GB T 6685-1986 化学试剂 氯化羟胺(盐酸羟胺).pdf

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1、中华人民共和国国家标准化学试剂氯化程肢（盐酸瓷胶）Chemical reagents Hydroxylammonlum chloride 本试剂为无色、具有吸湿性的结晶，溶于水和醉，遇湖易分解。示性式：HONH3CI 分子量s69.49（按1983年国际原子量）1 技术要求1. l HONH3CI含量不少于s优级纯.99,0%1 分析纯.98.5%1化学纯.97 .0%。1. 2 水溶液反应a合格。1. 3 杂质最高含量（指标以百分含量计）：名称优级纯分析纯澄清度试验合格合格灼烧残渣（以硫酸盐计）0.01 0.01 硫酸盐【so,0. 002 o. 002 钱盐（NH,)0.1 0.1 铁Fe

2、0.0003 0.0003 碑As)0.0005 重金属（以Pb计0.0003 o.。“回2 试验方法UDC 661.42 GB 6685-86 化学纯合格0.05 0.005 0.3 0.0007 o. 001 测定中所需标准溶液、杂质标准液、制剂及制品按GB601一77（化学试剂标准溶液制备方法队GB 602-77化学试剂杂质标准液制备方法队GB603-77化学试1ill制剂及制品制备方法之规定制备。国家标准局1986-08-13发布1”7-07-01实施1083 GB 6885-88 2. 1 HONH3Cl含量测定z称取0.5g样品，称准至0.0002g。溶于不含氧的水，移人lOOml

3、容量瓶中，稀释至刻度。量取20.ooml，力O!Oml6 N硫酸及2oml新制备的25%硫酸铁镀溶液，摇匀，缓缓煮沸5min，加250ml无二氧化碳的水，加2ml磷酸，于60用0.1N高锺酸锦标准溶液滴定至溶液皇粉红色，同时做空白试验。HONH,Cl的百分含量X）按下式计算2X (V1-V2)CX0.03475 =100 20 m 一一一100 式中sv，一一高话酸锦标准溶液之用量，m11v，一一空白试验高锺酸御标准溶液之用量，时，c一一高锺酸梆标准溶液之当量浓度，N1m一样品质量，g,。.03475一一每毫克当量HONH3Cl之克数。2.2 水溶液反应B称取5g样品，称准至O.Olg。溶于l

4、OOml不含二氧化碳的水中，用酸度计测定，pH值应在2.53.5之间。2.3 杂质测定g样品须称准至0.01臣。2. 3. I 澄清度试验g称取20g样品，溶于水，稀释至！OOml（溶液I）。其浊度不得大于澄房度标准（参照HG3-1168 78化学试剂澄清度标准的制备及测定方法（玻璃乳浊液法）) ) : 优级纯.2号，分析纯.3号，化学纯.5号。2.3.2 灼烧残渣g称取lOg样品，溶于20ml水中，缓缓加热，并油加lOml硝酸，分解完全后，注入恒重的地锅中，加O.5ml硫酸，加热至三氧化硫逸尽，于600灼烧至恒重。残渣重量不得太子z优级纯.l, 0 mg I 分析纯”.1.0 mg, 化学纯

5、.”.5, 0 mg 。2.3.3硫酸盐s量取5ml溶液I，稀释至20时，加0.5ml25%盐酸溶液，加入至1.25ml溶液E中，稀释至25时，放置5min。所呈浊度不得大于标准。标准是取下列数量的硫酸盐杂质标准液z优级纯.o.02mgS 041 分析纯“.o.02mgS041 化学纯.o.osmgS o,. 稀释至20时，与同体积样品溶液同时同样处理。注2溶液日的市IJ备准确称取0.02g硫酸御，溶于1ooml30%V/Vl乙醇溶液中，取2.5时，与！Oml25%氯化锢溶液混合，准确放置lmin t使用前混合。2.3.4 镀盐z量取5ml溶液I，注入lOOml烧瓶中，缓缓加热并稍加2ml硝酸

6、，分解完全后，冷却，移人lOOml容量瓶中，稀释至刻度。取1.Oml，稀释至50时，加lml10%氢氧化纳溶液及2ml纳氏试剂，摇匀。所里黄色不得深于标准。标准是取下列数量的钱杂质标准液g优级纯.O.OlmgNH41 分析纯.0.。lmgNH,1 化学纯0.03mgNH40稀释至50时，与同体积样品溶液同时同样处理。1084 GB 6685-86 2.3.5铁g量取6ml溶液I，稀释至2自时，放置5min，加2ml乙酸乙酸纳缓冲溶液pH3)及2mlo.2%邻菲唠琳溶液，撼匀。所呈红色不得深于标准。标准是取1ml溶液I及下列数量的铁杂质标准液g优级纯.o.003mgfe1分析纯.0.003mgF

7、e1化学纯0.007mgFe.稀释至20ml，与同体积样品溶液同时同样处理。2.3.6碑z称取1g样品，溶于20ml水中，加1omlo.4 %氯化亚锡溶液、5ml15%腆化柳溶液及tml 2 %硫酸铜溶液，摇匀，加5g无耐金属镑，反应生成的肺化氢，用预先盛有4rnl0.1%的二乙基二硫代氨基甲酸银溶液吸收管收集30min。然后取下吸收管，用三氯甲院三乙胶溶液补足发生气休时挥发的吸收液至刻度，以分光光度计在波长548nm处测定吸收度。标准是取0.005mg的肺（As）杂质标准液及20ml水，与同体积样品溶液同时同样处理。同时做空白试验。2.3.7 重金属z量取40ml溶液I，用10%氨水溶液中和

8、至pH4（约56滴，取30时，稀释至40时，JJu1 ml 1 N乙酸及tom！新制备的饱和硫化氢水，报E匀，放置10min0所呈暗色不得深于标准。标准是取剩余的tom！样品溶液及下列数量的铅杂质标准液g优级纯.o.012mgpb, 分析纯.o.012mgP b1 化学纯.o.040rngP b0 稀释至40ml，与同体积样品溶液同时同样处理。2 。100 1比3 3 。同N. 1 I 广口瓶，2乙酸铅棉花，3刻度吸收管注20.l %二乙基二硫代氨基甲酸银溶液的市j备一称取0.I g研细的二乙基二硫代氨基甲酸银，溶于含有I.8ml 三乙脏的lOOml三氯甲镜中，放自过夜，用脱脂棉过捕，保存于棕

9、色瓶中。( 0. 4 %氯化亚锡溶液的制备一一称取0.4g二7j(氯化亚锡，溶于JOOml 32 %盐酸溶液中。1085 GB 8885-86 S检验规则按GB619一77化学试JilJ取样及验收规则之规定进行取样及验收。4包装及标志4. 1 包装按HG3一119-83（化学试剂包装及标志之规定。内包装形式sG-1、G-51外包装形式IW-21 包装单位g第2、3类。4.2标志按HG3-119-83之规定。附加说明g本标准由中华人民共和国化学工业部提出，由北京化学试剂总厂归口。本标准由上海试剂四厂负责起草。本标准主要起草人宣淑贞。自本标准实施之日起，原化学工业部部标准HG3-967-76 （盐酸经胶b作废。1086