所有操作條件及任何情況 4 CNS 6678, K 6612 附錄A 深色精油無法使用電位滴定法之修正步驟 A1. 使用吸管(參閱第5.1.2節)

9、吸取20 mL氯化羥銨溶液(參閱4.4第節)，置入錐形燒瓶(參閱第5.1.1節)。再使用吸管或滴定管加入15 mL氫氧化鈉溶液(參閱第4.2節)混合之。將此混合液加入內含待測試樣之燒瓶內後，空的錐形燒瓶留下不清洗。令內含混合物之燒瓶靜置，或依各種精油國家標準規定的時間加熱回流。若依規定加熱回流，應在移出回流冷凝管前，迅速冷卻之。 A2. 以氫氯酸溶液(參閱第4.1節)施行滴定，至溶液呈現黃綠色終點。取出約一半於原錐形燒瓶內，中和此液至檸檬黃色後，倒回另一燒瓶，混合之。再倒出一半至原燒瓶內。重覆上述操作，直到加入兩滴氫氯酸溶液(參閱第4.1節)於任一燒瓶之溶液內，其顏色與另一燒瓶內溶液之顏色比較，無進一步變化。 引用標準：CNS 6570 精油取樣法 CNS 6573 精油試樣製備法 CNS 6679 精油羰值測定法（氯化羥銨電位法）