QJ 3140.2-2001 1,2,4-丁三醇分析方法 第2部分 1,2,4-丁三醇中3-羟基四氢呋喃含量的测定.pdf

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1、中华人民共和国航天行业标准QJ 3140.1 -3140.10-2001 FL6810 1, 2, 4一丁三醇分析方法An创yticalmethods of 1, 2，牛butantriol2001-11-15发布2002-02-01实施国防科学技术工业委员会发布目录QJ 3140.1-2001 1, 2, 4一丁三醇分析方法第1部分:1, 2, 4一丁三醇纯度及杂质丁四醇含量的测定.1QJ 3140.2-2001 , 2, 4一丁三醇分析方法第2部分:1, 2 , 4一丁三醇中3一起基囚氢吱喃含量的测定.7QJ 3140.3-2001 1, 2, 4一丁三醇分析方法第3部分:1, 2, 4一

2、丁三醇中醒基物及还原性物质的测定.12QJ 3140.4 -2001 , 2, 4一丁三醇分析方法第4部分:1, 2 , 4一丁三醇皂化值的测定.15QJ 3140.5-2001 1, 2, 4一丁三醇分析方法第5部分:1, 2 , 4一丁三醇中氯含量的测定.19QJ 3140.6-2001 1, 2, 4一丁三醇分析方法第6部分:1, 2, 4一丁三醇灰分的测定.23QJ 3140.7-2001 1, 2, 4一丁三醇分析方法第7部分:1, 2, 4一丁三醇酸碱度的测定.27QJ 3140.8-2001 1, 2, 4一丁三醇分析方法第8部分:1, 2, 4一了三醇密度的测定.31QJ 31

3、40.9-2001 , 2, 4一丁三醇分析方法第9部分:1, 2 , 4一丁三醇色度的测定.35QJ3140.10-20011，2，4一丁三醇分析方法第10部分:1, 2, 4一丁三醇中水含量的测定.39QJ 3140.2 -2001 目。昌1, 2, 4一丁三醇分析方法包括十一项分析内容，共分十个部分进行编写，依次为:1, 2, 4一丁三醇纯度及杂质丁四醇含量的测定;1, 2, 4一丁三醇中3一起基四氢吱喃含量的测定;1, 2, 4一丁三醇中醒基物及还原性物质的测定;1, 2, 4一丁三醇皂化值的测定;1, 2, 4一丁三醇中氯含量的测定;1, 2, 4一丁三醇灰分的测定;1, 2, 4一

4、丁三醇酸碱度的测定;1, 2, 4一丁三醇密度的测定;1, 2, 4一丁三醇色度的测定;1, 2, 4一丁三醇中水含量的测定。1, 2, 4一丁三醇中3一起基四氢峡喃含量的测定采用气相色谱叠加法，参照HG/T295J一1986气相色谱分析方法标准格式。本部分由中国航天科技集团公司提出。本部分由中国航天标准化研究所归口。本部分起草单位:中国航天科技集团公司囚院四十二所。本部分主要起草人:潘柏林、:X1J娟吉、曹庆玲、韦雪梅、徐胜良、李蓉。7 QJ 3140.2 -2001 1, 2, 4一丁三醇分析方法第2部分:1, 2, 4一丁三醇中3一瓷基囚氢眼睛含量的测定1 范围本部分规定了1，2, 4一

5、丁三醇中3一短基四氢峡喃含量测定的试剂与材料、仪器、试样制备、测试步骤和结果处理等要求。本部分适用于以丁烯二醇为原料，高压加氢法合成的1，2, 4一丁三醇中3一瓷基四氢吱喃含量的测定。其它方法合成的1.2, 4一丁三醇中3一短基四氢吱喃含量的测定也可参照使用。2 规范性引用立件下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包含勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB厅4946气相色谱法术语3 术语和缩略语3.1 术语本部分采用G

6、B/T4946的术语。3.2 缩略语下列缩略语适用于本部分。BT一一1，2. 4-丁三醇:3-HTHF一-3一起基四氢映喃。4 方法概要BT试样汽化后，以高纯氮气为载气，通过填充色谱柱将试样中各组分分离，由氢火焰离子化检测器检测，以叠加法即以加人3-HTHF标样前后BT中3-HTHF色谱峰面积的改变来定量测定BT中3-HTHF的含量。5 试剂与材料a) 载气:高纯氮气(GB/T8980)纯度二三99.99%;b) 担体:酸洗硅烧化白色硅藻土担体(ChromosorbG/AW DMCS) , 60-80目:c) 固定液:OV-3; d) 3-HTHF标样:9 Q.J 3140.2-2001 e)

7、 溶剂:二氯甲炕(分析纯).异丙醇(HG3一门67.分析纯)。6 仪器6.1 气相色谱仪配有灵敏度大于1.4Xl0-2A S恒的氢火焰离子化检测器及色谱数据处理系统。6.2 色谱柱柱长1.5m.内径3mm玻璃填充柱。a) 色谱固定相制备:称取一定量的担体于烧杯中，放人门OC:t10C烘箱中烘剑，取出备用。按担体与固定液100: 9左右的比例称取适量的OY-3固定液于蒸发皿中，加人适量(每10g担体加约30m)的二氯甲烧，待固定液完全溶解后徐徐加人担体，轻轻摇动蒸发皿，使担体完全浸润。将蒸发皿置于通风柜内，经常摇动蒸发皿，使溶剂缓慢挥发至干，然后放人真空干燥箱内，于50C下烘干2h.备用。b)

8、色谱柱的装填与老化:用抽真空法装填固定相，装填过程中需均匀轻敲色谱柱，使装填的担体均匀、紧密。色谱柱老化时仅将人口端与进样室相联接，出口端与检测器脱开，先在室温下通人载气高纯氮气(流速10m)/min20m)/min)0.5h.然后将炉温升至50C.并保持约刻，再以)C/min的升温速率程序升温至80C.门OC.140C. 170C. 200C.各保持2h左右，最后升温至220继续老化，直至获得平稳的基线方可使用。7 试样制备称取BT试样约2g(精确至O.OOOlg)和3-HTHF标样约20mg(精确至O.OOOlg)于样品瓶中，用注射器加人2m)异丙醇，配成溶液备用。另配同一批BT试样的异丙

9、醇溶液(YBT:V鼻g=I:1)一份备用。异丙醇需先在相同色谱条件下进行测定，无干扰峰方可使用。8 测试步骤8.1 色谱仪操作条件汽化室温度:260C; 柱初始温度:130.C.保持10min;一阶升温速率:150C/min; 一阶终温:180C.保持15min;载气流速:30m)/min. N2; 空气与氢气流速比:8)2; 进样量:0.3川。操作条件也可由使用者根据实际操作情况稍加改动，但必须得到合适的分离度。8.2 试样测定10 QJ 3140.2 -2001 按8.1设定色谱条件，仪器稳定后，进样分析准备好的两份溶液，利用色谱数据处理系统打印出色谱图(典型色谱图见图1)和相应的3-HT

10、HF、1.4一丁二醇色谱峰面积，计算BT试样中3-HTHF的质量分数。10.65 17.182 注:图中3.533min流出峰为3-H布，5.783min流出峰为1，4-丁二醇图l典型色谱圈9 测定结果的计算与表示9.1 测定结果的计算BT试样中3-HTHF的质量分数按公式(1 )计算:15.217 FFf=msAol(沁., (1) , (Aj -AO)xmi 式中:Wi-试样中3-HTHF的质量分数，%; ms-3-HTHF的质量，g; Ao一-8T试样中3-HTHF与1.4一丁二薛色谱峰面积比:Aj -加人3-HTHF标样后8T样品中3-HTHF与1.4一丁二醇色谱峰面积比:mj一-BT试样的质量，go 9.2 测定结果的表示测定结果以两次平行测定结果的算术平均值表示，保留至两位小数。10 允许差8T中3-HTHF含量测定两次平行结果允许差不大于0.05%。1I geN-2.零四呐!同.e=俩同。中华人民共和国航天行业标准1, 2, 4一丁三醇分析方法QJ 3140.1-3140.10-2001 * 中国航天标准化研究所出版北京西城区月坛北小街2号邮政编码:100830 北京航标印务中心印刷中国航天标准化研究所发行版权专有不得翻印2002年02月出版定价:23.00元