CNS 14937-2005 Method of test for effects of heat and air on asphaltic materials (Thin-film oven test)《柏油材料受热及空气影响试验法（薄膜烘箱法）》.pdf

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1、 1 印行年月 94 年 10 月 本標準非經本局同意不得翻印 中華民國國家標準 CNS 總號 類號 ICS 75.140 K6111614937經濟部標準檢驗局印行 公布日期 修訂公布日期 94 年 7 月 5 日 年月日 (共 7 頁 )柏油材料受熱及空氣影響試驗法（薄膜烘箱法） Method of test for effects of heat and air on asphaltic materials (Thin-film oven test) 1. 適用範圍：本標準規定半固態柏油材料薄膜受熱及空氣影響的試驗法。由量測所選擇特定物料在試驗前後影響性質所產生物理性質變化情形之效果。

2、備考 1.本標準採用 SI 單位，括弧內的單位及數值僅供參考。 2. 本標準要旨不在強調有關使用它時的所 有安全問題。使用者應建立適用之安全衛生之操作準則，並且在使用之前 能決定規則範圍之應用性。對特定之危害聲明參閱各節相關的備考。 2. 方法概要 2.1 將柏油材料薄膜置於 163 (325 )烘箱內加熱 5 小時，測定它經烘箱處理前、後對熱及空氣影響所造成的物理性質變化情形。本標準另提供測定試樣質量變化的步驟。 2.2 本法可獲得黏度、黏度變化、針入度變化、質量變化及延展性的精密度。 3. 意義及應用：本標準由黏度、針入度或延展性測定出柏油經 163 (325 )下與基坯熱攪拌造成之特性改

3、變。烘後的柏油相近於鋪路柏油，如果攪拌溫度與慣用的 163 (325 )相去甚多，則影響的特性較試驗所顯示會有出入。 4. 儀器裝置 4.1 烘箱：電熱式，操作溫度可至 180 (356 )且符合重力對流性能，烘箱的架子依第 4.1.2 節所述，置於中央適當定位處，且要能旋轉。 4.1.1 構造：烘箱為方形， 內面的每一邊 (不包括加熱裝置所佔的空間 )長度最少330 mm(13 in.)，最大 535 mm(21 in.)。烘箱前面設有可俐落開啟絞鏈式緊密的門，其寬、高與烘箱內面 尺寸一樣。此門具有兩片由空氣室分開的玻璃，尺寸至少 100100 mm(44 in.)。溫度計參閱第 4.2 節

4、安置於兩片玻璃之間，不必開烘箱就可讀取； 或者烘箱設有一內層的玻璃門，只要打開外門即可讀取溫度。烘箱另需具開孔設計使空氣產生對流以排出蒸汽及熱氣。 4.1.2 旋轉架板 (rotating shelf)：烘箱配備一直徑 250 mm(9.8 in.) 450 mm(18 in.) 的圓形金屬架板，架板表面平坦可用來放置容器，且置入容器時不能阻礙架板上空氣的流通。以垂直軸懸吊於烘箱內部垂直水平中心點，最適位置是在烘箱 (不包括加熱裝置占有的空間 )底部之上 150 mm(6 in.)處，以符合第 4.2節放置溫度計的要求，另需有 機械式的旋轉功能，轉速為 (5.51.0)rpm。架板上劃有定位標

5、記，於放置容器時均能放在相同的位置，特定位置至少 2 個， 2 CNS 14937, K 61116 最多 6 個。每一試樣容器的位置，對於轉軸及軸上的孔洞應該對稱。在不違反上述規定及懸掛過多要求下，試樣容器位置數目依架板比例達最大。 4.2 溫度計：選擇加熱損失用的溫度計，溫標範圍為 155 至 170 ，符 合 CNS 14823石油類試驗用玻璃溫度計中 13C 的規定。溫度計以圓形架板軸支撐垂直放置於架板中央與試樣容器位置成輻射中心處，溫度計的玻璃凸環應該在架板頂部之上 40 mm(1.5 in.)處。 4.3 容器：平底圓盤，不銹鋼製，厚 0.64 mm(0.025 in.)，內徑 1

6、40 mm(5 1/2 in.)，深 9.5 mm(3/8 in.)。放置 50 mL 試樣可以產生約略 3.2 mm(1/8 in.)厚的薄膜。 備考： 圓盤經使用會逐漸變形或翹曲。雖然試驗證明少許的翹曲不致顯著影響結果，但仍須經常檢查是否受損以及適時消除翹曲。金屬須有足夠的厚度，在不過重下亦具有足夠堅硬度。不銹鋼圓盤以 0.6 mm 厚 (No.24)的標準鋼 (gage steel)不銹鋼片所製。使用 0.48 mm 厚 (No.26)的標準鋼不銹鋼片製的也可以，惟使用時容易產生翹曲。 5. 試劑與材料 5.1 選用合適容器放入足量試樣，加熱至流動狀態。注意避免試樣過熱，溫度不超過 15

7、0 (302 )。加熱期間攪拌試樣時需避免氣泡產生。稱取 (500.5)g 的樣品至 2 個或更多已秤重過符合第 4.3 節要求的容器內。 5.2 同時，倒取部分試樣置於一容器中，供柏油原樣性質的測定，以相關測試法完成試驗。 5.3 如欲獲得質量變化數據，冷卻試樣至室溫再精秤至 0.001 g。如果不需要質量變化值，則依第 6.2 節將試樣擺放於烘箱前冷卻近室溫即可。 6. 操作步驟 6.1 烘箱水平擺置，使架板旋轉得保持傾斜度小於 3之水平。 6.2 放置空容器在旋轉架板之每一預定位置上，調整溫度控制在烘箱到達平衡時，使特定溫度計 (參閱第 4.2 節 )數字為 (1631) (3252)。

8、完成預熱程序後可隨時移出空容器，空容器移出後，溫度控制就不應再調整。 備考： 移出試樣容器會影響烘箱內的對流模式，也許會造成溫度計顯示不符所要的溫度。這是正常的，係因溫度計不與溫度控制感應器在相同的位置上所致。當容器再度放回烘箱即迅速回昇到原先的溫度水準。 6.3 參閱第 6.2 節完成烘箱預熱後，快速將柏油試樣放到 預定的試樣容器位置上(1)(2)。沒放置柏油試樣的位置均要放上空試樣容器，保持每一預定容器位置滿位。關上烘箱門，啟動架板旋轉。使烘箱又再度達到預熱溫度範圍保持 5 小時。溫度到達 162 (323 )後開始算 5 小時，無論如何，試樣在烘箱的總時間不可以超過 5 小時 25 分鐘

9、。加熱完成後自烘箱移出試樣。如果不需測定質量變化值，則繼續第 6.5 節步驟。如需要進行質量變化的測定，則冷卻至室溫精稱至 0.001 g，然後根據每一容器內柏油含量計算其質量變化 (3)。 註 (1) 如材料有不同的質量變化特性，通常不可同時試驗，因可能會交叉吸收。 (2) 本試驗法雖不禁止把柏油試樣放在溫度計下面的位置，不過，建議這個 3 CNS 14937, K 61116 位置不要放置試樣，應放置空圓盤，以免溫度計破裂。 (3) 如果同一天不能完成所有的試驗，又需測定質量變化時，在加熱之前先將殘餘物稱重再予以存放。如不需測定質量變化，則把殘餘物轉換置於第 6.5 節所述的 240 mL

10、(8 oz)容器中，再存放至隔夜。 6.4 試樣稱重後置於耐火板上，再放在烘箱架板上，溫度保持在 163 (325 )。關上烘箱，並使架板旋轉 15 分鐘，移出試樣和板子， 立刻進行第 6.5 節步驟。 6.5 以抹刀或油灰刀刮取盡量移出每一圓盤內的材料置於 240 mL(8 oz)的桶罐。充分地攪拌混合已烘過柏油樣品，如有需要可將容器放置在熱板上加熱以保持材料呈流動狀態。已烘過柏油樣品以相關測試法於 72 小時內完成試驗。 備考：注意試樣是否經再次加熱，因為連續加熱會嚴重影響試驗結果的嚴苛度。 7. 報告 7.1 參閱第 5.2 節、第 6.5 節所測定結果，報告柏油原樣性質的數據。黏度變化

11、也可用已烘過柏油樣品黏度對柏油原樣黏度之比率表示。針入度變化值係用已烘過柏油樣品的針入度對柏油原樣針入度之百分比表示。 7.2 根據相關測試法分別報告延展性及其他試驗結果。 7.3 測定完成後，以柏油原樣質量比率報告所有容器中物料之平均質量變化。質量損失時用負數表示，而質量增加時則用正數表示。 備考： 本試驗會造成質量增減。試驗時，揮發性成分揮發 (造成質量減少 )或氧氣與試樣作用 (造成質量增加 )。兩者綜合的結果決定試樣總質量的減少或增加。如果試樣中揮發性成分百分比少的話，質量就會增加，反之就會減少。 8. 精密度及偏差 8.1 以本標準所獲得在 60 (140 )、 135 (275 )

12、的黏度、在 60 (140 )的黏度比、針入度在 25 (77 )的變化以及質量改變的結果，其可接受的判斷基準示如表 1。第 2 欄所列數據代表標準差，是以第 1 欄規定的條件下試驗所得。第 3 欄的數據是兩次實驗結果的差異上限值。第 4 欄所列數據是變異數係數，係以第 1 欄規定的條件試驗所得。第 5 欄所列數據是兩次實驗結果的差異上限值，以其平均百分比表示。 8.2 15.6 (60 )可接受的延展判斷基準列於表 1。每一個試驗結果是 3 個延展性量測的平均值。 9. 關鍵字：老化 (aging)：鋪路柏油 (asphalt cement)；薄膜烘箱試驗 (TFOT)(thin-film

13、oven test) 4 CNS 14937, K 61116 表 1 烘過後柏油樣品各種精密度試驗 材料及種類指數 標準差 (1s) 兩個結果可接受範圍 (d2s) 變異係數 (平均百分比 )(1s %) 結果可接受範圍 (平均百分比 ) (d2s %) 單一操作員精密度： 針入度變化百分比 1.43 4.0 - - 0.014 0.04 - - 質量變化百分比 不超過 0.4 %(max) 大於 0.4 % - - 2.9 8.0 黏度， 60 (140 ) - - 3.3 9.3 黏度， 135 (275 ) - - 2.0 5.7 試驗後黏度， 60 (140 ) 比率： 試驗前黏度，

14、 60 (140 ) - - 5.6 16.0 延展性， 15.6 , cmA7 20 - - 多個實驗室精密度： 針入度變化百分比 2.90 8.0 - - 質量變化百分比 不超過 0.4 %(max) 大於 0.4 % 0. 055 - 0. 16 - - 14.0 - 40.0 黏度， 60 (140 ) - - 11.6 33.0 黏度， 135 (275 ) - - 6.4 18.0 試驗後黏度， 60 (140 ) 比率B： 試驗前黏度， 60 (140 ) - - 9.1 26.0 延展性， 15.6 , cmA12 34 - - A 根據 60 個實驗室 4 次柏油試驗，所得的

15、平均延展性 (從 20 cm 到 40 cm)的數據分析。 B 由多數個實驗室的精密度數據建立主要應用在鋪路柏油，其黏度比小於 3.0。比率大於 3 的精密度並沒有被建立。 5 CNS 14937, K 61116 X 參考 X. 建議使用的烘箱 X.1 於 1992 年研究顯示本法精密度受下列因素所影響：溫度計位置、使用試樣容器的數目、烘箱的幾何結構和架板的幾何結構。這些因素在本法早 期版本沒有適當地控制，到了 1993 年修訂時，則已列入考量將烘箱和架板的幾何結構增列為參考，為了避免強迫實驗室再去購買新的烘箱，本參考僅作 為建議而非規定。 X.2 在 1992 年由 106 個實驗室的調查

16、，大約有 85 %使用單一形式的烘箱。以下所敘述的烘箱就是本法所推薦的。雖然這種烘箱不是規定的，但預 期比其他烘箱提供較佳的再現性。 X.3 建議烘箱的形式與控制：電熱式，操作溫度可至 180 (356 )且符合重力對流性能，烘箱的架子依第 4.1.2 節所述，置於中央適當定位處，且要能旋轉。在 4 個試樣容器的位置上都放有空的試樣容器。烘箱的溫度用比例溫度控制器調整，利用白金電阻溫度偵檢器或者電熱調節器，裝在試驗箱室 頂端下方25 mm(1 in.)，其下有一個通風口。這種溫度感應器不應使用來替代第 5.2 節所敘述的測試溫度計。 X.4 建議烘箱的構造：烘箱為長方形，內面的高為 380 m

17、m(15 in.)，內面寬為 480 mm(19 in.)，內面深度為 460 mm(18 in.) (不包括加熱裝置和門所佔的空間 )。所有的加熱元件應該放在烘箱的底下。烘箱前面設有可俐落開啟之 絞鏈式緊密的門，其寬、高與烘箱內面尺寸一樣。此門具有兩片由空 氣室分開的玻璃，其尺寸至少 200300 mm(812 in.)。溫度計參閱第 4.2 節安置於兩片玻璃之間，不必開烘箱就可讀取。烘箱的頂部有兩個開孔，烘箱的每邊各 一個。每一孔的直徑為 25 mm(1 in.)，距離邊上 75 mm(3 in.)，分佈在試驗箱室前與後的中央。這些開孔在烘箱使用時，不應有阻擋。在烘箱的側邊不應有開孔。 X

18、.5 建議的旋轉架板：烘箱要有一個鑄鋁的架板，直徑為 340 mm(13.5 in.)，示如圖 X1。架板的頂部有 4 個架高的支撐，用來確定 4 個試樣容器的位置。圖X2 顯示架板的俯視圖， 4 個試樣容器妥適地放在固定的位置上。架板以垂直軸懸吊於烘箱內部垂直水平中心點，最適位置是在烘箱 (不包括加熱裝置占有的空間 )底部之上 150 mm(6 in.)處，另需有機械式的旋轉功能，轉速為 (5.51.0) rpm。 6 CNS 14937, K 61116 圖 X1 建議使用的 TFOT 架板 SI 單位對照表 in. mm in. mm rad 項目 大小 SI 1/16 1.6 3/4

19、19 1/4 0.004# 7 鑽孔 0.2010 in. 5 mm 3/32 2.4 7/8 22.2 3 0.05 1/8 3.2 1 25.4 9 0.16 1/4 6.4 1 5/16 33.3 45 0.8 1/4-203/8固定螺釘D 0.25 in L 0.375 in. 20 條線 /in. 6 mm 9.5 mm間距 15/16 7.9 1 7/8 47.6 90 1.6 21/64 8.3 4 3/4 120.6 11/32 8.7 5 15/16 150.8 3/8 9.5 13 1/2 342.9 備考：螺紋線和鑽孔無 SI 規格，故予以省略。但可經由換算轉化成 SI 單位。 7 CNS 14937, K 61116 圖 X2 建議使用的 TFOT 架板和 4 個圓盤