QJ 3140.1-2001 1,2,4-丁三醇分析方法 第1部分 1,2,4-丁三醇纯度及杂质丁四醇含量的测定.pdf

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1、中华人民共和国航天行业标准QJ 3140.1 -3140.10-2001 FL6810 1, 2, 4一丁三醇分析方法An创yticalmethods of 1, 2，牛butantriol2001-11-15发布2002-02-01实施国防科学技术工业委员会发布目录QJ 3140.1-2001 1, 2, 4一丁三醇分析方法第1部分:1, 2, 4一丁三醇纯度及杂质丁四醇含量的测定.1QJ 3140.2-2001 , 2, 4一丁三醇分析方法第2部分:1, 2 , 4一丁三醇中3一起基囚氢吱喃含量的测定.7QJ 3140.3-2001 1, 2, 4一丁三醇分析方法第3部分:1, 2, 4一

2、丁三醇中醒基物及还原性物质的测定.12QJ 3140.4 -2001 , 2, 4一丁三醇分析方法第4部分:1, 2 , 4一丁三醇皂化值的测定.15QJ 3140.5-2001 1, 2, 4一丁三醇分析方法第5部分:1, 2 , 4一丁三醇中氯含量的测定.19QJ 3140.6-2001 1, 2, 4一丁三醇分析方法第6部分:1, 2, 4一丁三醇灰分的测定.23QJ 3140.7-2001 1, 2, 4一丁三醇分析方法第7部分:1, 2, 4一丁三醇酸碱度的测定.27QJ 3140.8-2001 1, 2, 4一丁三醇分析方法第8部分:1, 2, 4一了三醇密度的测定.31QJ 31

3、40.9-2001 , 2, 4一丁三醇分析方法第9部分:1, 2 , 4一丁三醇色度的测定.35QJ3140.10-20011，2，4一丁三醇分析方法第10部分:1, 2, 4一丁三醇中水含量的测定.39QJ 3140.1-2001 目。昌1, 2, 4一丁三醇分析方法包括十一项分析内容，共分十个部分进行编写，依次为:1, 2, 4一丁三醇纯度及杂质丁囚醇含量的测定;J, 2, 4一丁三醇中3一起基四氢峡喃含量的测定;J, 2，4-丁三醇中醒基物及还原性物质的测定;1, 2, 4-丁三醇皂化值的测定;1，2，4-丁三醇中氯含量的测定;1，2 , 4一丁三醇灰分的测定;1, 2 , 4一丁三醇

4、酸碱度的测定;1, 2 , 4一丁三醇密度的测定;1, 2, 4一丁三醇色度的测定;1, 2, 4一丁三醇中水含量的测定。1, 2, 4一丁三醇纯度及杂质丁四醇含量的测定采用气相色谱内标法，参照HG/T2953一1986(气相色谱分析方法标准格式。本部分由中国航天科技集团公司提出。本部分由中国航天标准化研究所归口。本部分起草单位:中国航天科技集团公司四院四十二所。本部分主要起草人:潘柏林、刘娟吉、曹庆玲、韦雪梅、徐胜良、李蓉。QJ 3140.1-2001 1, 2, 4一丁三醇分析方法第1部分:1, 2, 4一丁三醇纯度及杂质丁四醇含量的测定1 范围本部分规定了1，2, 4一丁三醇纯度及杂质了

5、四醇含量测定的试剂与材料、仪器、试样制备、测试步骤和结果处理等要求。本部分适用于以丁烯二醇为原料，高压加氢法合成的1，2, 4一丁三醇纯度及杂质丁四醇含量的测定。其它方法合成的1，2, 4一丁三醇纯度及杂质丁四醇含量的测定也可参照使用。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包含勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T 4946气相色谱法术语3 术语和缩略语3.1 术语本部分采用GB/T4946的术语

6、。3.2 缩略语下列缩略语适用于本部分。BSTFA-N，。双(三甲基硅烧)三氟代乙酷胶;BT一一1，2, 4一丁三醇:BT-TMS一汁，2，4-T三醇三甲基硅醒:C14一一正十四烧:3-HTHF一-3一理基四氢映喃:THB一一丁四醇:THB一TMS一一丁四醇三甲基硅醋。4 方法概要BT试样在日比院溶液中经BSTFA衍生后，进行气相色谱分析，各组分衍生化产物的质量与气相色谱检测器的响应值(峰面积)成正比，通过内标物进行校正计算，得到试样中BT纯度及杂质THB的含量。5 试剂与材料3 QJ 3140.1-2001 a) 载气:高纯氮气(GB/T8980) 纯度二三99，99%;b) 担体:酸洗硅烧

7、化白色硅藻土担体(ChromosorbG/AW DMCS), 6080目:c) 固定液:SE-30: d) 衍生试剂:BSTFA; e) BT标样:f) THB标样:g) 内标物:C14 (LTQOll0-93，色谱标准);h) 溶剂:正己烧(分析纯)、毗院(GB689，分析纯);i) 水:符合GB/T6682三级水的规格。6 仪器6.1 气相色谱仪配有灵敏度大于1.4X1 0-2 A s/g的氢火焰离子化检测器及色谱数据处理系统。6.2 色谱柱柱长2.0m，内径3mm玻璃填充柱。a) 固定相的制备:称取一定量的担体于烧杯中放人门O.C:J:10.C烘箱中烘2h，取出备用。按担体与固定液100

8、:6左右的比例称取适量的SE-30固定液于蒸发皿中，加入适量(每10g担体加约30ml)的正己烧。待固定液完全溶解后徐徐加人担体，轻轻摇动蒸发皿，使担体完全浸润。将蒸发皿置于通风柜内，经常摇动蒸发皿，使洛剂缓慢挥发至干，然后放人真空干燥箱内，于50.C下烘干拙，备用。b) 柱子的装填与老化:用抽真空法装填固定相，装填过程中需均匀轻敲色谱柱，使装填的担体均匀、紧密。色谱柱老化时仅将人口端与进样室相联接，出口端与检测器脱开，先在室温下通人载气高纯氮气(流速1Oml/min20mllmin) O.拙，然后将炉温升至50.C，并保持约约，再以I.C/min的升温速率程序升温至80.C，门O.C，140

9、.C , I 70C , 200.C，各保持2h左右，最后升温至240继续老化，直至获得平稳的基线方可使用。7试样制备称取BT试样及C14各约30mg(精确至O.OOOlg)于10ml样品瓶中，用注射器加人lmlP比陡，待样品充分溶解后加人0.3mlBSTFA(若BT称样量与30mg相差太远，日比院和BSTFA的加入量按相应的比例计算，衍生试剂要足量，保证BT和THB的是基完全转化)，加盖密封，混合均匀后置于70.C士1的恒温水浴中进行衍生反应，20min后取出备用。8 测试步骤8.1 色谱仪操作条件柱温:165.C; 4 汽化室温度:270.C; 空气与氢气流速比:8-12; 载气流速z氮气

10、30ml/min;进样量:0.111 1-0.2l。操作条件也可由使用者根据实际操作情况稍加改动，但必须得到合适的分离度。8.2 校正因子的测定QJ 3140.1-2001 称取BT标样和Cl4各约30mg(精确至0.019)、THB标样约15mg(精确至O.OOOlg)于10ml样品瓶中，用注射器加人lml毗腔，待样品充分洛解后加入O.5mIBSTFA，混合均匀进行衍生反应后测定校正因子，校正因子以两次平行测定结果的算术平均值表示，两次平行测定结果允许差不大于0.02。试样测定按8.1色谱仪操作条件开机，待基线稳定后用1011 I注射器抽取0.1111-0.2l试样注人色谱仪，利用数据处理系

11、统打印的色谱峰面积按内标法计算BT试样中BT及THB的质量分数。9 测定结果的计算与表示9.1 BT质量分数计算BT质量分数按公式(1 )计算:fw .Ac.m申c = J W -c -1 X 1. (1) A W x 3.038 式中zc一一试样中BT质量分数，%; fw一-BT一TMS相对C14的质量校正因子:Ac-BT-TMS的色谱峰面积，11 V S; m一一C14的质量，g; A一-C14的色谱峰面积，V S; W-BT试样的质量，g; 3.038一-BT-TMS与BT分子量之比。9.2 THB质量分数计算THB质量分数按公式(2)计算:Fw .A;.m C=中xl.(2) A Wx

12、3.361 式中:c一-式样中THB的质量分数，%; 儿F一一THB一TMS相对C14的质量校正因子:Ac -THB一TMS的色谱峰面积，V S; m.-一C14的质量，g; A。一-C14的色谱峰面积，II V S; w一一BT试样的质量，g; 5 6 QJ 3140.1-2001 3.361-THB一TMS与THB分子量之比09.3 测定结果的表示测定结果以两次平行测定结果的算术平均值表示，保留至两位小数。10 允许差两次平行测定结果的允许差BT不大于1.00%，THB不大于0.40%。geN-2.零四呐!同.e=俩同。中华人民共和国航天行业标准1, 2, 4一丁三醇分析方法QJ 3140.1-3140.10-2001 * 中国航天标准化研究所出版北京西城区月坛北小街2号邮政编码:100830 北京航标印务中心印刷中国航天标准化研究所发行版权专有不得翻印2002年02月出版定价:23.00元